CN105315426A - 复合沥青基碳晶材料制备方法及由该材料制备碳晶板材 - Google Patents

复合沥青基碳晶材料制备方法及由该材料制备碳晶板材 Download PDF

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Abstract

复合沥青基碳晶材料制备方法及由该材料制备碳晶板材，涉及一种复合的沥青基碳纤维碳晶材料，将沥青放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，结束后自然冷却保护，进行碳化处理，结束后自然冷却得到沥青基碳纤维，即得沥青基碳纤维和聚氨酯复合材料。并以该复合原料进行球磨加工改性得到碳晶材料。碳晶板材则是由碳晶材料与纸浆混合后并添加粘性助剂等在加压加热条件下制备得到的面状发热体，该碳晶材料能够与混凝土和谐相处，可作为建筑用采暖发热产品，具有适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品性能稳定、抗变形能力强，不易开裂，饰面稳定、安全、使用寿命长等优点。

Description

复合沥青基碳晶材料制备方法及由该材料制备碳晶板材
技术领域
本发明涉及一种复合的沥青基碳纤维碳晶材料，特别是涉及一种聚氨酯复合沥青基碳晶材料制备方法及由该材料制备碳晶板材。
背景技术
碳纤维具有导电、导热、抗氧化（300℃下课长期使用），质轻，直径细（<7μm），电阻温度系数小，电性能稳定，远红外辐射，屏蔽或阻尼电磁波等特点。易于工业化规模生产，已在导电发热材料中得到广泛应用。
从炭收率、生产技术的难易以及工艺成本等多种因素综合考虑，国际市场上仅有聚丙烯腈(PAN)基碳纤维、粘胶基碳纤维和沥青基碳纤维实现了产业化。其中，以PAN为原料制造高强度，中等模量的PAN基碳纤维，由于其生产工艺较为简单，而且产品的力学性能优良，因此用途较为广泛。但是PAN基碳纤维的原料价格高，难以获得高模量的PAN基碳纤维其碳化收率低，技术难度大、设备复杂，成本较高。
而沥青基碳纤维的炭化收率比PAN基碳纤维高，原料沥青价格也远比PAN便宜。高性能沥青基碳纤维容易在较低的热处理温度下得到石墨化程度高、模量高的碳纤维。此外，它还具有导热系数高、导电性能好和热膨胀系数小等优点。
在沥青基碳纤维的基础上加入聚氨酯与其复合，不仅具有适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品性能稳定、抗变形能力强，不易开裂，使用寿命长等优点，还能提高饰面稳定性、安全性等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合沥青基碳晶材料制备方法及由该材料制备碳晶板材，本发明克服其致命缺陷的新型换代产品；提供由该产品制备电采暖发热产品的生产方法，并以该碳晶材料制备晶板材，作为建筑用采暖发热产品，适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品稳定。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
1)将沥青在惰性气体保护下升温后恒温搅拌，结束后冷却至室温，制得混合沥青原料；
2)将混合沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，在喷丝口处开始喷丝；
3)把原丝放在载样台上，放入高温炉中，设置升温程序，通入空气，氧化处理，结束后冷却，即得氧化纤维；
4)把经过步骤3)交联处理过的氧化纤维放在载样台上，放入高温炉内升温，通入惰性气体保护，开始碳化处理，结束后冷却，得到沥青基碳纤维；
