CN108336218A - 一种路用压电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种路用压电复合材料及其制备方法,由按质量份数为0.6‑0.8份的钛酸钡及0.2‑0.4份的聚偏氟乙烯组成,该路用压电复合材料具有优良的压电及介电性能,同时抗交通荷载冲击性能较好,并且对土壤环境影响较小,并且制备方法简单。

Description

一种路用压电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于路用材料的研究技术领域,涉及一种路用压电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会与经济的发展,伴随着不可再生能源的不断耗竭,环境质量不断下降,如何高效地收集清洁能源并能够用于工程实际中,成为能量收集研究的重点。众所周知,道路在使用过程中,每年要承担数十万至百万次的车辆碾压,其产生的振动能是非常可观的,车辆振动能不仅会对道路造成损害,也会导致能源的浪费。如果把振动能量收集起来,将其转化为可供人们使用的能源,不但会带来巨大的经济效益和环境效益,而且可以降低路面的振动和变形,减少路面结构损伤等,具有非常广阔的应用前景。
目前国内外的研究主要集中在压电陶瓷的电能收集方面,而对适于道路发电技术的压电材料制备寥寥无几。进行道路能源收集时,压电材料要经受反复的行车荷载作用,且长时间处于恶劣的自然环境当中,不仅应具有高的抵抗环境破坏作用的能力,还应具有较好的压电性能、介电性能及压电耦合性能。因此,压电材料的耐久性和压电性能对于其在道路环境中的应用至关重要。
传统的压电陶瓷的压电性能和介电性能非常好,但其硬而脆的特性使它的成型较为困难,并且抗交通荷载冲击性能较差;通过加入具有良好机械性能的聚合物制成压电复合材料,虽然其硬而脆的特性得到改善,但使得复合材料的压电性能和介电性能降低,电学性能严重受阻。另外,传统的压电材料铅含量较高,对生态土壤环境影响较大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种路用压电复合材料及其制备方法,该路用压电复合材料具有优良的压电及介电性能,同时抗交通荷载冲击性能较好,并且对土壤环境影响较小,并且制备方法简单。
为达到上述目的,本发明所述的路用压电复合材料由按质量份数为 0.6-0.8份的钛酸钡及0.2-0.4份的聚偏氟乙烯组成。
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.75g/cm3~1.78g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚进行升温加热并保温,再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再加入无水乙醇,然后进行研磨,使其混合均匀,再进行干燥,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至170-190℃后进行保温,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再进行清洗,然后干燥试样表面;
6)在试样的一端涂覆银浆,再将试样进行烘烤,然后再在试样的另一端涂覆银浆,再进行烘烤,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴中进行加热,再在试样的两端施加高压直流电场,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
步骤1)中将刚玉坩埚进行升温加热并保温的具体操作为:将刚玉坩埚以5~15℃/min的速度匀速升温至850℃-1050℃;并保温60~ 90min。
步骤3)的具体操作为:将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨10-20min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥60-90min,得混合粉料。
步骤4)中保温的时间为50-90min,压力保持的时间为20-40min。
步骤5)中,将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗。
步骤6)中在试样的一端涂覆银浆的具体操作为:在试样的端部每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为3-5次。
步骤6)的具体操作为:在试样的一端涂覆银浆,然后将试样放置到100℃~120℃的烘箱中烘烤50~90min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到100℃~120℃的烘箱中烘烤2-3h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
步骤7)的具体操作为:将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至80~120℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为3~5kV/mm,极化时间为30~40min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
本发明具有以下有益效果:
本发明所述的路用压电复合材料以钛酸钡及聚偏氟乙烯为原料制备路用压电复合材料,可以极大的减轻传统压电材料埋于道路以后对当地土壤生态环境的破坏,符合可持续发展的生态理念,同时在制备时,对钛酸钡及聚偏氟乙烯组成的压电复合材料进行煅烧,相对于未经煅烧的钛酸钡与聚偏氟乙烯的复合材料,压电性能及介电性能得到大幅的提高。同时经过高温处理后的钛酸钡,其活性被激发,极化过程中电畴转向较为容易,以降低钛酸钡的表面能,消灭其表面的空隙,促使其与聚合物相结合的更加紧密,极化更为充分,压电性能更为优良。另外,本发明在制备过程中通过对混合粉料施加压力,得到试样,以提高路用压电复合材料的抗交通荷载冲击性能,工艺简单,成本低廉,综合性能较为优异。
附图说明
图1为实施例一制备得到的路用压电复合材料的XRD图;
图2为实施例二制备得到的路用压电复合材料的XRD图;
图3为实施例三制备得到的路用压电复合材料的XRD图;
图4为实施例四制备得到的路用压电复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
实施例一
本发明所述的路用压电复合材料由70g的钛酸钡及32g的聚偏氟乙烯组成。
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.75g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)称取聚偏氟乙烯及钛酸钡;
2)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨15min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥75min,得混合粉料;
3)将步骤2)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至175℃后保温60min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力30min,得试样;
4)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
5)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为3次,然后将试样放置到120℃的烘箱中烘烤60min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到120℃的烘箱中烘烤2h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
6)将步骤5)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至100℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为4kV/mm,极化时间为35min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
实施例二
本发明所述的路用压电复合材料由75g的钛酸钡及32g的聚偏氟乙烯组成;
