CN111627724B - 碳包覆镍基薄膜电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳包覆镍基薄膜电极材料及其制备方法和应用，该制备方法包括：将镍纳米线分散在分散剂内，通过抽滤后干燥，滤膜脱落，然后压片和切片得到镍纳米线薄膜，将镍纳米线薄膜和过氧化氢溶液混合，经水热反应处理后将产物洗涤并干燥，得到镍/氢氧化镍薄膜，将镍/氢氧化镍薄膜和葡萄糖溶液混合后进行水热反应；本发明的电极材料以镍纳米线薄膜为基体，通过水热法以及碳包覆法制备了镍/氢氧化镍薄膜储能电极材料，碳包覆能提高电极材料的导电性和循环稳定性，具有高体积容量和倍率性能优异等特点，从而应用于电容器或电池中；故本发明通过碳包覆可以提高镍基电极材料的电导率并增强其稳定性，从而增强电极的循环稳定性，延长使用寿命。

Description

碳包覆镍基薄膜电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于储能电极材料制备技术领域，具体涉及一种碳包覆镍基薄膜电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器又称为电化学电容器，是一种新型的电化学储能设备，近年受到人们越来越多的关注。相对于锂离子电池等储能设备来说，超级电容器具有快速充放电、较长的使用寿命、较高的功率密度、较低的内阻以及比传统电容器更大的能量密度等优点。因此，它经常被用于需要长循环周期和高功率密度的领域，包括个人电子产品、混合动力汽车以及备用电源等。随着应用领域的不断扩展，对电极材料的要求也越来越高。
电极材料是储能器件的重要组成部分。近年来，镍基氧化物、氢氧化物、硫化物等由于其较高的理论比电容、成本低和环保等优点受到人们越来越多的关注。但由于其导电性和稳定性较差而使其应用受到限制。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法。即通过简单的一步液相法制备出均匀的一维超长的镍纳米线，通过真空抽滤和压片得到镍纳米线薄膜，通过水热反应得到镍/氢氧化镍薄膜，之后以葡萄糖为碳源对镍/氢氧化镍薄膜进行碳包覆，最终得到碳包覆的镍/氢氧化镍薄膜，并用作储能电极材料。
本发明的第二个目的是提供上述的碳包覆镍基薄膜电极材料。
本发明的第三个目的是提供上述碳包覆镍基薄膜电极材料的应用。
为达到上述首要目的，本发明的解决方案是：
一种碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将镍纳米线分散在分散剂内，通过抽滤后干燥，滤膜脱落，然后压片和切片得到镍纳米线薄膜；
(2)、将镍纳米线薄膜和过氧化氢溶液混合，经水热反应处理后将产物洗涤并干燥，得到镍/氢氧化镍薄膜；
(3)、将镍/氢氧化镍薄膜和葡萄糖溶液混合后进行水热反应，洗涤烘干后得到碳包覆镍基薄膜电极材料，即碳包覆镍/氢氧化镍薄膜电极材料。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，分散剂为含1-5wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(1)中，干燥的时间为10-30min；压片的压强为8-10MPa，压片的时间为1-5min。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，镍纳米线薄膜的质量为30-200mg。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为0-30％，体积为30-60mL。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，水热反应的温度为140-200℃，水热反应的时间为6-12h。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，洗涤是使用去离子水和乙醇分别进行清洗2-4次。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(2)中，干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为6-12h。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，葡萄糖溶液的浓度为0.5-3mg/mL，体积为20-50mL。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，镍/氢氧化镍薄膜的质量为30-80mg。
作为本发明的一种优选实施例，步骤(3)中，水热反应的温度为100-140℃，水热反应的时间为4-10h。
为达到上述第二个目的，本发明的解决方案是：
由上述的制备方法得到一种碳包覆镍基薄膜电极材料。
为达到上述第三个目的，本发明的解决方案是：
一种上述的碳包覆镍基薄膜电极材料在电容器或电池中应用，具体可以在非对称超级电容器或电池中应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的电极材料以镍纳米线薄膜为基体，通过水热法以及碳包覆法制备了镍/氢氧化镍薄膜储能电极材料；碳包覆不仅能提高电极材料的导电性，且还能提高电极材料的循环稳定性，从而提高电极材料的比容量值。此外碳纳米材料的包覆可以避免活性材料在充放电过程中的坍塌。因此，本发明所制备的电极材料具有较高体积容量和倍率性能优异等特点，从而应用于电容器或电池中。
