CN109126829A - 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 - Google Patents
一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109126829A CN109126829A CN201811088155.XA CN201811088155A CN109126829A CN 109126829 A CN109126829 A CN 109126829A CN 201811088155 A CN201811088155 A CN 201811088155A CN 109126829 A CN109126829 A CN 109126829A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mos
- cds
- preparation
- composite granule
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 55
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 10
- LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L cadmium acetate Chemical compound [Cd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims abstract description 8
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims abstract description 7
- CKLJMWTZIZZHCS-UHFFFAOYSA-N D-OH-Asp Natural products OC(=O)C(N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 claims abstract description 5
- CKLJMWTZIZZHCS-UWTATZPHSA-N L-Aspartic acid Natural products OC(=O)[C@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-UWTATZPHSA-N 0.000 claims abstract description 5
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229960005261 aspartic acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 28
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N fluoroethene Chemical compound FC=C XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 abstract 2
- 230000008439 repair process Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 20
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 8
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 8
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001661 cadmium Chemical class 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003158 γ-Al2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/612—Surface area less than 10 m2/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/63—Pore volume
- B01J35/633—Pore volume less than 0.5 ml/g
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/64—Pore diameter
- B01J35/647—2-50 nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种三维异质结构CdS‑MoS2复合粉体的制备方法,涉及适用于新能源和环境污水修复方面复合材料的制备技术领域。将钼酸铵、硫脲和甘氨酸或L‑天冬氨酸加入离子水进行混合溶解,超声处理后放到恒温鼓风烘箱中进行反应,反应后经后处理得到黑色MoS2粉体;将二硫化钼、乙酸镉和硫脲加入离子水进行混合溶解,超声处理后放到恒温鼓风烘箱中进行反应,反应后经后处理得到黄褐色或黑色CdS‑MoS2粉体。本发明通过两步水热法成功的获得一种形貌可控三维异质结构CdS‑MoS2复合粉体。通过系列实验结果表明通过改变负载的CdS的量可以获得不同形貌的CdS‑MoS2复合粉体,其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。
Description
技术领域
本发明涉及适用于新能源和环境污水修复方面复合材料的制备技术领域,具体是涉及一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法。
背景技术
研究发现,对于MoS2负载型催化剂,载体主要起到修饰、增强基体的作用。使催化剂具有特定的外观形貌,提高其吸附性和催化活性等。目前,已合成出的各种复合型光催化剂中,如载体为γ-Al2O3时,其会与MoS2之间存在相互作用而限制了催化剂的加氢脱硫活性;而当TiO2和ZrO2作为载体材料时,降低了催化剂的比表面积并且容易受热分解;介孔分子筛和活性炭负载型催化剂,由于其特定的结构,能够催化降解的物质很有限。综上所述,一般的载体材料对MoS2的催化性能有一定的增强作用,但也带来一些弊端。因此,需要寻找其它更为理想的载体来进一步提升MoS2负载型催化剂的性能。
CdS半导体由于其禁带宽度较窄,能够在可见光照射下激发产生光生电子-空穴对,可以对有机污染物发生氧化还原反应,并进行催化降解。研究发现,纳米状的CdS材料具有量子尺寸效应,使其禁带宽度更宽,光生电子和空穴的氧化还原能力增强;而且其比表面积增大,可以吸附更多的有机污染物质;同时,光生电子-空穴对的复合几率降低,其催化能力增强。但如果使纳米CdS直接作用于光催化降解水中有机物,容易导致部分CdS颗粒在水中形成残留,难以与水进行彻底分离,从而引发二次污染。
