CN110828197B - 固态叠层叉指电化学电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态叠层叉指电化学电容器及其制备方法。电容器为活性自支撑电极与电解质层交替叠加，且相邻两电极分别相背电连接正、负电极引出端子，其中，电极为MXene碳化钛薄膜或MXene碳纳米管复合薄膜或MXene石墨烯复合薄膜，电解质层为凝胶电解质；方法为先于活性自支撑电极的上表面涂敷凝胶电解质后置于真空下1min，再将另一电极贴于上一电极的凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷凝胶电解质并将其置于真空下1min，之后，先重复上述过程零次以上后，将另一电极贴于多层电极的凝胶电解质的一面上，再将得到的中间产物两端的电极分别与正、负电极引出端子电连接，制得产物。它极易于广泛地商业化用作辅助电源、备用电源、主电源和替换电源。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学电容器及制备方法，尤其是一种固态叠层叉指电化学电容器及其制备方法。
背景技术
电化学电容器又称超级电容器，以其大容量、高能量密度、大电流充放电和长循环寿命等特点，在国防、航天航空、汽车工业、消费电子、通信、电力和铁路等领域得到了成功的应用，并且其应用范围还在不断地拓展。根据电容量、放电时间和放电量的大小，电化学电容器主要可以用作辅助电源、备用电源、主电源和替换电源。近期，人们为了获得更高性能的电化学电容器，做出了不懈的努力，如中国发明专利CN 103762088B于2017年7月7日公告的一种超级电容器及其制备方法。该发明专利中叙述的超级电容器为封装外壳中设置一侧印刷有导电集流金属栅线的活性自支撑电极之间置有隔膜和电解液，其中，相邻两活性自支撑电极分别相向与正、负电极引出端子电连接；制备方法包括印刷金属栅线、联接引出电极端、放置隔膜叠层、预封装、注液、封装和静置。这种超级电容器虽有着质轻、比容大的特点，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物中的活性自支撑电极上需印刷导电集流金属栅线，不仅增加了其结构的复杂性，还为使活性自支撑电极与导电集流金属栅线间有良好的接触而使用了大量的导电剂和粘结剂，这些非活性材料——集流体、导电剂和粘结剂等的使用占据了整个电化学电容器中很大的质量比和体积比，从而降低了产物的整体性能——电容量、能量密度和功率密度；其次，制备方法不能获得活性材料于其中具有更高的质量比和体积比的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种其中的活性材料具有更高质量比和体积比的固态叠层叉指电化学电容器。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述固态叠层叉指电化学电容器的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，固态叠层叉指电化学电容器由活性自支撑电极、电解质层和电极引出端子组成，特别是：
所述活性自支撑电极与电解质层交替叠加；
所述与电解质层交替叠加的相邻两活性自支撑电极分别相背电连接正、负电极引出端子；
所述活性自支撑电极为MXene碳化钛(Ti3C2Tx)薄膜，或MXene碳纳米管复合薄膜，或MXene石墨烯复合薄膜；
所述电解质层为凝胶电解质。
作为固态叠层叉指电化学电容器的进一步改进：
优选地，固态叠层叉指电化学电容器外置有封装外套。
优选地，交替叠加的活性自支撑电极与电解质层中的活性自支撑电极的层数为3层以上。
优选地，活性自支撑电极的电导率≥2000S/cm，且最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。
优选地，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸(PVA-H2SO4)凝胶电解质，或聚乙烯醇-磷酸(PVA-H3PO4)凝胶电解质，或聚乙烯醇-氢氧化钾(PVA-KOH)凝胶电解质。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述固态叠层叉指电化学电容器的制备方法由活性自支撑电极、电解质层和电极引出端子的安置组成，特别是主要步骤如下：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷20-40μm厚的凝胶电解质，再将其置于真空下至少1min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极；
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷20-40μm厚的凝胶电解质，再将其置于真空下至少1min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极；
步骤3，先重复步骤2的过程零次以上后，将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物，再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接，制得固态叠层叉指电化学电容器。
作为固态叠层叉指电化学电容器的制备方法的进一步改进：
优选地，将固态叠层叉指电化学电容器封装于封装外套中。
优选地，真空的真空度小于-0.08Mpa。
优选地，活性自支撑电极的电导率≥2000S/cm，且最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。
