CN108257791A - 一种MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法，其主要涉及导电材料领域。该MXene纸电极的制备方法通过采用喷涂技术，制备MXene纸电极，使得MXene纸电极具备轻薄、柔性和成本低廉的优点；另外，本发明通过突破传统超级电容器大多需要集流体的弊端，制备纸片支撑的微型超级电容器，使得该微型超级电容器轻薄、柔性好，并且易于实现微型电容器的贴片化功能。因此，上述的MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法具有重要的推广应用价值和较高的商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料领域，具体而言，涉及一种MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法。
背景技术
现有微型超级电容器的电极技术通常采用刮涂法、丝网印刷、3D打印方法，其所制备的电极通常含有导电集流体，如铝箔、不锈钢网和碳纤维布等，但是这些电极通常不但含有添加剂(如导电剂炭黑、粘结剂PTFE或者PVDF)，而且其较为厚重、柔性差、不利于在微型超级电容器中安装使用以及其成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MXene纸电极，其具有轻薄、柔性、成本低廉的优点。
本发明的另一目的在于提供一种MXene纸电极的制备方法，其加工工艺简单，加工成本低，且其所加工形成的MXene纸电极具有轻薄、柔性的性能特点。
本发明的另一目的在于提供一种微型超级电容器，其设置有上述的MXene纸电极，其具有上述MXene纸电极的各项优点，并且易于实现微型电容器的贴片化功能。
本发明的另一目的在于提供一种微型超级电容器的制备方法，其制备工艺简单且成熟，能够制备出性能稳定且优异的微型超级电容器。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
本发明提出一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将浓度为0.1wt％-10wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上，并进行干燥。
本发明提出一种MXene纸电极，其是由上述的MXene纸电极的制备方法制得。
本发明提出一种微型超级电容器的制备方法，其包括：
采用紫外激光冷加工技术，将上述的MXene纸电极加工成叉指电极；
采用凝胶电解质浇注技术，将电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本发明提出一种微型超级电容器，其是由上述的微型超级电容器的制备方法制得。
本发明实施例的MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法的有益效果是：本发明实施例通过采用喷涂技术，制备MXene纸电极，使得MXene纸电极具备轻薄、柔性和成本低廉的优势；另外，本发明实施例突破传统超级电容器大多需要集流体(如铝箔、不锈钢网、碳纤维布等)的弊端，制备纸片支撑的微型超级电容器，使得该微型超级电容器轻薄、柔性好，易于实现微型电容器的贴片化功能。因此，本发明实施例提供的MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法具有重要的推广应用价值和较高的商业价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明试验例中利用喷涂法制备的MXene纸电极，其中，(a)图为正面的MXene纸电极，(b)图为背面的MXene纸电极；
图2为本发明试验例中所制备的MXene叉指电极；
图3为本发明试验例中所制备的MXene叉指电极阵列；
图4为本发明试验例中基于MXene纸电极制备的微型超级电容器，其中，工作面积为1.9平方厘米；
图5为本发明试验例中基于MXene纸电极阵列制备的微型超级电容器(3×2串并联阵列)，其中，工作面积为11.7平方厘米；
图6为微型超级电容器的循环伏安曲线，其中，a对应为单个电容器的测试结果，b对应为电容器阵列的测试结果；
图7为微型超级电容器的充放电曲线，其中，a对应为单个电容器的测试结果，b对应为电容器阵列的测试结果；
图8为微型超级电容器的阻抗图，其中，a对应为单个电容器的测试结果，b对应为电容器阵列的测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种MXene纸电极的制备方法，包括：
采用喷涂法将浓度为0.1wt％-10wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上，并进行干燥。
需要说明的是，本发明实施例采用喷涂技术将MXene导电墨水喷涂于纸上，使得所制备出最终的MXene纸电极具有轻薄、柔性和成本低廉的优点。
进一步地，本发明实施例提供的MXene导电墨水的溶质为Ti3C2Tx。需要说明的是，选用Ti3C2Tx作为MXene导电墨水的溶质，有利于提高所制成MXene纸电极的导电性。
进一步地，本实施例在将MXene导电墨水喷涂于纸上时，喷涂气压为0.01MPa-0.5MPa，喷涂次数为1-20次。需要说明的是，发明实施例之所以对喷涂过程中的喷涂气压和喷涂次数进行显示，是因为其气压的大小决定导电墨水在纸上的附着力大小，并且也会影响导电墨水在纸表面形成的密度，这些均对于最终MXene纸电极的导电性有重要影响；另外，喷涂次数的多少决定着MXene纸电极的厚度，从而也同样决定着MXene纸电极的导电特性。