第二、本发明通过碳包覆可以提高镍基电极材料的电导率并增强其稳定性，从而增强电极的循环稳定性，延长使用寿命；另外，本发明的制备方法简单，易于操作，性能良好，便于产业化应用。
附图说明
图1为本发明的碳包覆镍/氢氧化镍薄膜电极材料的制备流程示意图。
图2为本发明中实施例1的碳包覆镍/氢氧化镍薄膜电极材料的扫描电子显微镜(SEM)的示意图。
图3为本发明中实施例1的碳包覆镍/氢氧化镍薄膜电极材料的循环稳定性示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳包覆镍基薄膜电极材料及其制备方法和应用。
<碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法>
如图1所示，本发明的碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、镍纳米线薄膜的制备：将镍纳米线均匀分散在分散剂内，通过真空抽滤后自然干燥，滤膜脱落，然后压片和切片得到镍纳米线薄膜；
(2)、镍/氢氧化镍薄膜的制备：将镍纳米线薄膜和过氧化氢溶液混合并放入高压反应釜中，经水热反应处理后将产物洗涤并干燥，得到镍/氢氧化镍薄膜；
(3)、碳包覆镍基薄膜电极材料的制备：将镍/氢氧化镍薄膜和葡萄糖溶液混合后放入烘箱中进行水热反应，洗涤烘干后得到碳包覆镍基薄膜电极材料，即碳包覆镍/氢氧化镍薄膜电极材料。
其中，在步骤(1)中，分散剂为含1-5wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。
在步骤(1)中，自然干燥是指在空气环境中干燥，其时间可以为10-30min，优选为10min；压片的压强可以为8-10MPa，优选为10MPa；压片的时间可以为1-5min，优选为5min。
在步骤(2)中，镍纳米线薄膜的质量可以为30-200mg，优选为32mg。
在步骤(2)中，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数可以为0-30％，优选为15％；体积可以为30-60mL，优选为20mL。
在步骤(2)中，水热反应的温度可以为140-200℃，优选为140℃；水热反应的时间可以为6-12h，优选为12h。
在步骤(2)中，洗涤是使用去离子水和乙醇分别进行清洗2-4次。
在步骤(2)中，干燥的温度可以为50-70℃，优选为60℃；干燥的时间可以为6-12h，优选为6h。
在步骤(3)中，葡萄糖溶液的浓度可以为0.5-3mg/mL，优选为1mg/mL；体积可以为20-50mL，优选为30mL。
在步骤(3)中，镍/氢氧化镍薄膜的质量可以为30-80mg，优选为30mg。
在步骤(3)中，水热反应的温度可以为100-140℃，优选为120℃；水热反应的时间可以为4-10h，优选为5h。
<碳包覆镍基薄膜电极材料>
本发明的碳包覆镍基薄膜电极材料由上述的制备方法得到。
<碳包覆镍基薄膜电极材料的应用>
本发明的碳包覆镍基薄膜电极材料可以在电容器或电池中应用，具体可以在非对称超级电容器或电池中得以应用。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将镍纳米线均匀分散在1wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，通过真空抽滤后自然干燥10min，最后在10MPa下压片5min制得镍纳米线薄膜。
(2)、将32mg的镍纳米线薄膜和20mL的15wt％的过氧化氢溶液混合放入50mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在140℃下水热反应12h，之后将产物用去离子水洗涤并在60℃下干燥6h，得到镍/氢氧化镍薄膜。
(3)、将30mg镍/氢氧化镍薄膜放入30mL的1mg/mL葡萄糖溶液中，烘箱中120℃下水热反应5h，待反应结束后清洗干净，最终制得碳包覆镍基薄膜电极材料。
以所制备电极材料为工作电极，以汞/***作参比电极，相同面积的铂电极作辅助电极，在6mol/L的氢氧化钾溶液为电解液形成三电极体系。在电位范围0-0.55V(vs.汞/***)内对研究电极在CHI760E电化学工作站作恒流充放电测试，并以镍/氢氧化镍的电极材料作为对比例和以蔗糖作为碳源的电极材料(即蔗糖包覆镍/氢氧化镍)的对比例，如图3所示，测试的圈数为10000次，测试的电流密度为5A，则本实施例以葡萄糖为碳源的电极材料(即葡萄糖包覆镍/氢氧化镍)的电容保留率为96.2％，对比例以镍/氢氧化镍的电极材料的电容保留率为59.4％，以蔗糖为碳源的电极材料(即蔗糖包覆镍/氢氧化镍)的电容保留率为81.3％，稳定性的效果均不如本实施例的材料的稳定性，则葡萄糖的包覆效果最好最均匀，而且测试的性能也最佳，因此表明了该实施例的电极材料作为储能材料具有很高的稳定性能。
实施例2：