优选地，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质，或聚乙烯醇-磷酸凝胶电解质，或聚乙烯醇-氢氧化钾凝胶电解质。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，采用这样的结构后，本发明的电容器的优点如下：
(1)由于活性自支撑电极选用了MXene碳化钛薄膜或MXene碳纳米管复合薄膜或MXene石墨烯复合薄膜，而不再需于其上印刷导电集流金属栅线，从而避免了导电剂和粘结剂的使用，除极大地增加了活性材料的体积比和质量比之外，还大大地降低了制作的成本，极利于目的产物的小型化；
(2)叠层于活性自支撑电极间的优选的凝胶电解质，不仅隔开了相邻两活性自支撑电极，又能进行必要的电荷传输；
(3)活性自支撑电极与凝胶电解质被安置成叠层叉指结构，既增加了电极间的相对面积，缩短了离子的输运路径，获得了高的功率输出，又使单个目的产物实现了超高的活性材料的质量负载，进而实现了超高的性能——面比电容、面能量密度和面功率密度，还使电极活性材料在超高质量负载下保持了优异的体性能——体比电容、体能量密度和体功率密度成为了现实；
(4)电极活性材料的质量负载可通过电极单元的个数来控制，从而使单个目的产物的电容容量可控，同时其性能——电容、能量密度和体功率密度又不受影响；
其二，经使用电化学工作站对目的产物的性能进行多次多批量的测试，结果表明，其参数指标均优于现有技术。
其三，本发明的制备方法简单、科学、高效：
不仅制得了其中的活性材料具有更高质量比和体积比的目的产物——固态叠层叉指电化学电容器，还有着原料少、制作便捷，生产成本低和易于工业化规模生产的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化用作辅助电源、备用电源、主电源和替换电源。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用德国Zahner Im6ex型电化学工作站进行表征的结果之一。其中，目的产物中使用的活性自支撑电极的单电极质量负载为3.4mg/cm2、半电极(最外层的活性自支撑电极)质量负载为1.7mg/cm2。
图1中的a图为目的产物在2-100mV/s的扫描速率下的循环伏安曲线图，由a图可看出，目的产物即便在100mV/s的高速扫描下仍具有良好的电容性能；
b图为目的产物中的活性自支撑电极的负载为54.4mg/cm2(正极活性材料或负极活性材料的质量负载)的超高质量负载下的测试图，由其可知，目的产物获得了10.9F/cm2的超高面电容；
c图为目的产物的恒流充放电曲线图，其在0.1A/cm2的高电流密度下只有0.05V的电压降；
d图为目的产物的奈奎斯特(Nyquist)图，由其可知，目的产物的等效串联电阻仅为0.07Ω。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
作为活性自支撑电极的MXene碳化钛薄膜、MXene碳纳米管复合薄膜和MXene石墨烯复合薄膜，其中，上述活性自支撑电极的电导率均≥2000S/cm；
作为凝胶电解质的聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质、聚乙烯醇-磷酸凝胶电解质和聚乙烯醇-氢氧化钾凝胶电解质。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷20μm厚的凝胶电解质；其中，活性自支撑电极为MXene碳化钛薄膜，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.08Mpa下3min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷20μm厚的凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.08Mpa下3min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤3，先将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物；其中，最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接后，将其封装于封装外壳中，制得近似于图1中的曲线所示的固态叠层叉指电化学电容器。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷25μm厚的凝胶电解质；其中，活性自支撑电极为MXene碳化钛薄膜，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.09Mpa下2.5min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷25μm厚的凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.09Mpa下2.5min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤3，先重复步骤2的过程8次后，将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物；其中，最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接后，将其封装于封装外壳中，制得近似于图1中的曲线所示的固态叠层叉指电化学电容器。