CN106187182A - Pzt基压电陶瓷的制备方法 - Google Patents

Pzt基压电陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106187182A
CN106187182A CN201610582999.4A CN201610582999A CN106187182A CN 106187182 A CN106187182 A CN 106187182A CN 201610582999 A CN201610582999 A CN 201610582999A CN 106187182 A CN106187182 A CN 106187182A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
pzt
preparation
mno
slurry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610582999.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘洁
王竹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI HUASEN PAPER Co Ltd
Original Assignee
ANHUI HUASEN PAPER Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI HUASEN PAPER Co Ltd filed Critical ANHUI HUASEN PAPER Co Ltd
Priority to CN201610582999.4A priority Critical patent/CN106187182A/zh
Publication of CN106187182A publication Critical patent/CN106187182A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
    • C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5116—Ag or Au
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C04B2235/3267—MnO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及PZT基压电陶瓷的制备方法，可有效解决PZT陶瓷的压电常数低、温度稳定性差和使用寿命短的问题，方法是，将PZT粉末和MnO2粉末混合在一起，加水，球磨，成浆料，烘干，加入粘合剂，成坯料，压制成型，排塑，烧结，得到压电陶瓷，打磨，涂上银浆，在两个表面形成银电极，然后放在硅油中，电场极化5‑60min，即成PZT基压电陶瓷。本发明原料丰富，组方科学，制备方法简单，产品性能优异，提高了压电参数，使用寿命长，是压电陶瓷材料上的一大创新。

Description

PZT基压电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及机电设备材料，特别是一种PZT基压电陶瓷的制备方法。
背景技术
压电陶瓷能够实现机械能与电能之间的相互转换，利用压电陶瓷制成的机电设备如传感器、换能器等已经被广泛应用在了军事、国防、医疗以及人类生产生活的各个领域。PZT基压电陶瓷自从发现以来由于其优异的电学性能是应用最广泛一类陶瓷材料。目前，在功率型超声换能器中使用的主要是硬性掺杂的PZT基陶瓷，这类陶瓷压电应变常数d33偏低仅有230-330pC/N，严重影响了电能与机械能之间的转换效率，另外该类材料的温度稳定性差，导致换能器不适合在高温环境下使用并且使用寿命短，无法满足功率超声对器件的要求，最终影响了功率超声领域的发展。因此，为了解决压电陶瓷性能低、温度稳定性差、使用寿命短等问题，需要开发一种高压电性能高温度稳定性的PZT基压电陶瓷，使其能能够满足目前功率超声领域的要求，从而推动功率超声的发展。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种PZT基压电陶瓷的制备方法，可有效解决PZT陶瓷的压电常数低、温度稳定性差和使用寿命短的问题。
本发明解决的技术方案是，由以下步骤实现：
（1）将PZT粉末和MnO2粉末混合在一起，成混合粉末，MnO2粉末与PZT粉末质量比为（0.001~0.70）︰1；
（2）将混合粉末加水成浆料，球磨1-72h，使粉体混合均匀、颗粒大小一致的浆料；
（3）将浆料烘干，加入干料重量1-10%的粘合剂，成坯料；
（4）压制成型，在压力为200-330MPa对坯料进行陶瓷坯成型；
（5）将步骤（4）制成的陶瓷坯放入马弗炉中排塑，排塑温度500-800℃，排塑时间1-5h，成塑坯；