5）准确称量4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、预先脱水的聚己二酸乙二醇丙二醇酯多元醇(ODX-218，Mn=2000)和沥青基碳纤维加入装有温度计、搅拌器的烧瓶中，在N2气氛保护下，80～85℃下反应2h，制得预聚体;采用二正丁胺法分析游离NCO基团含量，按照扩链系数0.95加入扩链剂1，4-丁二醇(BDO)，110℃下硫化2h，100℃下老化24h，即得聚氨酯复合沥青基碳纤维材料样片；
6）用大功率电子球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在1～2μ的聚氨酯复合的沥青基碳晶粉。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳晶材料及其制备方法，沥青为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种中的一种或多种。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，氮气保护下机械搅拌的温度为350～400℃，搅拌时间为0.5～2h。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，在步骤2)中，设置升温的程序以3℃/min，从室温升至340℃，再以2℃/min升至纺丝温度。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，在步骤2)中，沥青基纤维成型装置在喷丝口处得原丝后缠绕在卷丝筒上，调节卷丝筒的转速，转速为200～900m/min，使得纤维均匀缠绕，通过调节挤压速度也可控制纤维的直径，挤压速度为1.9×10-7～3.8×10-7m3/min。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，在步骤4)中，升温的程序以40℃/min从室温升到1800℃，保温20min。
一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，其制备包括如下步骤：
a）原材料的准备：
①将上述碳晶粉以重量百分比为3%～11%的比例掺入普通纸浆，加入粘性助剂，用高速均质机均质；
②在小型造纸设备上制出碳晶纸，作为制造碳晶板材的原料；
③用剪裁设备配合模量检测装置在大卷的碳晶纸中挑选碳晶含量符合产品要求的原纸，并按产品的制作要求裁剪成所需的形状备用；
④将5mm×2mm铜皮作为导入电极与碳晶纸缝合；
⑤将铜粉和树脂按重量百分比1:1混合制成的SNR金属溶剂；
⑥将F-44酚醛环氧树脂与上述SNR金属溶剂混合，加入25%的丙酮溶液再混合，作为制版的原料备用；
⑦厚度为0.2mm中碱或无碱玻璃纤维织布，25×16以上经纬；
⑧厚度为0.1mm聚脂薄膜；
⑨一种充满均匀细孔的可在温度和压力下让胶质均匀透过的专用透胶图案饰纸；
b）将⑦成卷导入专用的挂浆流水线，表面自动涂覆配好⑥，并根据产品所需的尺寸自动裁剪成浸胶片待用；
c）将置放在b）中间，上下最少2层，最多可置8层；
d）将b）的右端2cm处用刀具开缝，将④的两个端口平行穿出背面；
e）在最上端放置⑧和⑨，并检查对齐和平整；
f）喷洒消泡剂；
g）在多层热压机上用自动或手动将码好的每一叠材料平行放置入热压机工作台面，并在每片中间放置2mm的均热钢板；
h）在每层的上下两端放置同样大小的粗糙的牛皮纸作为减压层；
i）热压机的工作温度应达到80℃时开启热压开关，压紧每层的原料半成品，并提升温度和压力；
j）在120℃状态下保持180吨压力45分钟；
k）在160℃状态下保持300吨压力30分钟；
l）减压并回到120℃150吨30分钟；
m）降温冷却至80℃完成，含装卸的单位生产周期为150分钟；
n）在剪板机上按产品要求进行裁剪，同时进行外观检测，将不合格产品剔除；
o）按10%的抽样率进行指标检测，共进行功率，电极击穿，绝缘电阻，盐水等指标检测，全部通过视为合格产品；
p）将板材背面的双极用砂纸轻轻磨出，用工业点焊设备将2条1cm2/15cm长红黑线分别点焊在两极上，用热熔枪在30分钟内将焊头封死，并将两根线用胶布固定在板材背面；