本实施例的碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将镍纳米线均匀分散在1wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，通过真空抽滤后自然干燥10min，最后在9MPa下压片3min制得镍纳米线薄膜。
(2)、将50mg的镍纳米线薄膜和50mL的20wt％的过氧化氢溶液混合放入100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在140℃下水热反应8h，之后将产物用去离子水洗涤并在65℃下干燥7h，得到镍/氢氧化镍薄膜。
(3)、将40mg镍/氢氧化镍薄膜放入50mL的2mg/mL葡萄糖溶液中，烘箱中120℃下水热反应10h，待反应结束后清洗干净，最终制得碳包覆镍基薄膜电极材料。
实施例3：
本实施例的碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将镍纳米线均匀分散在1wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，通过真空抽滤后自然干燥10min，最后在8MPa下压片5min制得镍纳米线薄膜。
(2)、将70mg的镍纳米线薄膜和60mL的30wt％的过氧化氢溶液混合放入100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在180℃下水热反应10h，之后将产物用去离子水洗涤并在65℃下干燥10h，得到镍/氢氧化镍薄膜。
(3)、将70mg镍/氢氧化镍薄膜放入50mL的2mg/mL葡萄糖溶液中，烘箱中100℃下水热反应8h，待反应结束后清洗干净，最终制得碳包覆镍基薄膜电极材料。
实施例4：
本实施例的碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将镍纳米线均匀分散在1wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，通过真空抽滤后自然干燥10min，最后在10MPa下压片3min制得镍纳米线薄膜。
(2)、将60mg的镍纳米线薄膜和60mL的25wt％的过氧化氢溶液混合放入100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在200℃下水热反应12h，之后将产物用去离子水洗涤并在65℃下干燥12h，得到镍/氢氧化镍薄膜。
(3)、将50mg镍/氢氧化镍薄膜放入50mL的3mg/mL葡萄糖溶液中，烘箱中130℃下水热反应10h，待反应结束后清洗干净，最终制得碳包覆镍基薄膜电极材料。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳包覆镍基薄膜电极材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将镍纳米线分散在分散剂内，通过抽滤后干燥，滤膜脱落，然后压片和切片得到镍纳米线薄膜；
(2)、将所述镍纳米线薄膜和过氧化氢溶液混合，经反应处理后将产物洗涤并干燥，得到镍/氢氧化镍薄膜；
(3)、将所述镍/氢氧化镍薄膜和葡萄糖溶液混合后进行反应，洗涤烘干后得到碳包覆镍基薄膜电极材料；
步骤(1)中，所述分散剂为含1-5wt％的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液；
步骤(3)中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.5-3mg/mL，体积为20-50mL；
步骤(3)中，所述反应的温度为100-140℃，所述反应的时间为4-10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述干燥的时间为10-30min；所述压片的压强为8-10MPa，所述压片的时间为1-5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述镍纳米线薄膜的质量为30-200mg。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为0-30％，体积为30-60mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应的温度为140-200℃，所述反应的时间为6-12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述洗涤是使用去离子水和乙醇分别进行清洗2-4次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述干燥的温度为50-70℃，所述干燥的时间为6-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述镍/氢氧化镍薄膜的质量为30-80mg。
9.一种碳包覆镍基薄膜电极材料，其特征在于：其由权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
10.一种如权利要求9所述的碳包覆镍基薄膜电极材料在电容器或电池中的应用。
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