CN106430989B - 一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法 - Google Patents

一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法 Download PDF

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Abstract

一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法，本发明涉及化工、电子技术领域，具体涉及一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法。本发明是要解决现有玻璃粉化学稳定性差、成本高，不能保证电子封装件气密封接的良好的问题。一种低融点玻璃粉按质量份数由氧化亚锡、五氧化二磷、氧化锌、氧化钠、氧化钡、氧化钾、二氧化硅、氧化铟、氧化镁、三氧化二铁、氧化铝和氧化锶组成。本发明制备的低融点玻璃粉不仅化学稳定性好，线膨胀系数适当，无铅环保，而且具有较低的融化温度，特别适用于相控阵雷达T/R模块和高精密仪器等的引线端子的气密封接。

Description

一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉 制备复合玻璃柱的方法
技术领域
本发明涉及化工、电子技术领域，具体涉及一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法。
背景技术
玻璃与金属的封接，用途非常广泛，尤其在电子、激光、航天航空以及汽车制造等领域有较多的应用。随着电子元器件的种类多样化，形状复杂化，对玻璃与金属的封接技术要求越来越高，要求封接件有良好的机械性能和导电性能。在电子封装领域，将低温密封技术用到过渡封接技术时，最关键的是复合玻璃柱的制备工艺，这其中包括低温玻璃粉的制备、复合玻璃柱的制备，定位烧结夹具设计等几个核心问题。
尽管很多法律法规中都明确要求限制铅的使用，但目前为止商用的低熔点玻璃仍旧是以高铅玻璃为主，因为铅基低熔点玻璃的各项性能都能够很好地满足使用要求：工作温度最低能够低至400℃，可控的析晶性能及特殊的“金属桥”作用保证了封接强度和气密性，相对较低的制造成本保证了客户的可使用性。近些年，国内外学者对无铅低熔点玻璃进行了大量的研究，然而从目前的结果来看铅基低熔点玻璃还难以被大规模成功替代，这是由于无铅低熔点玻璃的制造成本太高(如Sn0基及Bi203基玻璃)，其成分当中含有严重危害人体健康的物质(如V205基玻璃)，同时其化学稳定性及工作温度也达不到相应的要求(如磷酸盐玻璃)。
随着科学技术的不断发展，特别是航空技术、电子技术及能源技术的进步，使越来越多的电子器件应用小型化，简单化、多样化及精密化，这就对封接件的气密性和牢固度要求越来越高。低融点玻璃粉是一类具有低工作温度的特殊用途玻璃，在电子工业中广泛用于金属、玻璃、陶瓷以及复合材料等材料之间的封接与被覆，在不损害产品性能的基础上赋予产品足够的连接强度和封接气密性。低融点玻璃粉广泛应用于电子元件、真空器件的气密封接。
发明内容
本发明是要解决现有玻璃粉化学稳定性差、成本高，不能保证电子封装件气密封接的良好的问题，而提供一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法。
一种低融点玻璃粉按质量份数由30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭制备而成；所述的低融点玻璃粉的融化温度为490℃～550℃，转变温度为375℃～385℃，软化温度为425℃～435℃，所述的低融点玻璃粉在温度为20℃～300℃条件下的平均线膨胀系数为73×10-7/℃～79×10-7/℃。
一种低融点玻璃粉的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭；
二、将步骤一称取的30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭混合后放入刚玉坩埚中，然后置于202-2型恒温干燥箱中，以2℃/min的升温速率将干燥箱的温度从室温升温至220℃，并在温度为220℃的条件下保温1h，得到块状混合物；
三、将块状混合物粉碎成粉末，然后再次放入刚玉坩埚中，然后置于温度为800℃～850℃的高温箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将高温箱式电阻炉的温度从800℃～850℃升温至1150℃，并在温度为1150℃的条件下保温2h后，将熔融的玻璃浇注在洁净的钢制模具上，自然冷却至室温，在将冷却的玻璃放入马弗炉中进行退火处理，退火温度为320℃，退火时间为1h，将退火后的玻璃装入行星式球磨机中，以500r/min的速度球磨1h，得到颗粒均匀的氧化物粉末，即低融点玻璃粉。
所述低融点玻璃粉用于高温玻璃柱分别与铝合金、高硅铝或铝基复合材料之间的相互粘连，粘连后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
所述低融点玻璃粉用于电子真空元器件的封接，封接后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
所述低融点玻璃粉用于相控阵雷达T/R模块和高精密仪器的引线端子的气密封接，封接后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
利用上述低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法具体是按照以下步骤进行的：
在玻璃绝缘端子的外表面包覆一层低融点玻璃粉，然后置于烧结炉中，将烧结炉的温度在40min内从室温升温至436℃，在温度为436℃的条件下保温30min后，随炉冷却至300℃取出，得到复合玻璃柱。
本发明的有益效果是：
本发明制备的低融点玻璃粉不仅化学稳定性好，线膨胀系数适当，无铅环保，而且具有较低的融化温度，其融化温度为490～550℃，20～300℃平均线性膨胀系数76±3×10-7/℃，转变温度380±5℃，软化温度430±5℃。本发明玻璃粉适合于高温玻璃柱与铝合金、高硅铝以及铝基复合材料之间的相互粘连，粘连后的器件耐冷热冲击，匹配性好，配方中不含有贵重金属，原料成本低，操作工艺简单，容易实现工业化生产，无有毒有害元素，对环境不构成污染。适用于电真空元器件的封接，特别适用于相控阵雷达T/R模块和高精密仪器等的引线端子的气密封接，为T/R模块的规模化生产和推广应用提供了保证。
