CN105645469A - 一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。其技术方案是：将9~33wt%的三氧化二镧、4~17wt%的二氧化钛和50~87wt%的氯化物粉体混合均匀，制得混合物；再将混合物置入马弗炉，以2~10℃/min的升温速率升温至600~1000℃，保温1~5小时，随炉冷却至室温；然后将所得产物用去离子水清洗，在80~100℃条件下干燥10~14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、形貌可控、产率高和适于产业化生产的特点，所制备的纳米棒状钛酸镧粉体的粒径小、纯度高、性能稳定和光催化活性高。

Description

一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于钛酸镧粉体技术领域。具体涉及一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。
背景技术
自1972年二氧化钛被发现能够光催化降解水以来，半导体光催化技术的应用受到广泛的关注，其具有工艺简单、成本低廉、无二次污染、无刺激性和安全无毒等特点，且能长期有益于生态自然环境，是最具有开发前景的绿色环保技术之一。
钛酸镧具有沿(110)晶面的层状钙钛矿结构，在无需任何添加剂的情况下，经紫外光辐射可用于光解水制氢和降解有机污染物。钛酸镧更宽的禁带和特殊的层状结构，相较于二氧化钛，其具有更加优良的光催化活性，因而具有独特的、高效的和广阔的应用前景。目前，钛酸镧的制备技术手段主要为固相法、水热法、溶胶凝胶法和共沉淀法等。这些方法虽然各有优点，但都存在一定的不足：固相反应法的缺点为所需温度高、反应时间长、粉体粒径大和分布不均匀等；水热法所制得粉体的形态不可控、结晶不好，因而需进一步热处理，且产率低，不适于大批量生产；溶胶凝胶法和共沉淀法的制备工艺较为复杂，原料成本也相对较高。
因此，目前粉体的制备技术存在的不足是：合成温度高、成本高、工艺复杂、粉体粒度较粗、形貌不可控、周期长和不适合工业生产等。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、成本低、合成工艺简单、形貌可控、产率高和适于产业化生产的纳米棒状钛酸镧粉体的制备方法；用该方法制备的纳米棒状钛酸镧粉体的粒径小、纯度高、性能稳定和光催化活性高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将9～33wt％的三氧化二镧、4～17wt％的二氧化钛和50～87wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以2～10℃/min的升温速率升温至600～1000℃，保温1～5小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
所述三氧化二镧为工业纯或为分析纯，粒径≤10μm。
所述二氧化钛为工业纯或为分析纯，粒径≤10μm。
所述氯化物为氯化钾和氯化锂中的一种以上，氯化钾和氯化锂均为工业纯或分析纯，粒径均≤100μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本发明的原料来源广泛和价格低廉，生产成本低，且工艺流程简单，因而具有很大的产业化生产前景。
2、本发明在熔盐介质中实现反应物原子尺度的均匀混合，使得反应物之间的扩散速率显著提高，因而能极大地降低反应温度和缩短反应时间。
3、本发明通过熔盐法能更容易地控制粉体的形状和尺寸，所制备的产品纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为30～50nm，轴向尺寸为300～500nm。因而其比表面积大，可显著提高纳米棒状钛酸镧粉体与有机染料的接触几率，有利于提高光催化效率。
4、将本发明制备的纳米棒状钛酸镧粉体置于罗丹明B溶液中，进行光催化性能测试：降解速率为15～35％/小时。
5、本发明在反应过程以及随后的清洗过程中，有利于杂质的清除，制得了高纯的纳米棒状钛酸镧粉体。
因此，本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、形貌可控、产率高和适于产业化生产的特点。所制备的纳米棒状钛酸镧粉体的粒径小、纯度高、性能稳定和光催化活性高。
附图说明
图1是本发明制备的一种纳米棒状钛酸镧粉体的XRD图谱；
图2是图1所示的纳米棒状钛酸镧粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述三氧化二镧为工业纯或为分析纯，粒径≤10μm。
所述二氧化钛为工业纯或为分析纯，粒径≤10μm。
所述氯化钾和氯化锂均为工业纯或分析纯，粒径均≤100μm。
实施例1
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将9～15wt％的三氧化二镧、4～7wt％的二氧化钛和80～87wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以4～8℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温3～5小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为40～60wt％氯化钾和40～60wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状径向尺寸为50～80nm，轴向尺寸为500～800nm。
本实施例的光催化性能的测试方法：1)分别取50mL的罗丹明B溶液(浓度为30mg/L)和50mg本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体放入试管中；2)将该试管置于光化学反应仪(型号XPA-4，南京胥江机电厂)中，黑暗下磁力搅拌2h；3)打开氙灯(功率500W)光照30min，关闭氙灯；4)取3mL的光降解后罗丹明B溶液并进行离心处理，取上层清液并用紫外可见光谱仪(型号UV2550，岛津(中国)有限公司)测定其吸收光谱；5)重复过程3)和4)直至罗丹明B溶液完全降解。其测试结果为：光降解速率为22～28％/小时。
实施例2
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将13～24wt％的三氧化二镧、5～13wt％的二氧化钛和63～82wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以4～8℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温3～5小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为40～60wt％氯化钾和40～60wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为30～50nm，轴向尺寸为300～500nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为30～35％/小时。
实施例3
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将22～33wt％的三氧化二镧、11～17wt％的二氧化钛和50～65wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以4～8℃/min的升温速率升温至600～800℃，保温3～5小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为40～60wt％氯化钾和40～60wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为40～60nm，轴向尺寸为400～600nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为24～31％/小时。
实施例4
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将9～15wt％的三氧化二镧、4～7wt％的二氧化钛和80～87wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以6～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温2～4小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为30～50wt％氯化钾和50～70wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为40～60nm，轴向尺寸为200～500nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为28～35％/小时。
实施例5
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将13～24wt％的三氧化二镧、5～13wt％的二氧化钛和63～82wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以4～8℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温1～3小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为50～60wt％氯化钾和40～50wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为20～40nm，轴向尺寸为200～400nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为26～32％/小时。
实施例6
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将22～33wt％的三氧化二镧、11～17wt％的二氧化钛和50～65wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以6～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温1～3小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为50～60wt％氯化钾和40～50wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为35～60nm，轴向尺寸为400～800nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为27～33％/小时。
实施例7
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将9～15wt％的三氧化二镧、4～7wt％的二氧化钛和80～87wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以6～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温2～4小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为30～50wt％氯化钾和50～70wt％氯化锂的混合物。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为30～50nm，轴向尺寸为200～500nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为29～35％/小时。
实施例8
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将13～24wt％的三氧化二镧、5～13wt％的二氧化钛和63～82wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以2～6℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温3～5小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为氯化钾。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为50～100nm，轴向尺寸为500～800nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为15～21％/小时。
实施例9
一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法。将13～24wt％的三氧化二镧、5～13wt％的二氧化钛和63～82wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物。再将混合物置入马弗炉，以2～6℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温3～5小时，随炉冷却至室温。然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
本实施例中的氯化物为氯化锂。
本实施例所制备的纳米棒状钛酸镧粉体纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为50～80nm，轴向尺寸为300～600nm。
本实施例制备的纳米棒状钛酸镧粉体的光催化性能测试方法同实施例1，其测试结果为：光降解速率为18～24％/小时。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
1、本具体实施方式的原料来源广泛和价格低廉，生产成本低，且工艺流程简单，因而具有很大的产业化生产前景。
2、本具体实施方式在熔盐介质中实现反应物原子尺度的均匀混合，使得反应物之间的扩散速率显著提高，因而能极大地降低反应温度和缩短反应时间。
3、本具体实施方式通过熔盐法能更容易地控制粉体的形状和尺寸，所制备的纳米棒状钛酸镧粉体如附图所示，图1是实施例2制备的一种纳米棒状钛酸镧粉体的XRD图谱；图2是图1所示的纳米棒状钛酸镧粉体的SEM图。从图1和图2可以看出：所制备的产品纯度高，颗粒无团聚，晶体形貌为纳米棒状，径向尺寸为30～50nm，轴向尺寸为300～500nm。因而其比表面积大，可显著提高纳米棒状钛酸镧粉体与有机染料的接触几率，有利于提高光催化效率。
4、将本具体实施方式制备的纳米棒状钛酸镧粉体置于罗丹明B溶液中，进行光催化性能测试：降解速率为15～35％/小时。
5、本具体实施方式在反应过程以及随后的清洗过程中，有利于杂质的清除，制得了高纯的纳米棒状钛酸镧粉体。
因此，本具体实施方式具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、形貌可控、产率高和适于产业化生产的特点。所制备的纳米棒状钛酸镧粉体的粒径小、纯度高、性能稳定和光催化活性高。

