CN108246278A - 一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,属于环境污染净化材料领域,包括以下制备步骤:以乙醇、对二甲苯、乙酰丙酮、钛酸异丙酯和乳化剂Span‑60合成溶液Ⅰ,以硫酸镨水溶液和乙醇合成溶液Ⅱ,混合此二溶液形成钛镨复合溶胶;将钛镨复合溶胶和膨胀蛭石颗粒经超声处理、旋转蒸发和静置陈化形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;将挂膜的膨胀蛭石颗粒经恒温干燥、煅烧和粉碎制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。该材料保留膨胀蛭石独特的构造特性和表面性质,还能够光催化降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于环境污染净化材料领域,具体涉及一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法。
背景技术
环境污染渗透到大气、水和土壤,进而对生命***产生危害。除了对污染产生的来源进行严格控制外,必须对已经进入环境中的有机污染物进行治理,以最大程度减轻危害。在已经广泛采用的高级氧化技术中,光催化净化技术得到越来越多的应用。该技术适用于多种重要的环境污染治理过程,能够降解绝大多数有机污染物。为了更好地应用这一技术,需要提供适合复杂使用条件要求的高效多功能光催化材料,不仅要具有降解有机污染物的活性,还要适用于特殊的使用条件,并能够持续地发挥作用。
膨胀蛭石有独特的构造特性和表面性质,以及无毒、无菌和化学惰性,可用作载体、吸附剂、固着剂和饲料添加剂,已广泛应用到建筑、冶金、石油、造船、环保、保温、隔热、绝缘、节能等领域。膨胀蛭石本身不具有光催化净化能力,因而不能用于环境污染物的净化。如能制备出具有光催化活性的膨胀蛭石,使其在发挥原有功能的基础上,还有降解有机污染物的活性,必将具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,可以用于多种形式的光催化污染净化领域。
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210~230 mL乙醇、21~25 mL对二甲苯、3.2~3.6 mL 乙酰丙酮、18~22 mL 钛酸异丙酯、5.5~5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6~10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33~37 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7~9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45 KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70~85℃,旋转速度50~120 rpm,旋转蒸发30~60 min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700~900℃,在此温度煅烧3~6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1~6 mm,比重130~180 kg/m3。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明以膨胀蛭石颗粒为载体材料,在其上包覆钛镨复合材料涂层,使其具有光催化净化污染物的活性。通过对原料组成的精确调控,并合理地采用膨胀蛭石颗粒挂膜和钛镨膜结晶工艺过程,提高了钛镨膜在膨胀蛭石颗粒表面的亲和力。该材料在保留膨胀蛭石独特的构造特性和表面性质以外,还能够发挥钛镨膜光催化降解有机污染物的能力,是一种多功能的环境污染控制材料。
具体实施方式
实施例1
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210 mL乙醇、21 mL对二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18mL 钛酸异丙酯、5.5 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70℃,旋转速度50 rpm,旋转蒸发30min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700 ℃,在此温度煅烧6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1~3 mm,比重130 kg/m3。
实施例2
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入220 mL乙醇、23 mL对二甲苯、3.4 mL 乙酰丙酮、20mL 钛酸异丙酯、5.7 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入9.3 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和35 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入8 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度78℃,旋转速度80 rpm,旋转蒸发45min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至800 ℃,在此温度煅烧4.5 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸4~6 mm,比重180 kg/m3。
实施例3
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,主要包括以下步骤:
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入230 mL乙醇、25 mL对二甲苯、3.6 mL 乙酰丙酮、22mL 钛酸异丙酯、5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和37 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度85℃,旋转速度120 rpm,旋转蒸发60min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至900 ℃,在此温度煅烧3 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸2~5 mm,比重160 kg/m3。
Claims (6)
1.一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210~230 mL乙醇、21~25 mL对二甲苯、3.2~3.6 mL 乙酰丙酮、18~22 mL 钛酸异丙酯、5.5~5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6~10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33~37 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7~9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45 KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70~85℃,旋转速度50~120 rpm,旋转蒸发30~60 min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700~900℃,在此温度煅烧3~6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于:所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm。
3.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于:膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1~6 mm,比重130~180 kg/m3。
4.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入210 mL乙醇、21 mL对二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18mL 钛酸异丙酯、5.5 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入7 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度70℃,旋转速度50 rpm,旋转蒸发30min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700 ℃,在此温度煅烧6 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒;
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm;
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸1~3 mm,比重130 kg/m3。
5.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入220 mL乙醇、23 mL对二甲苯、3.4 mL 乙酰丙酮、20mL 钛酸异丙酯、5.7 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入9.3 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和35 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入8 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度78℃,旋转速度80 rpm,旋转蒸发45min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至800 ℃,在此温度煅烧4.5 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒;
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm;
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸4~6 mm,比重180 kg/m3。
6.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只,依次加入230 mL乙醇、25 mL对二甲苯、3.6 mL 乙酰丙酮、22mL 钛酸异丙酯、5.9 g乳化剂Span-60,搅拌至形成溶液Ⅰ;
1.2 取100 mL烧杯1只,加入10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和37 mL乙醇,搅拌至形成溶液Ⅱ;
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中,搅拌均匀形成钛镨复合溶胶;
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中,加入9 g膨胀蛭石颗粒,置于超声波清洗机中处理30 min,超声功率100 W,超声频率45KHz;
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上,水浴温度85℃,旋转速度120 rpm,旋转蒸发60min;
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中,静置陈化至完全凝固,形成挂膜的膨胀蛭石颗粒;
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h,取出移入瓷坩埚中;
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中,以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至900 ℃,在此温度煅烧3 h,待冷却后取出,轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒,即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒;
所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速率200 rpm;
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石,颗粒尺寸2~5 mm,比重160 kg/m3。
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