本发明采用微纳米结构的二硫化钼为载体,通过水热法合成了CdS/MoS2复合粉体光催化剂,并研究其光催化降解罗丹明B的性能。所得到的一系列三维异质结构CdS-MoS2复合粉体具有优异的吸附和催化性能,有望用于污水处理领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题为提供一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法,骤如下:
1)、MoS2粉体的制备
按照质量比为1:1.5~6.5:0.65~5.7称取钼酸铵、硫脲和甘氨酸或L-天冬氨酸于烧杯中,加入离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声处理,然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中;将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中进行反应,反应后经后处理得到黑色MoS2粉体;
2)、CdS-MoS2复合粉体的制备
按照质量比为6:1~9:0~3称取二硫化钼、乙酸镉和硫脲于烧杯中,加入去离子水进行混合分散,并放入超声清洗器中超声处理,再将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中,将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中进行反应,反应后经后处理得到黄褐色或黑色CdS-MoS2粉体。
作为本发明的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体制备方法的优选技术方案,步骤1)中水热反应温度为160~180℃,反应时间为10~36h,步骤2)中水热反应温度为140~160℃,反应时间为8~36h,步骤1)和2)中于超声清洗器中超声处理时间为0.5~2h。后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤,然后置于恒温干燥箱中进行干燥,恒温干燥箱中干燥温度为40~80℃,干燥时间为6~18h。
本发明通过两步水热法成功的获得一种形貌可控三维异质结构CdS-MoS2复合粉体。通过系列实验结果表明通过改变负载的CdS的量可以获得不同形貌的CdS-MoS2复合粉体,其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。
与现有技术相比,本发明还具有以下优点:
1).本发明实现了两步水热法得到形貌可控三维异质结构CdS-MoS2复合粉体,为二硫化钼基复合纳米材料的合成提供了一种新的途径。
2).本发明工艺简单,整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物组成易控、产物分布均匀、不易团聚、适合于大规模工业生产。
3).本发明是采用常规可溶性钼酸铵和可溶性镉盐作为反应物,在制备过程中不添加其它的辅助物质,产生的副产物少,对环境污染较小,是一种环保型合成工艺。
4).本发明制备的产物具有良好的吸附性能和催化活性,能用在环境污染修复和新能源(光解水产氢)等方面。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法作出进一步的详述。
图1a-b是实施例1制备的CdS-MoS2复合粉体的场发射扫描电镜(FE-SEM)图(图a、b分别对应低、高倍率图像);图1c是实施例1制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的元素分析图(EDS);图1d是实施例1制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的XRD图。
图2a是实施例1制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的XPS图;图2b是实施例1制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的BET图;图2c是实施例1制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体作为催化剂时,可见光下罗丹明B的降解图。
图3a-b是实施例2制备的CdS-MoS2复合粉体的场发射扫描电镜(FE-SEM)图(图a、b分别对应低、高倍率图像);图3c是实施例2制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的XRD图;图3d是实施例2制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体作为催化剂时,可见光下罗丹明B的降解图。
图4a-b是实施例3制备的CdS-MoS2复合粉体的场发射扫描电镜(FE-SEM)图(图a、b分别对应低、高倍率图像);图4c是实施例3制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体作为催化剂时,可见光下罗丹明B的降解图。
具体实施方式
实施例1
CdS(20wt%)-MoS2复合粉体的制备
1)、MoS2粉体的制备
称取0.298g钼酸铵、0.609g硫脲和0.5g甘氨酸于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声30min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到180℃,保温24h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度60℃,保温12h,干燥得到MoS2黑色粉末。
2)、CdS-MoS2复合粉体的制备
称取0.270g二硫化钼和0.111g乙酸镉于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声30min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到160℃,保温12h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度60℃,保温12h,烘干得到干燥黑色粉末。
图1a-b是实施例1制备的CdS(20wt%)-MoS2复合粉体的场发射扫描电镜(FE-SEM)图(图a、b分别对应低、高倍率图像),由图可知,基体MoS2表面为片层状,片层厚度均一,整体呈近球状,粒径大约为2μm。其上均匀附着的小颗粒即为纳米CdS,粒径约为0.3μm。载体CdS均匀分散生长在基体MoS2上,达到预期复合效果。对图1b进行局部EDS分析,如图1c所示可知该复合粉体中含有较多的S元素和Mo元素,以及有少量的Cd元素。图1d是实施例1制备的三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的XRD图谱,其中衍射角2θ在25.034°、26.539°、28.031°、36.733°、43.830°、47.950°和51.93°出现衍射峰,其晶面为(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112),与CdS的标准卡片JCPDS(77-2306)相比较,三强峰均可对上,表明该复合粉体中含有CdS,并且为六方晶型。在2θ为29.323°时,出现一个较明显衍射峰,推测应属于MoS2。