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材所述碳晶粉所占的重量百分比为11%。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，所述碳晶粉与纸浆混合后，加入的粘性助剂为环氧树脂，其用量为纸浆总量的5%。
所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，所述F-44酚醛环氧树脂与上述SNR金属溶剂混合，其混合比例为重量百分比35:1。
本发明的优点与效果是：
本发明制备一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料，既能继承聚丙烯腈基碳纤维碳晶材料的优点，又能克服其致命缺陷的新型换代产品。本发明的另一目的在于提供由该产品制备电采暖发热产品的生产方法，并以该碳晶材料制备碳晶板材，作为建筑用采暖发热产品，具有适应面广泛，耐候性良好、成本低、产品性能稳定、抗变形能力强，不易开裂，饰面稳定、安全、使用寿命长等优点的优点。
附图说明
图1为碳晶板制备实施例3的测试记录图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
碳晶板制备实施实例1
将上述碳晶粉以重量百分比为3%～11%的比例掺入普通纸浆，加入重量百分比为纸浆总量3%的粘性助剂环氧树脂，用高速均质机均质。
碳晶板制备实施实例2
将上述碳晶粉以重量百分比为6%的比例掺入普通纸浆，加入重量百分比为纸浆总量3%的粘性助剂环氧树脂，用高速均质机均质。
碳晶板制备实施例3
将上述碳晶粉以重量百分比为12%的比例掺入普通纸浆，加入重量百分比为纸浆总量的3%的粘性助剂环氧树脂，用高速均质机均质。
对通过上述方法制得的碳晶板，分别进行升温时间测试，表面温度均匀性和表面绝缘测试，所得结果如下：
测试例1
碳晶板升温时间测试
检测条件：室温5℃，空气无对流。
检测器材：计时器干球温度计接触式温度计红外线测温仪交流稳压器
检测要求：检测三片样品的同一性质，达到对产品升温特性的分析
被测产品：由上述实施例制备的长700mm，宽400mm，厚0.8mm，额定功率为100w的碳晶板。
测试记录：如图1，各点从左到右分别为a1-a4、b1-b4、c1-c4、d1-d4；
测试结果：（表中数据的单位均为℃）
A样品：
B样品
C样品
测试结论：碳晶板的升温在90秒即达到饱和，同一碳晶板板面温度均为均匀。
测试例2
碳晶板表面温度均匀性测试
检测条件：室温7℃，空气无对流，被测材料水平放置，材料下垫聚苯乙烯泡沫挤塑板
检测器材：计时器干球温度计接触式温度计红外线测温仪交流稳压器
检测要求：检测三片样品的同一性质，达到对产品升温特性的分析
被测产品：由上述实施例制备的长700mm，宽400mm，厚0.8mm，额定功率为100w的碳晶板。测试记录：如图1
测试结果：（表中数据的单位均为℃）
A样品：
B样品：
C样品：
测试结论：
通电实验表面在温度达到饱和以后，其变化幅度不随时间增长而变化，达到设计自限温度要求。
测试例3
碳晶板表面绝缘测试
检测器材：兆欧表电子绝缘测试仪
检测要求：要求测试产品在干态、湿态和盐水浸润三种情况下绝缘电阻
被测产品：由上述实施例制备的长700mm，宽400mm，厚0.8mm，额定功率为100w的碳晶板。
测试方法：
1）测量前要检查兆欧表是否处于正常工作状态，主要检查其“0”和“∞”两点，即摇动手柄，使电机达到额定转速，兆欧表在短路时应指在“0”的位置，开路是应指在“∞”位置；
2）用兆欧表摇测碳晶板的绝缘电阻时，将“L”线端钮接被测碳晶板电极，“E”线端钮接地，“G”屏蔽端接碳晶板的绝缘部分。
测试数据：（表中数据单位MΩ）
测试结论：
碳晶板在干态、湿态和15%盐水浸润的状态下均有良好的电气绝缘特性。