（6）将塑坯放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200-1300℃，烧结时间1-5h，得到压电陶瓷（又称PZT:xMnO2压电陶瓷，x为MnO2与PZT的质量含量比，在本发明中x为0.001~0.70，即0.001~0.70︰1）；
（7）将步骤（6）得到的陶瓷的上下表面进行打磨后，再涂上银浆，在550-750℃煅烧10-60min，在两个表面形成银电极；
（8）将有银电极的压电陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的电场极化5-60min，即成PZT基压电陶瓷。
本发明原料丰富，组方科学，制备方法简单，产品性能优异，提高了压电参数，使用寿命长，是压电陶瓷材料上的一大创新。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中可由以下实施例给出。
实施例1
本发明在具体实施中，可由以下步骤实现：
（1）将PZT粉末和MnO2粉末混合在一起，成混合粉末，MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.05︰1；
（2）将混合粉末加水成浆料，装入行星式球磨机中，球磨12h，使粉体混合均匀、颗粒大小一致的浆料；
（3）将浆料烘干，加入干料重量3-10%的粘合剂，放置24h，成坯料；
（4）压制成型，在压力为250MPa对坯料进行陶瓷坯成型，坯料直径25mm；
（5）将步骤（4）制成的陶瓷坯放入刚玉坩锅，然后放入马弗炉中排塑，排塑温度600-700℃，排塑时间2h，成塑坯；
（6）将塑坯放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200-1290℃，烧结时间4h，升温速率1-4℃/min，得到压电陶瓷；
（7）将步骤（6）得到的陶瓷的上下表面进行打磨后，再涂上银浆，在550℃煅烧30min，在两个表面形成30微米的银电极；
（8）将有银电极的压电陶瓷放在硅油中，用3.5kV/mm的电场极化15min，即成PZT基压电陶瓷（又称PZT︰0.05MnO2压电陶瓷）。
本发明在实施中，还可由以下实施例给出。
实施例2
本发明在具体实施中，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.075︰1。
实施例3
本发明在具体实施中，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.1︰1。
实施例4
本发明在具体实施中，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.15︰1。
实施例5
本发明在具体实施中，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.2︰1。
实施例6
本发明在具体实施中，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.25︰1。
实施例2-6的制备方法由实施例1。
本发明在实地应用和测试，PZT陶瓷的压电常数提高了30%以上，并且在200℃退火处理100h稳定后陶瓷的压电常数>340pC/N，证明PZT陶瓷在200℃可以长时间工作，延长了使用寿命，并与国内外生产的功率型陶瓷的压电常数d 33、平面机电耦合系数k p、机械品质因数Q m的对比，具有明显的优势，具有显著的进步，实施例1-6的有关测试情况及相关对比如下表：
表1
陶瓷组分 d 33(pC/N) k p Q m
PZT-0.05MnO2 445 0.63 600 本发明
PZT-0.75MnO2 455 0.61 500 本发明
PZT-0.1MnO2 426 0.60 500 本发明
PZT-0.15MnO2 403 0.58 500 本发明
PZT-0.2MnO2 340 0.57 300 本发明
PZT-0.25MnO2 313 0.56 300 本发明
PZT 240-310 0.55-0.57 500-1000 德国
PZT840 290 0.59 500 美国
PZT8 230 0.53 800 中国
PZT85 330 0.57 1800 中国
表2
陶瓷型号 退火温度 d 33(pC/N)
PZT-0.1MnO2 250 255
PZT85 250 120
表2中 250℃退火处理后PZT:0.1MnO2陶瓷与PZT85陶瓷的d 33对比，可以看出PZT:0.1MnO2陶瓷在250℃退货后的d 33为255 pC/N，高于传统的PZT8陶瓷，说明本发明的陶瓷可以在高温环境下使用。
由上可以清楚的看出，PZT陶瓷的压电常数提高了30%以上，并且在200℃退火处理100h稳定后陶瓷的压电常数>340pC/N，说明陶瓷在200°C可以长时间工作，本发明的PZT:xMnO2压电陶瓷与传统的功率型PZT陶瓷相比，压电常数提高达30%，温度稳定性得到了很大的改善，更加适合在200℃以上的高温环境中使用，解决了目前功率型超声换能器转换效率低和工作温度低的问题，经济和社会效益巨大。