Claims (5)

1.一种纳米棒状钛酸镧粉体的制备方法，其特征在于将9～33wt％的三氧化二镧、4～17wt％的二氧化钛和50～87wt％的氯化物粉体混合均匀，制得混合物；再将混合物置入马弗炉，以2～10℃/min的升温速率升温至600～1000℃，保温1～5小时，随炉冷却至室温；然后将所得产物用去离子水清洗，在80～100℃条件下干燥10～14小时，制得纳米棒状钛酸镧粉体。
2.根据权利要求1纳米棒状钛酸镧粉体的制备方法，其特征在于所述三氧化二镧为工业纯或为分析纯，粒径≤10μm。
3.根据权利要求1纳米棒状钛酸镧粉体的制备方法，其特征在于所述二氧化钛为工业纯或为分析纯，粒径≤10μm。
4.根据权利要求1纳米棒状钛酸镧粉体的制备方法，其特征在于所述氯化物为氯化钾和氯化锂中的一种以上，氯化钾和氯化锂均为工业纯或分析纯，粒径均≤100μm。
5.一种纳米棒状钛酸镧粉体，其特征在于所述纳米棒状钛酸镧粉体是根据权利要求1～4项中任一项所述纳米棒状钛酸镧粉体的制备方法所制备的纳米棒状钛酸镧粉体。
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