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.77g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚以5℃/min的速度匀速升温至850℃;并分别保温90min,然后再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨10min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥60min,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至180℃后保温65min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力40min,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
6)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为5次,然后将试样放置到100℃的烘箱中烘烤90min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到100℃的烘箱中烘烤3h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至80℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为3kV/mm,极化时间为40min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
实施例三
本发明所述的路用压电复合材料由68g的钛酸钡及29g的聚偏氟乙烯组成;
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.76g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚以10℃/min的速度匀速升温至950℃;并分别保温75min,然后再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨13min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥70min,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至190℃后保温50min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力30min,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
6)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为3次,然后将试样放置到110℃的烘箱中烘烤70min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到110℃的烘箱中烘烤2h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至120℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为 5kV/mm,极化时间为30min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
实施例四
本发明所述的路用压电复合材料由66g的钛酸钡及28g的聚偏氟乙烯组成;
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.78g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚以8℃/min的速度匀速升温至1050℃;并分别保温60min,然后再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨15min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥90min,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至175℃后保温55min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力40min,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
6)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为3次,然后将试样放置到120℃的烘箱中烘烤60min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到120℃的烘箱中烘烤2h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至110℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为 4kV/mm,极化时间为32min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
实施例五
本发明所述的路用压电复合材料由按质量份数为0.6份的钛酸钡及 0.4份的聚偏氟乙烯组成;
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.75g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚以8℃/min的速度匀速升温至950℃;并分别保温90min,然后再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨20min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥90min,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至170℃后保温90min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力35min,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
6)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为4次,然后将试样放置到110℃的烘箱中烘烤50min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到110℃的烘箱中烘烤2.5h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至100℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为 3.5kV/mm,极化时间为32min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
实施例六
本发明所述的路用压电复合材料由按质量份数为0.8份的钛酸钡及 0.2份的聚偏氟乙烯组成;
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.78g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚以15℃/min的速度匀速升温至850℃;并分别保温60min,然后再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨20min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥90min,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至190℃后保温90min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力40min,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
6)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为5次,然后将试样放置到120℃的烘箱中烘烤90min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到120℃的烘箱中烘烤3h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至120℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为 5kV/mm,极化时间为40min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
实施例七
本发明所述的路用压电复合材料由70g的钛酸钡及32g的聚偏氟乙烯组成;
聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.75g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