另外，需要强调的是，喷涂气压和喷涂次数的具体数值，可根据喷涂面积的大小要求和MXene导电墨水的浓度大小要求进行灵活的匹配设定。如本发明实施例中优选地，在喷涂面积为180×120mm，MXene导电墨水的浓度为0.5wt％时，喷涂次数可设置为4次，喷涂气压可设置为0.1MPa。
进一步地，在进行喷涂时，喷涂气压为氩气气压，换句话说，通过氩气气体作为气压来源给予导电墨水推送压力，从而是导电墨水喷射到纸上。需要说明的是，本发明实施例之所以将喷涂气压选用氩气气压，是因为氩气作为惰性气体，不会在高压喷射推送过程中污染MXene导电墨水，这有利于保证最终MXene纸电极的品质稳定性。
需要强调的是，在其它实施例当中，并不仅限于本实施例提供的上述这一种氩气气压，其还可以是其它类型的惰性气体构成的喷射气压，其只要不会构成对MXene导电墨水的污染即可。
进一步地，本发明实施例在进行干燥时采用的是常温干燥方式。需要说明的是，本发明实施例之所以采用常温干燥方式，是因为常温干燥方式有助于减小因为干燥速度过程而造成的MXene纸电极的应力集中问题，从而提高MXene纸电极的导电性，因为事实上，如果因为干燥方式不合理，而造成应力集中严重，甚至致使MXene纸电极发生表面皲裂，这会大大降低MXene纸电极的导电性，并且使得对应的电阻显著提高，从而影响MXene纸电极性能表现。
本发明实施例还提供一种MXene纸电极，其是由上述介绍的MXene纸电极的制备方法制得。需要说明的是，通过上述的MXene纸电极的制备方法所制得的MXene纸电极具有轻薄、柔性、成本低廉的优点。因此，本发明实施例提供的MXene纸电极及其制备方法具有重要的推广应用价值。
本发明实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其包括：
S1、采用紫外激光冷加工技术，将上述的MXene纸电极加工成叉指电极。
S2、采用凝胶电解质浇注技术，将电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
需要说明的是，本发明实施例提供的电解质包括PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶，通过使用由上述PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质，可以保证最终加工形成的微型超级电容器良好的电化学性能。
本发明实施例还提供一种微型超级电容器。需要说明的是，该微型超级电容器是由上述的微型超级电容器的制备方法制得，其具有上述MXene纸电极的各项优点，并且易于实现微型电容器的贴片化功能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为0.5wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为4次，喷涂气压为0.1MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例2
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为0.1wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为4次，喷涂气压为0.1MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例3
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为1wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为4次，喷涂气压为0.1MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例4
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为5wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为4次，喷涂气压为0.1MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例5
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为10wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为4次，喷涂气压为0.1MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
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本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例6
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为0.1wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为20次，喷涂气压为0.5MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例7
