CN104692663A - 高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法 - Google Patents

高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法 Download PDF

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周亮
韩绍娟
许壮志
薛健
张明
杨殿来
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高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法，解决现有技术成本高，生产周期长，使用环境要求高等难题。玻璃粉采用磷酸盐玻璃***，其组分P20545～72%，B2036～15%,Al2O34～12%,Na2O5～15%,K2O8～17%，PbO+BaO+CaO+MgO0～15%。制备方法：按照上述配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝干锅于200-250℃保温10h排除水分后于950～1150℃保温2h，用冷水水淬，然后将水淬得到的玻璃置于150～170℃烘箱中干燥2～4h，干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨，烘干过筛，得所需产品。将上述产品与石蜡薄片混合，压制成型，烘干，再将封接铝及铝合金壳与玻璃坯体组装安放在石墨模具，放入真空炉中，保温降至室温既得电连接器。本发明可有效提高电子元器件的信号传输能力和抗干扰能力。

Description

高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及制备方法
技术领域
本发明属于铝及铝合金封接技术领域，涉及一种铝制壳体封接使用的高电阻率高胀系数玻璃粉及其制备方法。
背景技术
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航空航天等领域电子技术的不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化。在当今需求下，对电子元器件信号传输能力和抗电磁干扰能力要求也越来越高。因此，现有技术以可伐合金和不锈钢为材质的电连接器性能已很难满足当今电子产业的需求。铝及铝合金质地软延展性好，密度低仅为2.5～3.0g／cm3，约是铜或不锈钢的1／3，常规铝制品采用冲压法一次成型加工简单成本低，高温抗氧化性能强，电阻率也只有2.9×10-8Ω〃m，远小于铁的电阻率（9.78×10-8Ω〃m），因此在军事及航空航天等特殊领域有广泛的使用前景。
但其纯铝的熔点为660℃，热膨胀系数为236×10-7／℃(0～100℃)，铝合金的熔点在600-650℃之间，膨胀系数为150-230×10-7／℃(0～100℃)，使其封接难度加大，目前多采用有机封接材料。在高温、高震动的恶劣使用环境下，有机材料已无法满足电连接器的使用需要。
现有技术多采用玻璃材料，它具有抗氧化、耐蚀、耐高温、高硬耐磨等特点，其应用越来越广泛；但玻璃材料本身封接温度高，膨胀系数小，普通玻璃电阻率低等缺点，难以和铝及铝合金壳体匹配封接。
妨碍了其在工程结构中的广泛应用。
发明内容
本发明以解决上述问题为目的，提出了一种高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉及其制备方法，采用磷酸盐玻璃***，增加钠、钾、铅、钡等元素，改进玻璃内部结构，在保证膨胀系数与铝及铝合金相适应的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了现有铝及铝合金电连接器的成本高，生产周期长，使用环境要求高等技术难题。本发明的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接玻璃粉，采用磷酸盐玻璃***，其组分按摩尔百分比计，P20545～72%，B2036～15%,Al2O34～12%,Na2O5～15%,K2O8～17%及PbO+BaO+CaO+MgO0～15%。
所述的高膨胀系数玻璃软化点在330～420℃，转变温度在318～355℃，封接温度为450～600℃，玻璃的比重为2～3.5，玻璃的热膨胀系数可达到150～225×10-7/℃（20～300℃），与铝及铝合金膨胀系数相近，可与铝及铝合金壳体实现匹配封接。
本发明的制备方法是通过下述工艺步骤实现的：
按照上述配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝干锅于200-250℃保温10h排除水分后于950～1150℃保温2h，用冷水水淬，然后将水淬得到的玻璃置于150～170℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需产品。
本发明的应用包括下述步骤：
（1）将上述制备所得的铝及铝合金封接玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡于玻璃粉中熔化并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
（2）在成型机上压制成型（压力在2-10MPa），成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至400～490℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
（3）将铝及铝合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接铝及铝合金壳与玻璃坯体组装安放在石墨模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在450～600℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
本发明的特点是：
（1）研制出铝及铝合金封接玻璃粉可应用在铝及铝合金封接领域，具有较高的膨胀系数可达150-230×10-7／℃(0～100℃)，可与铝及铝合金匹配封接；
（2）高于早期封接材料的机械性能、化学稳定性，高电阻率（300℃时可达1.7～2.5×1010Ω〃cm），抗击穿强度高（最高正常工作电压为15～24KV），并且使用温度范围大（-20～300℃）；
（3）本专利提出低温排水工艺，在200℃时保温排出原料中的结晶水，实验证明该方法可有效提高击穿电压，使最高工作电压提升一个数量级；
（4）采用气氛或真空封接工艺，实现电连接器紧密封接，具有优良的气密性，可在高压环境中使用，良好的电学性能可有效提高电子元器件的信号传输能力和抗干扰能力。
具体实施方式
实施例1：按摩尔百分比P20572%，B2036%，Al2O34%,Na2O5%,K2O13%,分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾引入加料，配400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
所得铝及铝合金封接玻璃粉电阻率1.9×1010Ω〃cm（300℃），膨胀系数183×10-7/℃（20～300℃），转变温度338℃，封接温度封580℃，封接接效果良好。
实施例2：按摩尔百分比将P20560%，B2035%，Al2O310%,Na2O7%,K2O8%,PbO10%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化铅引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1000℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
所得铝及铝合金封接玻璃粉电阻率2.2×1010Ω〃cm（300℃），膨胀系数205×10-7/℃（20～300℃），转变温度324℃，封接温度封580℃，封接接效果良好。
实施例3：按摩尔百分比将P20570%，B2036%，Al2O35%,Na2O5%,K2O11%,BaO3%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钡引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1150℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
所得铝及铝合金封接玻璃粉电阻率2.4×1010Ω〃cm（300℃），膨胀系数219×10-7/℃（20～300℃），转变温度322℃，封接温度封520℃，封接接效果良好。
实施例4：按摩尔百分比将P20565%，B2037%，Al2O35%,Na2O6%,K2O12%,CaO5%分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙引入加料，配400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
所得铝及铝合金封接玻璃粉电阻率2.0×1010Ω〃cm（300℃），膨胀系数200×10-7/℃（20～300℃），转变温度355℃，封接温度封600℃，封接接效果良好。
实施例5：按摩尔百分比将P20560%，B2037.5%，Al2O37.5%,Na2O10%,K2O12%,MgO3%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1150℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
所得铝及铝合金封接玻璃粉电阻率1.8×1010Ω〃cm（300℃），膨胀系数190×10-7/℃（20～300℃），转变温度353℃，封接温度封600℃，封接接效果良好.
实施例6：按摩尔百分比将P20545%，B20310%，Al2O312%,Na2O6%,K2O15%,MgO6%,CaO6%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁,氧化钙引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
所得铝及铝合金封接玻璃粉电阻率1.7×1010Ω〃cm（300℃），膨胀系数160×10-7/℃（20～300℃），转变温度423℃，封接温度封590℃，封接接效果良好。
上述实施例1-6的应用包括下述步骤：
（1）将上述制备所得的铝及铝合金封接玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需粒径的玻璃粉。
（2）在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至400～490℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
（3）将铝及铝合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接铝及铝合金壳与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在450～600℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。