Claims (7)

1.一种PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：
（1）将PZT粉末和MnO2粉末混合在一起，成混合粉末，MnO2粉末与PZT粉末质量比为（0.001~0.70）︰1；
（2）将混合粉末加水成浆料，球磨1-72h，制得粉体混合均匀、颗粒大小一致的浆料；
（3）将浆料烘干，加入干料重量1%-10%的粘合剂，成坯料；
（4）压制成型，在压力为200-330MPa条件下对坯料进行陶瓷坯成型；
（5）将步骤（4）制成的陶瓷坯放入马弗炉中排塑，排塑温度500-800℃，排塑时间1-5h，成塑坯；
（6）将塑坯放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200-1300℃，烧结时间1-5h，得到压电陶瓷；
（7）将步骤（6）得到的压电陶瓷的上下表面进行打磨后，再涂上银浆，在550-750℃煅烧10-60min，在两个表面形成银电极；
（8）将有银电极的压电陶瓷放在硅油中，用3-5kV/mm的电场极化5-60min，即成PZT基压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：
（1）将PZT粉末和MnO2粉末混合在一起，成混合粉末，MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.05︰1；
（2）将混合粉末加水成浆料，装入行星式球磨机中，球磨12h，制得粉体混合均匀、颗粒大小一致的浆料；
（3）将浆料烘干，加入干料重量3%-10%的粘合剂，放置24h，成坯料；
（4）压制成型，在压力为250MPa条件下对坯料进行陶瓷坯成型，坯料直径25mm；
（5）将步骤（4）制成的陶瓷坯放入刚玉坩锅，然后放入马弗炉中排塑，排塑温度600-700℃，排塑时间2h，成塑坯；
（6）将塑坯放入马弗炉中烧结，烧结温度为1200-1290℃，烧结时间4h，升温速率1-4℃/min，得到压电陶瓷；
（7）将步骤（6）得到的陶瓷的上下表面进行打磨后，再涂上银浆，在550℃煅烧30min，在两个表面形成30微米的银电极；
（8）将有银电极的压电陶瓷放在硅油中，用3.5kV/mm的电场极化15min，即成PZT基压电陶瓷。
3.根据权利要求1所述的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.075︰1。
4.根据权利要求1所述的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.1︰1。
5.根据权利要求1所述的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.15︰1。
6.根据权利要求1所述的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.2︰1。
7.根据权利要求1所述的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的MnO2粉末与PZT粉末质量比为0.25︰1。
CN201610582999.4A 2016-07-23 2016-07-23 Pzt基压电陶瓷的制备方法 Pending CN106187182A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610582999.4A CN106187182A (zh) 2016-07-23 2016-07-23 Pzt基压电陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610582999.4A CN106187182A (zh) 2016-07-23 2016-07-23 Pzt基压电陶瓷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106187182A true CN106187182A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57491739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610582999.4A Pending CN106187182A (zh) 2016-07-23 2016-07-23 Pzt基压电陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106187182A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108046801A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 沧州奥力威智能科技有限公司 压电陶瓷组合物及其制备方法
CN114835489A (zh) * 2022-05-11 2022-08-02 国网智能电网研究院有限公司 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104291817A (zh) * 2013-07-17 2015-01-21 淄博宇海电子陶瓷有限公司 高居里温度的pzt压电陶瓷材料及其制备方法
CN104810472A (zh) * 2015-04-10 2015-07-29 北京大学 具有压电系数d36的压电陶瓷及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104291817A (zh) * 2013-07-17 2015-01-21 淄博宇海电子陶瓷有限公司 高居里温度的pzt压电陶瓷材料及其制备方法
CN104810472A (zh) * 2015-04-10 2015-07-29 北京大学 具有压电系数d36的压电陶瓷及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈治清: "《口腔生物材料学》", 30 June 2004 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108046801A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 沧州奥力威智能科技有限公司 压电陶瓷组合物及其制备方法
CN108046801B (zh) * 2017-11-20 2021-07-06 蔡豪杰 压电陶瓷组合物及其制备方法
CN114835489A (zh) * 2022-05-11 2022-08-02 国网智能电网研究院有限公司 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN114835489B (zh) * 2022-05-11 2023-04-28 国网智能电网研究院有限公司 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106915961B (zh) 一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法
CN102531638B (zh) 一种添加物及其降低压电陶瓷烧结温度的用途
US11895923B2 (en) Lead-free piezoelectric ceramic sensor material and a preparation method thereof
CN105418054A (zh) 一种新型特种陶瓷材料的制备方法
CN105218103A (zh) 一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法
CN106587969A (zh) 一种低介电常数绝缘复合陶瓷材料及其制备方法
CN107857261A (zh) 一种核石墨材料的制备方法
CN106187182A (zh) Pzt基压电陶瓷的制备方法
CN107599536B (zh) 高韧性陶瓷、其制备方法以及应用
CN108164268B (zh) 一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法
CN110204208A (zh) 一种适用于低膨胀陶瓷的易洁乳白釉及其制备方法和应用
CN104557024A (zh) 高居里温度无铅钛酸钡基ptcr陶瓷材料及制备和应用
CN103011872A (zh) 一种氮化硅增韧陶瓷的制备方法
CN108863397A (zh) 一种制备高热导氮化硅陶瓷坩埚的工艺
CN102718482B (zh) 压电陶瓷材料及其制备方法、压电发电振子
CN111732430A (zh) 一种Sm和Eu共掺杂CaBi8Ti7O27陶瓷的制备方法及其产品及应用
CN103951428B (zh) 一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料
CN105060888A (zh) 一种氧化铝掺杂制备低损耗稳定铌酸钕陶瓷
CN107793138A (zh) 一种氧化铝陶瓷
CN108863409A (zh) 一种炉内托辊的耐高温材料
CN106187183A (zh) 收发两用压电陶瓷材料的制备方法
CN103113109A (zh) 一种碳化硼陶瓷的制备方法
CN106396678B (zh) 无铅纳米压电复合陶瓷材料及其制备方法
CN107573034B (zh) 一种无铅压电陶瓷的制备方法
CN108585814A (zh) 一种压电陶瓷复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207