CN108246278B - 一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，属于环境污染净化材料领域，包括以下制备步骤：以乙醇、对二甲苯、乙酰丙酮、钛酸异丙酯和乳化剂Span‑60合成溶液Ⅰ，以硫酸镨水溶液和乙醇合成溶液Ⅱ，混合此二溶液形成钛镨复合溶胶；将钛镨复合溶胶和膨胀蛭石颗粒经超声处理、旋转蒸发和静置陈化形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；将挂膜的膨胀蛭石颗粒经恒温干燥、煅烧和粉碎制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。该材料保留膨胀蛭石独特的构造特性和表面性质，还能够光催化降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于环境污染净化材料领域，具体涉及一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法。
背景技术
环境污染渗透到大气、水和土壤，进而对生命***产生危害。除了对污染产生的来源进行严格控制外，必须对已经进入环境中的有机污染物进行治理，以最大程度减轻危害。在已经广泛采用的高级氧化技术中，光催化净化技术得到越来越多的应用。该技术适用于多种重要的环境污染治理过程，能够降解绝大多数有机污染物。为了更好地应用这一技术，需要提供适合复杂使用条件要求的高效多功能光催化材料，不仅要具有降解有机污染物的活性，还要适用于特殊的使用条件，并能够持续地发挥作用。
膨胀蛭石有独特的构造特性和表面性质，以及无毒、无菌和化学惰性，可用作载体、吸附剂、固着剂和饲料添加剂，已广泛应用到建筑、冶金、石油、造船、环保、保温、隔热、绝缘、节能等领域。膨胀蛭石本身不具有光催化净化能力，因而不能用于环境污染物的净化。如能制备出具有光催化活性的膨胀蛭石，使其在发挥原有功能的基础上，还有降解有机污染物的活性，必将具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，可以用于多种形式的光催化污染净化领域。
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入210~230 mL乙醇、21~25 mL对二甲苯、3.2~3.6mL 乙酰丙酮、18~22 mL 钛酸异丙酯、5.5~5.9 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入8.6~10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33~37 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入7~9 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45 KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度70~85℃，旋转速度50~120 rpm，旋转蒸发30~60 min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700~900 ℃，在此温度煅烧3~6 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸1~6 mm，比重130~180 kg/m3。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明以膨胀蛭石颗粒为载体材料，在其上包覆钛镨复合材料涂层，使其具有光催化净化污染物的活性。通过对原料组成的精确调控，并合理地采用膨胀蛭石颗粒挂膜和钛镨膜结晶工艺过程，提高了钛镨膜在膨胀蛭石颗粒表面的亲和力。该材料在保留膨胀蛭石独特的构造特性和表面性质以外，还能够发挥钛镨膜光催化降解有机污染物的能力，是一种多功能的环境污染控制材料。
具体实施方式
实施例1
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，主要包括以下步骤：
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入210 mL乙醇、21 mL对二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18 mL 钛酸异丙酯、5.5 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入7 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度70℃，旋转速度50 rpm，旋转蒸发30 min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700℃，在此温度煅烧6 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸1~3 mm，比重130 kg/m3。
实施例2
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，主要包括以下步骤：
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入220 mL乙醇、23 mL对二甲苯、3.4 mL 乙酰丙酮、20 mL 钛酸异丙酯、5.7 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入9.3 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和35 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入8 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度78℃，旋转速度80 rpm，旋转蒸发45 min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至800℃，在此温度煅烧4.5 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸4~6 mm，比重180 kg/m3。
实施例3
一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，主要包括以下步骤：
1. 合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入230 mL乙醇、25 mL对二甲苯、3.6 mL 乙酰丙酮、22 mL 钛酸异丙酯、5.9 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和37 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶。
2. 膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入9 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度85℃，旋转速度120 rpm，旋转蒸发60 min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
3. 钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至900℃，在此温度煅烧3 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm。
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸2~5 mm，比重160 kg/m3。
Claims (6)
1.一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入210~230 mL乙醇、21~25 mL对二甲苯、3.2~3.6 mL 乙酰丙酮、18~22 mL 钛酸异丙酯、5.5~5.9 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入8.6~10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33~37 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶；
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入7~9 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45 KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度70~85℃，旋转速度50~120 rpm，旋转蒸发30~60 min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700~900℃，在此温度煅烧3~6 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于：所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm。
3.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于：膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸1~6 mm，比重130~180 kg/m3。
4.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入210 mL乙醇、21 mL对二甲苯、3.2 mL 乙酰丙酮、18mL 钛酸异丙酯、5.5 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入8.6 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和33 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶；
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入7 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度70℃，旋转速度50 rpm，旋转蒸发30min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至700 ℃，在此温度煅烧6 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒；
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm；
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸1~3 mm，比重130 kg/m3。
5.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入220 mL乙醇、23 mL对二甲苯、3.4 mL 乙酰丙酮、20mL 钛酸异丙酯、5.7 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入9.3 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和35 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶；
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入8 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度78℃，旋转速度80 rpm，旋转蒸发45min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至800 ℃，在此温度煅烧4.5 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒；
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm；
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸4~6 mm，比重180 kg/m3。
6.根据权利要求1所述的一种环境净化功能型膨胀蛭石颗粒的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
合成钛镨复合溶胶
1.1 取500 mL烧杯1只，依次加入230 mL乙醇、25 mL对二甲苯、3.6 mL 乙酰丙酮、22mL 钛酸异丙酯、5.9 g乳化剂Span-60，搅拌至形成溶液Ⅰ；
1.2 取100 mL烧杯1只，加入10.2 mL 0.5 mol/L硫酸镨水溶液和37 mL乙醇，搅拌至形成溶液Ⅱ；
1.3将溶液Ⅱ加入溶液Ⅰ中，搅拌均匀形成钛镨复合溶胶；
膨胀蛭石颗粒挂膜
2.1 将钛镨复合溶胶移入500 mL圆底烧瓶中，加入9 g膨胀蛭石颗粒，置于超声波清洗机中处理30 min，超声功率100 W，超声频率45KHz；
2.2 将圆底烧瓶安装在旋转蒸发器上，水浴温度85℃，旋转速度120 rpm，旋转蒸发60min；
2.3 将余下的固液混合物移入烧杯中，静置陈化至完全凝固，形成挂膜的膨胀蛭石颗粒；
钛镨膜结晶
3.1 将挂膜的膨胀蛭石颗粒在170℃恒温电热干燥箱中保留20 h，取出移入瓷坩埚中；
3.2 将瓷坩埚置于程控箱式电炉中，以9 ℃/min的升温速率将电炉温度升至900 ℃，在此温度煅烧3 h，待冷却后取出，轻轻粉碎成尺寸在1~10 mm之间的颗粒，即制得环境净化功能型膨胀蛭石颗粒；
所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌速率200 rpm；
所述膨胀蛭石为金黄色蛭石，颗粒尺寸2~5 mm，比重160 kg/m3。
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| CN101322497A (zh) * | 2008-07-08 | 2008-12-17 | 西南科技大学 | 活性多孔矿物掺杂TiO2复合催化抗菌材料制备及使用方法 |
| CN105645469A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-06-08 | 武汉科技大学 | 一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法 |
| CN105944710A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-09-21 | 沈阳理工大学 | 一种石英砂负载钛酸镧光催化剂及其制备方法 |
| CN107020073A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-08-08 | 孝感双华应用科技开发有限公司 | 一种基于石墨烯的光催化剂材料的制备方法 |
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2018
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