另外,图2a为实施例1所得到复合粉体的XPS谱图。如图所示,可以得出其主要峰所对应的元素分别为Mo、S和Cd。图2b为实施例1所得到复合粉体的N2吸附/脱附等温曲线谱图。图中曲线为IV型等温线。依据BET方程计算样品的比表面积为5.496m2/g,孔体积为0.018cc/g,平均孔径为3.857nm。图2c为实施例1所得到复合粉体的可见光催化降解罗丹明B的效果图,由图可知在10min时,罗丹明B的吸收峰强度出现大幅度降低,到20min时,吸收峰强度接近0,罗丹明B几乎完全被降解。
实施例2
CdS(10wt%)-MoS2复合粉体的制备
步骤同实施例1,制备CdS-MoS2复合粉体时所采用原料为0.240g二硫化钼、0.056g乙酸镉和0.016g硫脲。
图3a-b是实施例2制备的CdS(10wt%)-MoS2的场发射扫描电镜(FE-SEM)图(图a、b分别对应低、高倍率图像),由图可知基体MoS2部分表面为片层结构,部分表面较为致密,整体呈近球状,粒径约为1μm。关于MoS2表面出现致密化现象,可能是由于CdS直接取代了部分表层的MoS2,形成一种新型结构。图3c为实施例2制备的CdS(10wt%)-MoS2复合粉体的XRD图,在衍射角2θ分别为13.973°、32.549°和35.882°时出现较强衍射峰,其晶面为(002)、(100)、和(102),与MoS2的标准卡片JCPDS(75-1539)相比较,三强峰均可对上。而且可以得出MoS2的晶体结构为2H型。由于负载的CdS较少,所以其衍射峰不明显,在图谱中并未完全检测到。图3d为实施例2所得到复合粉体的可见光催化降解罗丹明B的效果图。在20min、40min、60min和80min时的罗丹明B最强吸收峰强度均有不同程度的降低,到80min时,吸收峰几乎消失,催化较为彻底。
实施例3
CdS(30wt%)-MoS2复合粉体的制备
步骤同实施例1,制备CdS-MoS2复合粉体时所采用原料为0.210g二硫化钼、0.166g乙酸镉和0.100g硫脲。
图4a-b是实施例3制备的CdS(30wt%)-MoS2复合粉体的场发射扫描电镜(FE-SEM)图(图a、b分别对应低、高倍率图像),由图可知基体MoS2呈近球状,表面为片层结构,且粒径大小不一,在1~2μm之间。载体CdS形貌亦存在不均匀生长,部分呈团簇状,部分呈棒状。关于图中出现的薄膜状物质,猜测为CdS。基体和载体分别独立生长,未能良好复合在一起。图4c为实施例3所得到复合粉体的可见光催化降解罗丹明B的效果图。由图可知随着时间的推移,罗丹明B的吸收峰强度出现小幅度降低。在80min时,罗丹明B仍存在较强吸收峰强度,降解不彻底。
实施例4
CdS-MoS2复合粉体的制备
1)、MoS2粉体的制备
称取0.298g钼酸铵、1.2g硫脲和1.7g L-天冬氨酸于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声110min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到180℃,保温10h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度50℃,保温6h,干燥得到MoS2黑色粉末。
2)、CdS-MoS2复合粉体的制备
称取0.240g二硫化钼、0.056g乙酸镉和0.016g硫脲于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声90min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到160℃,保温12h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度60℃,保温18h,烘干得到干燥黑色粉末。
实施例5
CdS-MoS2复合粉体的制备
1)、MoS2粉体的制备
称取0.298g钼酸铵、0.45g硫脲和0.95g甘氨酸于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声40min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到160℃,保温36h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度40℃,保温10h,干燥得到MoS2黑色粉末。
2)、CdS-MoS2复合粉体的制备
称取0.240g二硫化钼、0.056g乙酸镉和0.016g硫脲于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声80min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到140℃,保温36h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度50℃,保温12h,烘干得到干燥黑色粉末。
实施例6
CdS-MoS2复合粉体的制备
1)、MoS2粉体的制备
称取0.298g钼酸铵、1.85g硫脲和0.2g L-天冬氨酸于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声60min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到170℃,保温20h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度60℃,保温8h,干燥得到MoS2黑色粉末。
2)、CdS-MoS2复合粉体的制备
称取0.270g二硫化钼和0.111g乙酸镉于烧杯中,加入15mL去离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声50min。将混合溶液倒入25mL聚四氟乙烯反应釜内衬中,另外再量取5mL去离子水冲洗烧杯,并将冲洗液倒入反应釜中。将反应釜放入烘箱中,加热到150℃,保温8h。将反应后的产物移出到离心试管内,用无水乙醇和去离子水交替清洗各3次。将洗涤后的产物放入烘箱,设置温度40℃,保温15h,烘干得到干燥黑色粉末。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)、MoS2粉体的制备
