CN103589344A - 一种氧化铝抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝抛光液的制备方法，首先将氧化铝粉末经搅拌分散于酸性水溶液中，形成酸性氧化铝分散液；然后加热搅拌条件下，滴加硅酸盐水溶液，滴加完毕后停止加热；继续搅拌陈化即得；在氧化铝分散液的基础上，通过引入硅酸盐，利用硅和铝间独特的亲和作用，在氧化铝颗粒表面形成部分硅原子替代、电荷反转，从而有效提高氧化铝抛光液的悬浮稳定性，而与此同时不影响抛光性能。

Description

一种氧化铝抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝抛光液的制备方法，属于化学机械抛光液领域。
背景技术
氧化铝因其质硬、物理切削力大，其化学机械抛光液广泛用于衬底材料及集成电路化学机械抛光工艺。对于衬底材料要求的高抛光速率以去除机械损伤、以及集成电路硬质材料所要求的一定的加工效率，氧化铝抛光液必不可少。但与此同时，氧化铝抛光液易沉降、易团聚，容易在抛光后产生新的划痕损伤，而且影响其抛光性能稳定性。
针对这一缺陷，常规的方法是在氧化铝抛光液中引入表面活性剂，使其在氧化铝表面形成空间位阻以及增加氧化铝表面所带的电荷，从而提高氧化铝颗粒的悬浮稳定性。然而这一方法的致命问题在于，表面活性剂的引入在改善氧化铝稳定性的同时，通常会大大降低抛光速率，还会产生大量泡沫、引起细菌生长等问题。
本专利发明人在氧化铝分散液的基础上，通过引入硅酸盐，利用硅和铝间独特的亲和作用，在氧化铝颗粒表面形成部分硅原子替代、电荷反转，从而大大提高氧化铝抛光液的悬浮稳定性。该方法在提高氧化铝抛光液稳定性的同时，因不含表面活性剂，从而避免了常规抛光液稳定性改善方法所存在的抛光速率降低、存在大量泡沫以及容易生长细菌等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝抛光液的制备方法，能有效提高氧化铝抛光液悬浮稳定性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氧化铝抛光液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铝粉末经搅拌分散于酸性水溶液中，形成酸性氧化铝分散液；
（2）加热搅拌条件下，滴加硅酸盐水溶液，滴加完毕后停止加热；
（3）继续搅拌陈化即得。
其中，
优选的，所述氧化铝粉末的粒径为0.01-40um；小粒径氧化铝颗粒（≤100nm），主要用于半导体薄膜抛光工艺，如金属W；大粒径氧化铝颗粒（100nm-40um），主要用于衬底抛光工艺，如手机用铝背板。
优选的，步骤（1）中所述酸性水溶液为pH调节剂的水溶液，所述pH调节剂选自磷酸、硝酸、硫酸、乙酸、柠檬酸、盐酸和酒石酸。金属材料在酸性条件下，通常具有抛光速率快的特点。不同的pH值调节剂不仅影响抛光速率，对氧化铝抛光液的稳定性也有较大的影响。
优选的，所述硅酸盐的通式为M2O.SiO2，其中M为Li+、Na+、K+或NH4 +。不同的硅酸盐，其阴阳离子水合半径、离化程度，对氧化铝表面铝原子被硅原子所取代的程度、以及对金属阳离子的吸附，都有很大的影响，从而影响氧化铝表面正电荷向负电荷反转的程度，以至于最终影响氧化铝抛光液的稳定性。
优选的，所述水为去离子水。
优选的，步骤（1）中所述酸性氧化铝分散液中氧化铝的浓度为0.1～40wt%，pH值为1～4。
优选的，步骤（2）中，常压搅拌加热并保持沸腾，然后以1～200ml/min的速率加入硅酸盐水溶液。
优选的，步骤（2）中，所述硅酸盐水溶液的浓度为0.1～5wt%。
优选的，所述硅酸盐水溶液和所述酸性氧化铝分散液的质量之比为1:2～1:100。
优选的，步骤（3）中，所述搅拌陈化的时间为0.5-24小时，优选为24小时。
由上述制备方法制得的氧化铝抛光液，悬浮稳定性大大提高。
本发明的技术效果及优点在于：
本发明通过在氧化铝抛光液中引入硅酸盐，利用硅和铝间独特的亲和作用，在氧化铝颗粒表面形成部分硅原子替代、电荷反转，从而大大提高氧化铝抛光液的悬浮稳定性。该方法在提高氧化铝抛光液稳定性的同时，因不含表面活性剂，从而避免了常规抛光液稳定性改善方法所存在的抛光速率降低、存在大量泡沫以及容易生长细菌等问题。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：
制备一种氧化铝抛光液：
取粒径为0.01um的氧化铝粉末，经搅拌分散于水溶液中，制成氧化铝浓度为20wt%、pH为7的氧化铝分散液；
氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
实施例2：
制备一种氧化铝抛光液
（1）取粒径为0.01um的氧化铝粉末，经搅拌分散于乙酸的水溶液中，制成氧化铝浓度为20wt%、pH为4的酸性氧化铝分散液；
（2）常压下加热上述酸性氧化铝分散液并保持温度在沸腾温度以上，然后以200ml/min的速率滴加浓度为0.1wt%的K2SiO3的水溶液（K2SiO3的水溶液和酸性氧化铝分散液的质量比为1:2），滴加完毕后停止加热；
（3）常温下继续搅拌陈化24小时即得。氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