Claims (10)

1.高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，采用磷酸盐玻璃***，其组分按摩尔百分比计，P20545～72%，B2036～15%,Al2O34～12%,Na2O5～15%,K2O8～17%及PbO+BaO+CaO+MgO0～15%。
2.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，所述高膨胀系数玻璃软化点在330～420℃，转变温度在318～355℃，封接温度为450～600℃，玻璃的比重为2～3.5，玻璃的热膨胀系数可达到150～225×10-7/℃（20～300℃），与铝及铝合金膨胀系数相近，可与铝及铝合金壳体实现匹配封接。
3.制备如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉的方法，该方法是通过下述工艺步骤实现的：
按照上述配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝干锅于200-250℃保温10h排除水分后于950～1150℃保温2h，用冷水水淬，然后将水淬得到的玻璃置于150～170℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需产品。
4.如权利要求3所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉的应用包括下述步骤：
（1）将上述制备所得的铝及铝合金封接玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡于玻璃粉中熔化并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉；
（2）在成型机上压制成型，压力在2-10MPa，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至400～490℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体；
（3）将铝及铝合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用，再将封接铝及铝合金壳与玻璃坯体组装安放在石墨模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在450～600℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
5.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，按摩尔百分比P20572%，B2036%，Al2O34%,Na2O5%,K2O13%,分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾引入加料（是公知的吗？）(原料名称是公知的，我想请问一下用表明药品厂家及纯度吗？)，配400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
6.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，按摩尔百分比将P20560%，B2035%，Al2O310%,Na2O7%,K2O8%,PbO10%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化铅引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1000℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
7.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，按摩尔百分比将P20570%，B2036%，Al2O35%,Na2O5%,K2O11%,BaO3%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钡引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1150℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
8.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，按摩尔百分比将P20565%，B2037%，Al2O35%,Na2O6%,K2O12%,CaO5%分别用五氧化二磷，硼酸，氧化铝，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙引入加料，配400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
9.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，按摩尔百分比将P20560%，B2037.5%，Al2O37.5%,Na2O10%,K2O12%,MgO3%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1150℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
10.如权利要求1所述的高电阻率高膨胀系数铝及铝合金封接用玻璃粉，按摩尔百分比将P20545%，B20310%，Al2O312%,Na2O6%,K2O15%,MgO6%,CaO6%分别用五氧化二磷，氧化铝，硼酸，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁,氧化钙引入加料，配400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝干锅中，于200℃保温10h在于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需铝及铝合金封接玻璃粉。
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