CN106882923B - 一种耐650℃高温的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐650℃高温的封接玻璃,各组分的质量百分比为:B2O3:35~55%,SiO2:15~30%,Al2O3:15~30%,BaO:1~10%,Na2O:1~4%,K2O:1~4%,Cr2O3:1~10%,SrO:1~5%,WO3:1~5%,TiO2:1~5%,ZrO2:1~5%,及PbO+ZnO+MgO:0~5%。本发明采用硼硅酸盐玻璃***,增加锶、钨、钛、锆等元素,改进玻璃内部结构,在保证玻璃软化温度较高以及膨胀系数与可伐合金相似的前提下,提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能,制备出使用温度能够达到650℃且电绝缘性与气密性良好的玻璃封接材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃及其制备方法,尤其是一种耐650℃高温的微晶玻璃及其制备方法,属于玻璃封接制备领域。
背景技术
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航空航天等领域电子技术不断发展,电子设备日趋精密、复杂和多功能化,应用场合和环境也日趋多样化,高温环境的应用也越来越多。在当今需求下,对电子元器件的耐热性要求也越来越高,目前电连接器所使用的封接材料使用温度均低于500℃,其耐热性已很难满足新型电子设备的发展需求。
发明内容
本针对上述现有技术的缺点,本发明提供了一种具有650℃的使用温度、良好的化学稳定性,绝缘性、气密封性以及机械强度高和使用温度范围广并易于制备生产加工,达到工业化生产的微晶玻璃及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种耐650℃高温的微晶玻璃,各组分的质量百分比为:B2O3:35~55%,SiO2:15~30%,Al2O3:15~30%,BaO:1~10%,Na2O:1~4%,K2O:1~4%,Cr2O3:1~10%,SrO:1~5%,WO3:1~5%,TiO2:1~5%,ZrO2:1~5%,及PbO+ZnO+MgO:0~5%。
所诉耐高温玻璃软化点在780~850℃,转变温度在680~770℃,封接温度为950~1050℃,玻璃的比重为2.5~4,玻璃的热膨胀系数为40~60×10-7/℃(25~300℃),与可伐合金膨胀系数相近,可与不锈钢壳体、可伐插针实现封接。
耐650℃高温玻璃封接玻璃的制备方法,具体步骤为:
(1)按照上述配比分别用硼酸,二氧化硅,氧化铝,碳酸钡,碳酸钠,碳酸钾,氧化铬,氧化锶,氧化钨,二氧化钛,氧化锆,氧化铅,氧化锌,氧化镁引入加料,配比成400~500g料,混合均匀放入干燥的800ml氧化铝坩埚中,于1350~1500℃保温两个小时,用冷水水淬,然后将水淬所得玻璃置于150~200℃烘箱中干燥2~4h,完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20~40min,烘干过200目筛,得所需玻璃粉。
(2)将上述制备所得玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合,加热至60~70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀,过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
(3)将步骤(2)制得的玻璃粉在成型机上压制成型,成型后将坯体放入马弗炉内,依次从室温升至200~300℃保温3h,升至720~800℃保温30min,即得脱蜡后的玻璃坯体。
(4)将不锈钢壳体、可伐插针在丙酮中清除去油污后,用水洗去丙酮,再用酒精脱水,烘干备用;再将封接壳体、插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具,放入马弗炉或气氛炉中,在950~1050℃保温30min,降至室温即得耐高温,高电阻率,高气密性的电连接器。
优选的,所述的氧化铝坩埚的容积是800ml。
所述耐高温玻璃软化点在780~850℃,转变温度在680~770℃,封接温度为950~1050℃,玻璃的比重为2~3.5,玻璃的热膨胀系数为40~60×10-7/℃(25~300℃),与可伐合金膨胀系数相近,可与不锈钢壳体、可伐插针实现封接。
本发明采用硅酸盐玻璃***,增加钛、锂、钾、锶、钨等元素,改进玻璃内部结构,在保证玻璃软化温度较高以及膨胀系数与可伐合金相似的前提下,提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能,制备出使用温度能够达到650℃且电绝缘性与气密性良好的玻璃封接材料。
本发明的的有益效果是:
(1)研制出耐650℃高温封接玻璃粉可应用在电连接器封接领域,具有高于早期封接材料的使用温度,良好的机械性能、化学稳定性,电绝缘性良好,击穿强度高,并且使用温度范围大(-20~650℃);
(2)本方法制备简单,成本低,经济效益高,可实现工业化生产;
(3)采用适宜的封接工艺,实现电连接器紧密封接,具有优良的气密性,可在高压环境中使用,良好的电学性能可有效提高电子元器件的信号传输能力。
具体实施方式
实施例1
按质量百分比B2O3:40%,SiO2:18%,Al2O3:20%,BaO:8%,Na2O:1%,K2O:2%,Cr2O3:2%,SrO:2%,WO3:1%、TiO2:2%,ZrO2:2%,PbO:1%、MgO:1%,分别用硼酸、二氧化硅,氧化铝,碳酸钡,碳酸钠,碳酸钾,氧化铬,氧化锶,氧化钨,二氧化钛,氧化锆,氧化铅,氧化镁引入加料,配比成400~500g料,混合均匀放入干燥的800ml氧化铝坩埚中,于1450℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃,再放入150℃烘箱中干燥3h,取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min,取出后放入60℃烘箱中干燥12h,过200目筛后加蜡造粒,过40目筛得所需耐高温玻璃粉。