实施例3：
制备一种氧化铝抛光液：
（1）取粒径为0.01um的氧化铝粉末，经搅拌分散于盐酸的水溶液中，制成氧化铝浓度为40wt%、pH为1的酸性氧化铝分散液；
（2）常压下加热上述酸性氧化铝分散液并保持温度在沸腾温度以上，然后以1ml/min的速率滴加浓度为3wt%的Na2SiO3的水溶液（Na2SiO3的水溶液和酸性氧化铝分散液的质量比为1:50），滴加完毕后停止加热；
（3）常温下继续搅拌陈化24小时即得。
氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
实施例4：
制备一种氧化铝抛光液：
取粒径为40um的氧化铝粉末，经搅拌分散于水溶液中，制成氧化铝浓度为10wt%、pH为7的氧化铝分散液；
氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
实施例5：
制备一种氧化铝抛光液：
（1）取粒径为40um的氧化铝粉末，经搅拌分散于磷酸的水溶液中，制成氧化铝浓度为10wt%、pH为4的酸性氧化铝分散液；
（2）常压下加热上述酸性氧化铝分散液并保持温度在沸腾温度以上，然后以50ml/min的速率滴加浓度为5wt%Li2SiO3的水溶液（Li2SiO3的水溶液和酸性氧化铝分散液的质量比为1:20），滴加完毕后停止加热；
（3）常温下继续搅拌陈化24小时即得。
氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
实施例6：
制备一种氧化铝抛光液：
（1）取粒径为40um的氧化铝粉末，经搅拌分散于酒石酸的水溶液中，制成氧化铝浓度为10wt%、pH为4的酸性氧化铝分散液；
（2）常压下加热上述酸性氧化铝分散液并保持沸腾，然后以50ml/min的速率滴加浓度为5wt%的K2SiO3的水溶液（K2SiO3的水溶液和酸性氧化铝分散液的质量比为1:20），滴加完毕后停止加热；
（3）常温下继续搅拌陈化24小时即得。
氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
实施例7：
制备一种氧化铝抛光液：
（4）取粒径为40um的氧化铝粉末，经搅拌分散于柠檬酸的水溶液中，制成氧化铝浓度为10wt%、pH为4的酸性氧化铝分散液；
（5）常压下加热上述酸性氧化铝分散液并保持温度在沸腾温度以上，然后以50ml/min的速率滴加浓度为5wt%的(NH4)2SiO3的水溶液(NH4)2SiO3的水溶
液和酸性氧化铝分散液的质量比为1:100，滴加完毕后停止加热；
（6）常温下继续搅拌陈化24小时即得。
氧化铝抛光液稳定性及抛光性能结果如表1所示。
表1实施例1-7制得的氧化铝抛光液稳定性及抛光性能测试结果
Figure BDA0000413777120000051
由表1可以看出，对于粒径0.01-40um的氧化铝抛光液，经硅酸盐改性后，其稳定性均有不同幅度的提高；并且由于其分散性得到改善，其相应的抛光速率均有提升。

Claims (10)

1.一种氧化铝抛光液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化铝粉末经搅拌分散于酸性水溶液中，形成酸性氧化铝分散液；
（2）加热搅拌条件下，滴加硅酸盐水溶液，滴加完毕后停止加热；
（3）继续搅拌陈化即得。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉末的粒径为0.01-40um。
3.如权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述酸性水溶液为pH调节剂的水溶液，所述pH调节剂选自磷酸、硝酸、硫酸、乙酸、柠檬酸、盐酸和酒石酸。
4.如权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐的通式为M2O.SiO2，其中M为Li+、Na+、K+或NH4 +。
5.如权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述酸性氧化铝分散液中氧化铝的浓度为0.1～40wt%，pH值为1～4。
6.如权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅酸盐水溶液的浓度为0.1～5wt%。
7.如权利要求6所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，常压搅拌加热并保持沸腾，然后以1～200ml/min的速率加入硅酸盐水溶液。
8.如权利要求7所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐水溶液和所述酸性氧化铝分散液的质量之比为1:2～1:100。
9.如权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌陈化的时间为0.5-24小时。
10.一种由权利要求1-9任意一种制备方法制得的氧化铝抛光液。
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