按照质量比为1:1.5~6.5:0.65~5.7称取钼酸铵、硫脲和甘氨酸或L-天冬氨酸于烧杯中,加入离子水进行混合溶解,并放入超声清洗器中超声处理,然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中;将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中进行反应,反应后经后处理得到黑色MoS2粉体;
2)、CdS-MoS2复合粉体的制备
按照质量比为6:1~9:0~3称取二硫化钼、乙酸镉和硫脲于烧杯中,加入去离子水进行混合分散,并放入超声清洗器中超声处理,再将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中,将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中进行反应,反应后经后处理得到黄褐色或黑色CdS-MoS2粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中水热反应温度为160~180℃,反应时间为10~36h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中水热反应温度为140~160℃,反应时间为8~36h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)中于超声清洗器中超声处理时间为0.5~2h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,后处理是将反应产物固液分离后分别使用无水乙醇及去离子水交替洗涤,然后置于恒温干燥箱中进行干燥。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,恒温干燥箱中干燥温度为40~80℃,干燥时间为6~18h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811088155.XA CN109126829B (zh) | 2018-09-18 | 2018-09-18 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811088155.XA CN109126829B (zh) | 2018-09-18 | 2018-09-18 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109126829A true CN109126829A (zh) | 2019-01-04 |
CN109126829B CN109126829B (zh) | 2021-12-14 |
Family
ID=64814584
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811088155.XA Active CN109126829B (zh) | 2018-09-18 | 2018-09-18 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109126829B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111229260A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-05 | 齐鲁工业大学 | 用于可见光下分解水制氢的硫化镉纳米颗粒/二硫化钼纳米带异质结构催化剂及其制备方法 |
CN111939944A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-17 | 西北师范大学 | 一种硒化镉量子点/二硫化钼复合光催化剂的制备与应用 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103111309A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-05-22 | 陕西科技大学 | 三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法 |
CN103566953A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-12 | 中国石油大学(华东) | 一维复合纳米光催化剂及其制备方法和应用 |
CN105688945A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-06-22 | 福州大学 | MoS2纳米片/CdS纳米线核壳结构复合光催化剂 |
CN107098390A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-29 | 合肥学院 | 一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法 |
CN107442143A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-12-08 | 四川大学 | 一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂及其制备方法 |
CN107500359A (zh) * | 2017-09-28 | 2017-12-22 | 合肥学院 | 一种Ag2S‑MoS2片状自组装复合球状粉体的简易合成方法 |
CN107837810A (zh) * | 2017-09-22 | 2018-03-27 | 江苏大学 | 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
CN108328646A (zh) * | 2018-03-13 | 2018-07-27 | 江苏巨珩新材料科技有限公司 | 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 |
-
2018
- 2018-09-18 CN CN201811088155.XA patent/CN109126829B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103111309A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-05-22 | 陕西科技大学 | 三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法 |
CN103566953A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-12 | 中国石油大学(华东) | 一维复合纳米光催化剂及其制备方法和应用 |
CN105688945A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-06-22 | 福州大学 | MoS2纳米片/CdS纳米线核壳结构复合光催化剂 |