所得耐高温封接玻璃膨胀系数46×10-7/℃(25~300℃),转变温度710℃,封接温度980℃,封接效果良好,电连接器在650℃保温100h后玻璃体未变形、开裂,密封性良好。
实施例2
按质量百分比B2O3:45%,SiO2:15%,Al2O3:18%,BaO:8%,Na2O:1%,K2O:2%,Cr2O3:2%,SrO:2%,WO3:1%、TiO2:2%,ZrO2:2%CaO:1%、PbO:1%,分别用硼酸、二氧化硅,氧化铝,碳酸钡,碳酸钠,碳酸钾,氧化铬,氧化锶,氧化钨,二氧化钛,氧化锆,碳酸钙,氧化铅引入加料,配比400~500g料,混合均匀放入干燥的800ml氧化铝坩埚中,于1400℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃,再放入150℃烘箱中干燥3h,取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min,取出后放入60℃烘箱中干燥12h,过200目筛后加蜡造粒,过40目筛得所需耐高温玻璃粉。
所得耐高温封接玻璃膨胀系数51×10-7/℃(25~300℃),转变温度680℃,封接温度960℃,封接效果良好,电连接器在650℃保温100h后玻璃体未变形、开裂,密封性良好。
实施例3
按质量百分比B2O3:38%,SiO2:20%,Al2O3:20%,BaO:8%,Na2O:1%,K2O:2%,Cr2O3:2%,SrO:2%,WO3:1%、TiO2:2%,ZrO2:2%CaO:1%、MgO:1%,分别用硼酸、二氧化硅,氧化铝,碳酸钡,碳酸钠,碳酸钾,氧化铬,氧化锶,氧化钨,二氧化钛,氧化锆,碳酸钙,氧化镁引入加料,配比400~500g料混合均匀,放入干燥的800ml氧化铝坩埚中,于1480℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃,再放入150℃烘箱中干燥3h,取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨40min,取出后放入60℃烘箱中干燥12h,过200目筛后加蜡造粒,过40目筛得所需耐高温玻璃粉。
所得耐高温封接玻璃膨胀系数48×10-7/℃(25~300℃),转变温度750℃,封接温度1000℃,封接效果良好,电连接器在650℃保温100h后玻璃体未变形、开裂,密封性良好。
Claims (5)
1.一种耐650℃高温的封接玻璃,其特征在于:各组分的质量百分比为:B2O3:35~55%,SiO2:15~30%,Al2O3:15~30%,BaO:1~10%,Na2O:1~4%,K2O:1~4%,Cr2O3:1~10%,SrO:1~5%,WO3:1~5%,TiO2:1~5%,ZrO2:1~5%,及PbO+ZnO+MgO:0~5%。
2.如权利要求1所述的一种耐650℃高温的封接玻璃,其特征在于:各组分的质量百分比为B2O3:40%,SiO2:18%,Al2O3:20%,BaO:8%,Na2O:1%,K2O:2%,Cr2O3:2%,SrO:2%,WO3:1%、TiO2:2%,ZrO2:2%,PbO:1%、MgO:1%。
3.一种耐650℃高温的封接玻璃,其特征在于:各组分的质量百分比为B2O3:45%,SiO2:15%,Al2O3:18%,BaO:8%,Na2O:1%,K2O:2%,Cr2O3:2%,SrO:2%,WO3:1%、TiO2:2%,ZrO2:2%CaO:1%、PbO:1%。
4.一种耐650℃高温的封接玻璃,其特征在于:各组分的质量百分比为B2O3:38%,SiO2:20%,Al2O3:20%,BaO:8%,Na2O:1%,K2O:2%,Cr2O3:2%,SrO:2%,WO3:1%、TiO2:2%,ZrO2:2%CaO:1%、MgO:1%。
5.一种使用耐650℃封接玻璃的耐高温,高电阻率,高气密性的电连接器的制备方法,具体步骤为:
(1)按照权利要求1所述的配比分别用硼酸,二氧化硅,氧化铝,碳酸钡,碳酸钠,碳酸钾,氧化铬,氧化锶,氧化钨,二氧化钛,氧化锆,氧化铅,氧化锌,氧化镁引入加料,配比成400~500g料,混合均匀放入干燥的800ml氧化铝坩埚中,于1350~1500℃保温两个小时,用冷水水淬,然后将水淬所得玻璃置于150~200℃烘箱中干燥2~4h,完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20~40min,烘干过200目筛,得所需玻璃粉;
(2)将步骤(1)制备所得玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合,加热至60~70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀,过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉;
(3)将步骤(2)制得的玻璃粉在成型机上压制成型,成型后将坯体放入马弗炉内,依次从室温升至200~300℃保温3h,升至720~800℃保温30min,即得脱蜡后的玻璃坯体;
(4)将不锈钢壳体、可伐插针在丙酮中清除去油污后,用水洗去丙酮,再用酒精脱水,烘干备用;再将不锈钢壳体、可伐插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具,放入马弗炉或气氛炉中,在950~1050℃保温30min,降至室温即得耐高温,高电阻率,高气密性的电连接器。
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