Claims (10)

1.一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下制备步骤：
1)将沥青在惰性气体保护下升温后恒温搅拌，结束后冷却至室温，制得混合沥青原料；
2)将混合沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料桶中，装入沥青碳纤维成型装置，在保护气下升温至熔融纺丝温度，在喷丝口处开始喷丝；
3)把原丝放在载样台上，放入高温炉中，设置升温程序，通入空气，氧化处理，结束后冷却，即得氧化纤维；
4)把经过步骤3)交联处理过的氧化纤维放在载样台上，放入高温炉内升温，通入惰性气体保护，开始碳化处理，结束后冷却，得到沥青基碳纤维；
5）准确称量4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、预先脱水的聚己二酸乙二醇丙二醇酯多元醇(ODX-218，Mn=2000)和沥青基碳纤维加入装有温度计、搅拌器的烧瓶中，在N2气氛保护下，80～85℃下反应2h，制得预聚体;采用二正丁胺法分析游离NCO基团含量，按照扩链系数0.95加入扩链剂1，4-丁二醇(BDO)，110℃下硫化2h，100℃下老化24h，即得聚氨酯复合沥青基碳纤维材料样片；
6）用大功率电子球磨机进行深度加工，反复多次，直至产生均匀的直径在1～2μ的聚氨酯复合的沥青基碳晶粉。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯复合沥青基碳晶材料及其制备方法，其特征在于：沥青为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：氮气保护下机械搅拌的温度为350～400℃，搅拌时间为0.5～2h。
4.如权利要求1所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，设置升温的程序以3℃/min，从室温升至340℃，再以2℃/min升至纺丝温度。
5.如权利要求1所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，沥青基纤维成型装置在喷丝口处得原丝后缠绕在卷丝筒上，调节卷丝筒的转速，转速为200～900m/min，使得纤维均匀缠绕，通过调节挤压速度也可控制纤维的直径，挤压速度为1.9×10-7～3.8×10-7m3/min。
6.如权利要求1所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，升温的程序以40℃/min从室温升到1800℃，保温20min。
7.一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，其制备包括如下步骤：
a）原材料的准备：
将上述碳晶粉以重量百分比为3%～11%的比例掺入普通纸浆，加入粘性助剂，用高速均质机均质；
在小型造纸设备上制出碳晶纸，作为制造碳晶板材的原料；
用剪裁设备配合模量检测装置在大卷的碳晶纸中挑选碳晶含量符合产品要求的原纸，并按产品的制作要求裁剪成所需的形状备用；
④将5mm×2mm铜皮作为导入电极与碳晶纸缝合；
⑤将铜粉和树脂按重量百分比1:1混合制成的SNR金属溶剂；
⑥将F-44酚醛环氧树脂与上述SNR金属溶剂混合，加入25%的丙酮溶液再混合，作为制版的原料备用；
⑦厚度为0.2mm中碱或无碱玻璃纤维织布，25×16以上经纬；
⑧厚度为0.1mm聚脂薄膜；
⑨一种充满均匀细孔的可在温度和压力下让胶质均匀透过的专用透胶图案饰纸；
b）将⑦成卷导入专用的挂浆流水线，表面自动涂覆配好⑥，并根据产品所需的尺寸自动裁剪成浸胶片待用；
c）将置放在b）中间，上下最少2层，最多可置8层；
d）将b）的右端2cm处用刀具开缝，将④的两个端口平行穿出背面；
e）在最上端放置⑧和⑨，并检查对齐和平整；
f）喷洒消泡剂；
g）在多层热压机上用自动或手动将码好的每一叠材料平行放置入热压机工作台面，并在每片中间放置2mm的均热钢板；
h）在每层的上下两端放置同样大小的粗糙的牛皮纸作为减压层；
i）热压机的工作温度应达到80℃时开启热压开关，压紧每层的原料半成品，并提升温度和压力；
j）在120℃状态下保持180吨压力45分钟；
k）在160℃状态下保持300吨压力30分钟；
l）减压并回到120℃150吨30分钟；
m）降温冷却至80℃完成，含装卸的单位生产周期为150分钟；
n）在剪板机上按产品要求进行裁剪，同时进行外观检测，将不合格产品剔除；
o）按10%的抽样率进行指标检测，共进行功率，电极击穿，绝缘电阻，盐水等指标检测，全部通过视为合格产品；
p）将板材背面的双极用砂纸轻轻磨出，用工业点焊设备将2条1cm2/15cm长红黑线分别点焊在两极上，用热熔枪在30分钟内将焊头封死，并将两根线用胶布固定在板材背面。
8.根据权利要求7所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，其特征在于：所述碳晶粉所占的重量百分比为11%。
9.根据权利要求7所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，其特征在于：所述碳晶粉与纸浆混合后，加入的粘性助剂为环氧树脂，其用量为纸浆总量的5%。
10.根据权利要求7所述的一种聚氨酯复合沥青基碳纤维碳晶材料制备碳晶板材，其特征在于：所述F-44酚醛环氧树脂与上述SNR金属溶剂混合，其混合比例为重量百分比35:1。
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