CN107098390A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-29 | 合肥学院 | 一种简易制备粒径可调的片状自组装MoS2绒球状粉体的方法 |
CN107442143A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-12-08 | 四川大学 | 一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂及其制备方法 |
CN107837810A (zh) * | 2017-09-22 | 2018-03-27 | 江苏大学 | 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
CN107500359A (zh) * | 2017-09-28 | 2017-12-22 | 合肥学院 | 一种Ag2S‑MoS2片状自组装复合球状粉体的简易合成方法 |
CN108328646A (zh) * | 2018-03-13 | 2018-07-27 | 江苏巨珩新材料科技有限公司 | 一种制备三维花状氧化锌-硫化镉异质结纳米材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
AIPING WU,等: "Sequential two-step hydrothermal growth of MoS2/CdS core-shell heterojunctions for efficient visible light-driven photocatalytic H2 evolution", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111229260A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-05 | 齐鲁工业大学 | 用于可见光下分解水制氢的硫化镉纳米颗粒/二硫化钼纳米带异质结构催化剂及其制备方法 |
CN111229260B (zh) * | 2020-03-02 | 2021-07-20 | 齐鲁工业大学 | 用于可见光下分解水制氢的硫化镉纳米颗粒/二硫化钼纳米带异质结构催化剂及其制备方法 |
CN111939944A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-17 | 西北师范大学 | 一种硒化镉量子点/二硫化钼复合光催化剂的制备与应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109126829B (zh) | 2021-12-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110918126B (zh) | 一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法 | |
Jiang et al. | Constructing graphite-like carbon nitride modified hierarchical yolk–shell TiO 2 spheres for water pollution treatment and hydrogen production | |
CN108355696B (zh) | 黑磷/g-C3N4复合可见光光催化材料及其制备方法和应用 | |
CN109603880A (zh) | 中空管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN107497456B (zh) | 层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其应用 | |
CN106111174A (zh) | g‑C3N4/高岭石复合光催化剂及其制备方法 | |
CN109847786A (zh) | 一种Z型光催化剂MgAlLDH/CN-H的制备方法及应用 | |
CN111389442A (zh) | 负载于泡沫镍表面的p-n异质结复合材料及其制备方法与应用 | |
CN108993550B (zh) | 一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法 | |
CN107159295A (zh) | 一种可见光催化降解有机污染物的反蛋白石材料及其制备方法 | |
CN106944074B (zh) | 一种可见光响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN108927188B (zh) | 一种碳酸氧铋光催化剂及其制备方法 | |
CN108465477A (zh) | 三元复合光催化剂的制备方法及用途 | |
CN110560105A (zh) | 磷化镍负载硫铟锌纳米微球复合材料的制备及在光催化产氢中的应用 | |
CN106040216A (zh) | 一种双层ZnO空心球光催化材料及其制备方法 | |
CN109317183A (zh) | 一种氮化硼量子点/超薄多孔氮化碳复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
CN111185210B (zh) | 二碳化三钛/二氧化钛/黑磷纳米片复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN110327983A (zh) | 一种磁性石墨相氮化碳/MIL-125(Ti)复合光催化剂及其制备方法 | |
CN107442139A (zh) | 用于高效降解龙胆紫的片状Z型SnS2/Bi2MoO6异质结光催化材料的制备方法 | |
CN112892608A (zh) | 一种水稳定的光降解有机污染物的复合材料及其制备方法 | |
CN107098429A (zh) | 一种BiVO4/BiPO4复合材料及其制备方法和应用 | |
Ruiz-Santoyo et al. | Use of nanostructured photocatalysts for dye degradation: a review | |
CN109126829A (zh) | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 | |
CN108212187B (zh) | Fe掺杂Bi2O2CO3光催化剂的制备方法及Fe掺杂Bi2O2CO3光催化剂 | |
CN106673054A (zh) | 一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催化领域上的应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |