CN108164144A - 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN108164144A
CN108164144A CN201611114149.8A CN201611114149A CN108164144A CN 108164144 A CN108164144 A CN 108164144A CN 201611114149 A CN201611114149 A CN 201611114149A CN 108164144 A CN108164144 A CN 108164144A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
titanium alloy
expansion coefficient
low temperature
high expansion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611114149.8A
Other languages
English (en)
Inventor
周亮
杨殿来
许壮志
***
李沐春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LIAONING FAKU COUNTY CERAMIC ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTER
Original Assignee
LIAONING FAKU COUNTY CERAMIC ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTER
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LIAONING FAKU COUNTY CERAMIC ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTER filed Critical LIAONING FAKU COUNTY CERAMIC ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTER
Priority to CN201611114149.8A priority Critical patent/CN108164144A/zh
Publication of CN108164144A publication Critical patent/CN108164144A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C29/00—Joining metals with the aid of glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
    • C03C3/16—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus
    • C03C3/19—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus containing boron
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R4/00—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation
    • H01R4/58—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation characterised by the form or material of the contacting members

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，采用锡磷酸盐玻璃***，其组分按质量百分比构成：SnO2：30～50％，P2O5：25～40％，B2O3：10～25％,ZnO：1～4％,BaO：1～3％，Na2O：0.5～2％,K2O：0.3～2％及PbO+CaO+MgO：0～12％。按照配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝坩埚于1000～1200℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。本发明在保证玻璃软化温度较低以及膨胀系数与钛合金相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了早期钛封电连接器的封接温度高，生产周期长等技术难题。

Description

一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于玻璃封接制备领域，特别涉及钛合金电连接器封接所需玻璃粉的制备和应用。
背景技术
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航天发动机等领域电子技术不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化。在当今需求下，对电子元器件轻量化和抗电磁干扰能力要求也越来越高，以往以可伐合金和不锈钢为材质的电连接器及其封接材料性能已很难满足当今电子产业的需求。
钛合金具有质量轻、比强度高、耐蚀性好、耐热冲击、撞击、不产生火花等优点，其密度仅为不锈钢的1/2，且又是无磁性材料，具有质量轻、信号干扰小等优点。但钛是一种高膨胀系数的金属，线热膨胀系数达到了88×10-7/℃(25～300℃)，且其高温下容易氧化，作为电连接器时很难找到与之相匹配且具有较低封接温度、高稳定性，高绝缘性，高气密封性的封接材料。
因此，本发明针对上述问题进行了深入的研究，提供了一种新型低温高膨胀系数钛封接玻璃材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种新型低温高膨胀系数钛封接玻璃材料，及其制备和应用。本发明的钛封接玻璃具有较低的封接温度、良好的化学稳定性，绝缘性，气密封性，以及机械强度高和使用温度范围广等优点。并易于制备生产加工，节约能源，降低成本，提高经济效益的目的。
本发明的低温高膨胀系数钛封接玻璃，采用锡磷酸盐玻璃***，其下述组分按质量百分比计构成：
SnO2：30～50％，P2O5：25～40％，B2O3：10～25％,ZnO：1～4％,BaO：1～3％，Na2O：0.5～2％,K2O：0.3～2％及PbO+CaO+MgO：0～12％。
所述的低温高膨胀系数玻璃软化点在320～420℃，转变温度在280～360℃，封接温度为400～500℃，玻璃的比重为2～3.5，玻璃的热膨胀系数为80～100×10-7/℃(25～300℃)，与钛合金膨胀系数相近，可与钛合金壳体实现匹配封接。
本发明的低温高膨胀系数钛封接玻璃制备方法，包括：
按照配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝坩埚于1000～1200℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。
本发明的低温高膨胀系数钛封接玻璃应用于钛合金电连接器的封接制备，具体制备过程包括：
(1)将上述制备所得的封接玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至300～350℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
(3)将钛合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接钛壳、钛插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氩气氛炉或真空炉中，在400～500℃保温30min，降至室温既得质量轻，高电阻率，高气密性的电连接器。
本发明采用锡磷酸盐玻璃***，增加硼、钠、钾、锌、钡等元素，改进玻璃内部结构，在保证玻璃软化温度较低以及膨胀系数与钛合金相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了早期钛封电连接器的封接温度高，生产周期长等技术难题。
有益效果
(1)研制出钛封接玻璃粉可应用在钛合金封接领域，具有较高的膨胀系数，可与钛合金匹配封接，以及低于早期封接材料的封接温度，良好的机械性能、化学稳定性，电绝缘性良好，并且使用温度范围大(-20～250℃)；
(2)本方法制备简单，成本低，能耗低，经济效益高，可实现工业化生产；
(3)采用适宜的封接工艺，实现电连接器紧密封接，具有优良的气密性，可在高压环境中使用，良好的电学性能可有效提高电子元器件的信号传输能力和抗干扰能力。
实施方式
实施例1：按质量百分比SnO2：46％，P2O5：30％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，CaO 1.85％，分别用氧化锡，磷酸氢二胺，硼酸，氧化锌，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1200℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨25min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需钛封接玻璃粉。
所得钛封接玻璃介电常数为6.8(1000Hz，20℃)，膨胀系数86×10-7/℃(25～300℃)，转变温度380℃，封接温度封480℃，封接接效果良好.
实施例2：按质量百分比将SnO2：40％，P2O5：36％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，MgO 1.85％，分别用氧化锡，磷酸氢二胺，硼酸，氧化锌，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨25min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需钛封接玻璃粉。
所得钛封接玻璃介电常数为6.7(1000Hz，20℃)，膨胀系数90×10-7/℃(25～300℃)，转变温度362℃，封接温度封430℃，封接接效果良好。
实施例3：按质量百分比将SnO2：35％，P2O5：40％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，PbO 2.85％，分别用氧化锡，磷酸氢二胺，硼酸，氧化锌，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铅引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1000℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨20min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需钛封接玻璃粉。
所得钛封接玻璃介电常数为6.4(1000Hz，20℃)，膨胀系数98×10-7/℃(25～300℃)，转变温度305℃，封接温度封400℃，封接接效果良好。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉该技术的人员在本发明披露的范围内，所采用的任何变换或替换，都应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (6)

1.一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，采用锡磷酸盐玻璃***，其下述组分按质量百分比构成：
SnO2：30～50％，P2O5：25～40％，B2O3：10～25％,ZnO：1～4％,BaO：1～3％，Na2O：0.5～2％,K2O：0.3～2％及PbO+CaO+MgO：0～12％。
2.如权利要求1所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，其具体组分按质量百分比：SnO2：46％，P2O5：30％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，CaO1.85％。
3.如权利要求1所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，其具体组分按质量百分比：SnO2：40％，P2O5：36％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，MgO1.85％。
4.如权利要求1所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，其具体组分按质量百分比：SnO2：35％，P2O5：40％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，PbO2.85％。
5.制备如权利要求1或2或3或4所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃的方法，包括：
按照配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝坩埚于1000～1200℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。
6.将权利要求5所制备的低温高膨胀系数钛封接玻璃应用于钛合金电连接器的封接制备，具体制备过程包括：
(1)将上述制备所得的封接玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉；
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至300～350℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体；
(3)将钛合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接钛壳、钛插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氩气氛炉或真空炉中，在400～500℃保温30min，降至室温既得高气密性的电连接器。
CN201611114149.8A 2016-12-07 2016-12-07 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用 Pending CN108164144A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611114149.8A CN108164144A (zh) 2016-12-07 2016-12-07 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611114149.8A CN108164144A (zh) 2016-12-07 2016-12-07 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108164144A true CN108164144A (zh) 2018-06-15

Family

ID=62526329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611114149.8A Pending CN108164144A (zh) 2016-12-07 2016-12-07 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108164144A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110615624A (zh) * 2019-08-22 2019-12-27 遵义玉波电子玻璃有限公司 一种钛合金玻璃烧结工艺

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09175833A (ja) * 1995-01-05 1997-07-08 Asahi Glass Co Ltd 封着用ガラスセラミックス組成物
JP2000219536A (ja) * 1999-01-27 2000-08-08 Asahi Glass Co Ltd 低吸湿性ガラスフリットおよびガラスセラミックス組成物
JP2001274272A (ja) * 2000-03-23 2001-10-05 Kyocera Corp 光半導体素子収納用パッケージ
WO2004050577A1 (en) * 2002-11-29 2004-06-17 Johnson Matthey Public Limited Company Glass composition
CN101113073A (zh) * 2007-06-29 2008-01-30 东华大学 一种与金属或合金封接用无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
CN101265024A (zh) * 2008-04-08 2008-09-17 中国计量学院 一种低熔点无铅硼磷酸盐封接玻璃粉及其制备方法
CN101484396A (zh) * 2006-07-11 2009-07-15 日本电气硝子株式会社 密封用玻璃组合物和密封材料
CN101781090A (zh) * 2009-01-16 2010-07-21 日立粉末冶金株式会社 低软化点玻璃组合物、使用该组合物的低温封接材料及电子部件
CN101973708A (zh) * 2010-10-20 2011-02-16 北京印刷学院 一种磷铋系无铅低熔玻璃
CN102089251A (zh) * 2008-07-16 2011-06-08 费罗公司 热熔性密封玻璃组合物及其制造和使用的方法
CN102173578A (zh) * 2011-02-25 2011-09-07 东华大学 一种无碱磷酸盐玻璃及其制备方法
CN104692663A (zh) * 2013-12-05 2015-06-10 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法
CN105731802A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 一种用于光纤密封的封接玻璃及其封接方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09175833A (ja) * 1995-01-05 1997-07-08 Asahi Glass Co Ltd 封着用ガラスセラミックス組成物
JP2000219536A (ja) * 1999-01-27 2000-08-08 Asahi Glass Co Ltd 低吸湿性ガラスフリットおよびガラスセラミックス組成物
JP2001274272A (ja) * 2000-03-23 2001-10-05 Kyocera Corp 光半導体素子収納用パッケージ
WO2004050577A1 (en) * 2002-11-29 2004-06-17 Johnson Matthey Public Limited Company Glass composition
CN101484396A (zh) * 2006-07-11 2009-07-15 日本电气硝子株式会社 密封用玻璃组合物和密封材料
CN101113073A (zh) * 2007-06-29 2008-01-30 东华大学 一种与金属或合金封接用无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
CN101265024A (zh) * 2008-04-08 2008-09-17 中国计量学院 一种低熔点无铅硼磷酸盐封接玻璃粉及其制备方法
CN102089251A (zh) * 2008-07-16 2011-06-08 费罗公司 热熔性密封玻璃组合物及其制造和使用的方法
CN101781090A (zh) * 2009-01-16 2010-07-21 日立粉末冶金株式会社 低软化点玻璃组合物、使用该组合物的低温封接材料及电子部件
CN101973708A (zh) * 2010-10-20 2011-02-16 北京印刷学院 一种磷铋系无铅低熔玻璃
CN102173578A (zh) * 2011-02-25 2011-09-07 东华大学 一种无碱磷酸盐玻璃及其制备方法
CN104692663A (zh) * 2013-12-05 2015-06-10 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法
CN105731802A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 一种用于光纤密封的封接玻璃及其封接方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
田志芳等译: "《钛在电子技术中的应用》", 30 April 1984, 中国标准出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110615624A (zh) * 2019-08-22 2019-12-27 遵义玉波电子玻璃有限公司 一种钛合金玻璃烧结工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103880290B (zh) 一种高膨胀系数铜封接玻璃粉的制备方法及其应用
CN106882923B (zh) 一种耐650℃高温的微晶玻璃及其制备方法
CN106882921B (zh) 一种耐750℃高温的封接材料及其制备方法
CN106882922B (zh) 一种耐550℃高温的封接玻璃及其制备方法
CN105859144B (zh) 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺
CN106587641B (zh) 低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷
CN109835927B (zh) 一种耐高温、高疏水电工级氧化镁粉及其制备方法
CN108164145A (zh) 一种易析晶可伐封接玻璃材料及其制备方法和应用
CN106430989B (zh) 一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法
CN104692663A (zh) 高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法
CN102070301A (zh) 一次锂电池用耐蚀封接玻璃材料及其制备方法
CN105669169A (zh) 黑色氧化铝陶瓷及其制造方法、氧化铝陶瓷器件
CN101475312B (zh) 一种铜封玻璃粉及其制备和应用
CN109399944A (zh) 一种用于低温封接的玻璃粉及制备方法与应用
CN102211870A (zh) 无铅低熔点磷酸盐玻璃
CN108164144A (zh) 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用
CN105731803A (zh) 一种铜封接玻璃粉及其制备方法及应用及电池的电极
CN108328929A (zh) 一种用于电热管端口封接的高温高绝缘玻璃及其制备方法
CN112573832A (zh) 一种热电池用铝及铝合金与无氧铜封接玻璃粉及其制备方法和应用
CN106997787A (zh) 一种高温气冷堆同轴型电气贯穿件及其制备方法
CN108164150B (zh) 一种高电阻率高膨胀系数的铝合金封接玻璃粉的制备方法及应用
CN105693097B (zh) 一种高导热低温封接玻璃粉
CN111018351A (zh) 热电池用钛与可伐合金封接玻璃材料及制备方法和应用
CN110903071A (zh) 一种电瓷绝缘子及其制备方法
CN114213025A (zh) 一种用于钽电容盖组封接玻璃的制备方法及封接工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180615

RJ01 Rejection of invention patent application after publication