本发明所述的路用压电复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚以15℃/min的速度匀速升温至950℃;并分别保温90min,然后再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨15min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥75min,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至175℃后保温60min,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力30min,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗,随后干燥试样表面;
6)在试样的一端每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为3次,然后将试样放置到120℃的烘箱中烘烤60min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到120℃的烘箱中烘烤2h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至100℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为 4kV/mm,极化时间为35min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
XRD实验
采用XRD测试方法对实施例一、实施例二、实施例三及实施例四所制备的路用压电复合材料的微观结构进行扫描,具体如图1、图2、图3 及图4所示。
由图1至图4可以看出,经过高温煅烧的无铅压电陶瓷(钛酸钡)/ 聚偏氟乙烯的复合材料的XRD图谱,特征峰的强度均有所增强,图2中 (200)的衍射峰相比于图1明显增强,图3中代表三方相的(200)衍射峰劈裂,出现代表具有压电性能的四方相的(002)峰,此时由于无铅压电陶瓷 (钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的三方相向四方相的转变,无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的压电性能明显提高。随着煅烧温度的持续升高,当煅烧温度升高至1050℃时,如图4所示,(002)峰的强度开始变弱,从而导致无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的压电性能开始下降。由此得出,无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的最佳煅烧温度为950℃,在此条件下,无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的压电性能达到最大值。
电学性能
采用HP4294A阻抗分析仪在测试频率为1kHz下,测定各实施例的压电复合材料的介电损耗tanδ;采用d33准静态仪测试对各实施例的压电复合材料的压电性能进行测试,具体结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出,实施例一与实施例二、实施例三及实施例四的实验结果对比,未经煅烧的无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的压电应变常数、压电电压常数和相对介电常数均小于掺入煅烧温度分别为850℃、950℃和1050℃的无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料;另外,未煅烧的无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料介电损耗也最大;当无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料煅烧温度达到950℃的时候,压电应变常数值和相对介电常数达到最大值;当温度达到1050℃时,压电应变常数值和相对介电常数开始下降。数据对比说明,掺入煅烧的无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料可以明显提升其压电性能,并且无铅压电陶瓷(钛酸钡)的煅烧温度在950℃时,其组成的无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的压电性能最佳。
综上,钛酸钡陶瓷的高温煅烧对于无铅压电陶瓷(钛酸钡)/聚偏氟乙烯的复合材料的电性能有巨大的影响,经过热处理之后,无铅压电陶瓷(钛酸钡)活性被激发,极化过程中电畴转向变得更容易,同时热处理过程降低无铅压电陶瓷(钛酸钡)的表面能,消灭了表面的孔隙,使得与聚合物相结合更加紧密,极化更充分,从而提高了压电性能。但是,当随着无铅压电陶瓷(钛酸钡)的煅烧温度逐渐升高,致使压电性能开始减弱,这是由于无铅压电陶瓷(钛酸钡)发生了相变。

Claims (10)

1.一种路用压电复合材料,其特征在于,由质量份数为0.6-0.8份的钛酸钡及0.2-0.4份的聚偏氟乙烯组成。
2.根据权利要求1所述的路用压电复合材料,其特征在于,聚偏氟乙烯的熔点Tm为167℃,密度ρ为1.75g/cm3~1.78g/cm3,聚偏氟乙烯的数均分子量为825000。
3.一种权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将钛酸钡放置刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚进行升温加热并保温,再降温至室温;
2)称取聚偏氟乙烯及步骤1)得到的钛酸钡;
3)将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再加入无水乙醇,然后进行研磨,使其混合均匀,再进行干燥,得混合粉料;
4)将步骤3)得到的混合粉料放置到热压磨具中,再加热至170-190℃后进行保温,然后再对混合粉料施加压力,并保持压力,得试样;
5)取三氧化二铝溶液,再将三氧化二铝溶液均匀涂覆到玻璃板上,然后将试样放置到玻璃板上后进行旋转,使其试样表面光滑平整,再进行清洗,然后干燥试样表面;
6)在试样的一端涂覆银浆,再将试样进行烘烤,然后再在试样的另一端涂覆银浆,再进行烘烤,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆;
7)将步骤6)得到的试样置于恒温油浴中进行加热,再在试样的两端施加高压直流电场,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
4.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中将刚玉坩埚进行升温加热并保温的具体操作为:将刚玉坩埚以5~15℃/min的速度匀速升温至850℃-1050℃;并保温60~90min。
5.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)的具体操作为:将聚偏氟乙烯及钛酸钡放置到磁力搅拌器中,再向磁力搅拌器中加入无水乙醇,然后研磨10-20min,再放入烘箱中,并在100℃的温度下干燥60-90min,得混合粉料。
6.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中保温的时间为50-90min,压力保持的时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中,将试样先用清水进行清洗,然后再用无水乙醇进行清洗。
8.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤6)中在试样的一端涂覆银浆的具体操作为:在试样的端部每隔5min涂覆一次银浆,涂覆的次数为3-5次。
9.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤6)的具体操作为:在试样的一端涂覆银浆,然后将试样放置到100℃~120℃的烘箱中烘烤50~90min,再在试样的另一端涂覆银浆,然后放置到100℃~120℃的烘箱中烘烤2-3h,随后降温至室温,再用砂纸打磨掉试样表面的银浆。
10.根据权利要求1所述的路用压电复合材料的制备方法,其特征在于,步骤7)的具体操作为:将步骤6)得到的试样置于恒温油浴锅中加热至80~120℃,再在试样的两端施压高压直流电场,其中,高压直流电场的极化场强为3~5kV/mm,极化时间为30~40min,使试样内部电畴沿电场方向排列有序,得路用压电复合材料。
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