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷30μm厚的凝胶电解质；其中，活性自支撑电极为MXene碳化钛薄膜，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.1Mpa下2min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷30μm厚的凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.1Mpa下2min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤3，先重复步骤2的过程15次后，将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物；其中，最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接后，将其封装于封装外壳中，制得近似于图1中的曲线所示的固态叠层叉指电化学电容器。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷35μm厚的凝胶电解质；其中，活性自支撑电极为MXene碳化钛薄膜，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.11Mpa下1.5min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷35μm厚的凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.11Mpa下1.5min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤3，先重复步骤2的过程23次后，将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物；其中，最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接后，将其封装于封装外壳中，制得近似于图1中的曲线所示的固态叠层叉指电化学电容器。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷40μm厚的凝胶电解质；其中，活性自支撑电极为MXene碳化钛薄膜，凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.12Mpa下1min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷40μm厚的凝胶电解质。再将其置于真空度为-0.12Mpa下1min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极。
步骤3，先重复步骤2的过程30次后，将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物；其中，最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接后，将其封装于封装外壳中，制得如图1中的曲线所示的固态叠层叉指电化学电容器。
再分别选用作为活性自支撑电极的MXene碳化钛薄膜或MXene碳纳米管复合薄膜或MXene石墨烯复合薄膜，作为凝胶电解质的聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质或聚乙烯醇-磷酸凝胶电解质或聚乙烯醇-氢氧化钾凝胶电解质，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1中的曲线所示的固态叠层叉指电化学电容器。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的固态叠层叉指电化学电容器及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种固态叠层叉指电化学电容器，由活性自支撑电极、电解质层和电极引出端子组成，其特征在于：
所述活性自支撑电极与电解质层交替叠加；
与电解质层交替叠加的相邻两活性自支撑电极分别相背电连接正、负电极引出端子；
所述活性自支撑电极为MXene碳化钛薄膜，或MXene碳纳米管复合薄膜，或MXene石墨烯复合薄膜；
所述电解质层为凝胶电解质；
所述固态叠层叉指电化学电容器的制备方法的主要步骤如下：
步骤1，先于活性自支撑电极的上表面涂敷20-40μm厚的凝胶电解质，再将其置于真空下至少1min，得到上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极；
步骤2，先将另一活性自支撑电极贴于上一活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上后，于其表面涂敷20-40μm厚的凝胶电解质，再将其置于真空下至少1min，得到多层上表面浸润有凝胶电解质的活性自支撑电极；
步骤3，先重复步骤2的过程零次以上后，将另一活性自支撑电极贴于多层活性自支撑电极的浸润有凝胶电解质的一面上，得到中间产物，再将中间产物两端的活性自支撑电极分别与正、负电极引出端子电连接，制得固态叠层叉指电化学电容器；
活性自支撑电极的电导率≥2000S/cm，且最外层的活性自支撑电极的单位面积质量负载和厚度为内层的一半。
2.根据权利要求1所述的固态叠层叉指电化学电容器，其特征是固态叠层叉指电化学电容器外置有封装外套。
3.根据权利要求2所述的固态叠层叉指电化学电容器，其特征是交替叠加的活性自支撑电极与电解质层中的活性自支撑电极的层数为3层以上。
4.根据权利要求3所述的固态叠层叉指电化学电容器，其特征是凝胶电解质为聚乙烯醇-硫酸凝胶电解质，或聚乙烯醇-磷酸凝胶电解质，或聚乙烯醇-氢氧化钾凝胶电解质。
5.根据权利要求1所述的固态叠层叉指电化学电容器，其特征是步骤1中真空的真空度小于-0.08Mpa。
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