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为1wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为2次，喷涂气压为0.4MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
实施例8
本实施例提供一种MXene纸电极的制备方法，其包括：
采用喷涂法将45mL浓度为10wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上。其中，喷涂时喷涂面积为180×120mm，喷涂次数为10次，喷涂气压为0.01MPa的氩气气压。
进一步地，喷涂完毕后在常温下进行干燥。
本实施例还提供一种MXene纸电极，其是通过本实施例介绍的MXene纸电极的制备方法制备所得。
本实施例还提供一种微型超级电容器的制备方法，其先采用紫外激光冷加工技术将本实施例提供的MXene纸电极加工成叉指电极，然后再采用凝胶电解质浇注技术将有PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶组成的电解质浇注于叉指电极上，形成微型超级电容器。
本实施例还提供一种微型超级电容器，其为本实施例在微型超级电容器的制备方法中制备所得的微型超级电容器。
试验例
为了证明本发明实施例提供的MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法的有益效果，本试验例将实施例1作为样本，进行分析测试。
具体地，微型超级电容器制备过程中各个阶段的样品请结合参照图1、图2、图3、图4和图5，而最终微型超级电容器的性能表现如图6、图7和图8所示。
进一步地，图6是基于MXene纸电极的微型超级电容器在10mV/s下的循环伏安曲线，其中，单个电容器的工作电压为0.6V。从图6可以整体反映出实施例1的微型超级电容器具备良好的电容性能，具体地反映在，基于串并联的电容器阵列工作电压可以提高至1.8V。因此，可以证明，本发明实施例1所提供的未添加任何粘结剂、导电剂，并且没有金属集流体的MXene纸电极，在微型超级电容器上具有重要应用价值。
进一步地，图7是基于MXene纸电极的微型超级电容器的充放电曲线。具体地，单个微型电容器在250μA/cm2的电流密度下充、放电时间分别为33.4s、32.0s，电压降为0.034V，对应器件的充、放电面电容为7.8mF/cm2，7.5mF/cm2，充放电效率高达95.8％；超级电容器阵列的工作电压为1.8V，放电电容为1.5mF(充放电电流密度为43μA/cm2)。因此，从图7可以反映出，本发明实施例提供的微型超级电容器具有高的面积比电容，好的充放电效率，大的电容，其在未来贴片集成式能量供给领域具有良好的应用前景。
进一步地，图8是基于MXene纸电极的微型超级电容器的充放电曲线。具体地，基于单个电容器和电容器阵列的等效串联电阻分别低至22.6Ω和87.4Ω，因此，从图8的测试结果可知，上述这种低的等效串联电阻能确保无导电剂和金属集流体的MXene纸电极具有高的功率性能。
综上所述，本发明实施例通过采用喷涂技术，制备MXene纸电极，使得MXene纸电极具备轻薄、柔性和成本低廉的优势；另外，本发明实施例突破传统超级电容器大多需要集流体(如铝箔、不锈钢网、碳纤维布等)的弊端，制备纸片支撑的微型超级电容器，使得该微型超级电容器轻薄、柔性好，易于实现微型电容器的贴片化功能。因此，本发明实施例提供的MXene纸电极及其制备方法和微型超级电容器及其制备方法具有重要的推广应用价值和较高的商业价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种MXene纸电极的制备方法，其特征在于，其包括：
采用喷涂法将浓度为0.1wt％-10wt％的MXene导电墨水喷涂于纸上，并进行干燥。
2.根据权利要求1所述的MXene纸电极的制备方法，其特征在于，所述MXene导电墨水的溶质为Ti3C2Tx。
3.根据权利要求1所述的MXene纸电极的制备方法，其特征在于，将所述MXene导电墨水喷涂于所述纸上时，喷涂气压为0.01MPa-0.5MPa，喷涂次数为1-20次。
4.根据权利要求3所述的MXene纸电极的制备方法，其特征在于，当喷涂面积为180×120mm时，所述MXene导电墨水的浓度为0.5wt％，所述喷涂次数为4次，所述喷涂气压为0.1MPa。
5.根据权利要求4所述的MXene纸电极的制备方法，其特征在于，在进行喷涂时，所述喷涂气压为氩气气压。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的MXene纸电极的制备方法，其特征在于，进行干燥时采用常温干燥。
7.一种MXene纸电极，其特征在于，所述MXene纸电极是由权利要求1-6任意一项所述的MXene纸电极的制备方法制得。
8.一种微型超级电容器的制备方法，其特征在于，其包括：
采用紫外激光冷加工技术，将权利要求7所述的MXene纸电极加工成叉指电极；
采用凝胶电解质浇注技术，将电解质浇注于所述叉指电极上，形成微型超级电容器。
9.根据权利要求8所述的微型超级电容器的制备方法，其特征在于，所述电解质包括PVA/硫酸、PVA/氢氧化钾和PVA/硫酸钠凝胶。
10.一种微型超级电容器，其特征在于，所述微型超级电容器是由权利要求8或9所述的微型超级电容器的制备方法制得。
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