本发明通过优化和调整低融点玻璃粉各组分的配比并且添加合适比重的过渡金属氧化物，从而有效地降低了其融化封接的温度；同时，通过调整低膨胀系数材料的种类和含量，可以合理地调整其低膨胀系数，使其更加接近待封装基体材料的膨胀系数。因此，能够实现电子封装件的良好、可靠的气密封接。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低融点玻璃粉按质量份数由30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭制备而成；所述的低融点玻璃粉的融化温度为490℃～550℃，转变温度为375℃～385℃，软化温度为425℃～435℃，所述的低融点玻璃粉在温度为20℃～300℃条件下的平均线膨胀系数为73×10-7/℃～79×10-7/℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：低融点玻璃粉按质量份数由55.96份氧化亚锡、39.86份五氧化二磷、1.58份氧化锌、0.77份氧化钠、0.65份氧化钡、0.43份氧化钾、0.32份二氧化硅、0.21份氧化铟、0.14份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭制备而成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式低融点玻璃粉的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭；
二、将步骤一称取的30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭混合后放入刚玉坩埚中，然后置于202-2型恒温干燥箱中，以2℃/min的升温速率将干燥箱的温度从室温升温至220℃，并在温度为220℃的条件下保温1h，得到块状混合物；
三、将块状混合物粉碎成粉末，然后再次放入刚玉坩埚中，然后置于温度为800℃～850℃的高温箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将高温箱式电阻炉的温度从800℃～850℃升温至1150℃，并在温度为1150℃的条件下保温2h后，将熔融的玻璃浇注在洁净的钢制模具上，自然冷却至室温，在将冷却的玻璃放入马弗炉中进行退火处理，退火温度为320℃，退火时间为1h，将退火后的玻璃装入行星式球磨机中，以500r/min的速度球磨1h，得到颗粒均匀的氧化物粉末，即低融点玻璃粉。
本实施方式制备的低融点玻璃粉中，SnO为玻璃的辅助原料。ZnO能降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性，折射率。SiO2的加入能降低玻璃的析晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度和折射率，可以来调节玻璃膨胀系数。K20是网络外体氧化物，能降低玻璃的熔制温度，提高玻璃膨胀系数，增加玻璃的透明度。Mg0在玻璃中能降低结晶倾向和结晶速度，增加玻璃高温粘度，提高玻璃的化学稳定性和机械强度。Al2O3能降低玻璃的结晶倾向，提高化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度、折射率，减轻玻璃对耐火材料的腐蚀，并有助于氟化物的乳浊。
本实施例中加入活性炭的目的是为了确保一定的还原气氛。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中称取55.96份氧化亚锡、39.86份五氧化二磷、1.58份氧化锌、0.77份氧化钠、0.65份氧化钡、0.43份氧化钾、0.32份二氧化硅、0.21份氧化铟、0.14份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式一种低融点玻璃粉的应用是将所述低融点玻璃粉用于高温玻璃柱分别与铝合金、高硅铝或铝基复合材料之间的相互粘连，粘连后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
该玻璃粉适用于铝合金、高硅铝和铝基复合材料，样品烧结过后表面光泽度良好，结合面良好。经氦质谱仪检漏，气密性最好，均满足使用性能要求，漏率低于10-8Pa·m3/s。
具体实施方式六：本实施方式一种低融点玻璃粉的应用是将所述低融点玻璃粉用于电子真空元器件的封接，封接后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
将所述低融点玻璃粉用于电子真空元器件的封接时，真空元器件的玻璃绝缘子烧结样品经氦质谱仪检漏后，气密性均满足使用性能要求，漏率低于10-8Pa·m3/s。
具体实施方式七：本实施方式一种低融点玻璃粉的应用是将所述低融点玻璃粉用于相控阵雷达T/R模块和高精密仪器的引线端子的气密封接，封接后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
对高硅铝基体的玻璃封接样件进行了温度冲击模拟试验，具体条件如下：低温-55℃(低温箱)，:高温250℃(热台上模拟，样件表面实测温度为250℃)，高低温转换时间小于5分钟，共进行10个循环。温度考核后，玻璃封接样件进行半密封检漏，漏率低于10-8Pa·m3/s，气密性合格。
具体实施方式八：本实施方式利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法具体是按照以下步骤进行的：
在玻璃绝缘端子的外表面包覆一层低融点玻璃粉，然后置于烧结炉中，将烧结炉的温度在40min内从室温升温至436℃，在温度为436℃的条件下保温30min后，随炉冷却至300℃取出，得到复合玻璃柱。
本实施方式复合玻璃柱的制备，包括模具的设计和烧结工艺。模具的设计包括考虑玻璃烧结后的尺寸收缩率和中心线的精准定位。烧结工艺包括升温速率，保温时间和烧结温度等工艺参数。烧结复合玻璃柱所需的模具孔径尺寸一般要比高温玻璃柱半径尺寸大0.3～0.4mm，例如Φ1.9的高温玻璃柱，铣孔尺寸应为Φ2.5～Φ2.7左右，铣孔后取左右值测试，最终取效果最好的孔径尺寸。高度(或深度)方向，铣孔深度应比高温玻璃柱的高度高约0.05～0.1mm。低融点玻璃粉的热膨胀系数(CTE)与被封接材料相匹配或相近，复合玻璃柱烧结后，高温玻璃柱表面烧结的低融玻璃层会有少许的收缩，一般在0.06mm左右。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述低融点玻璃粉的厚度为0.3～0.4mm。其他与具体实施方式八相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种低融点玻璃粉的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按重量份数称取55.96份氧化亚锡、39.86份五氧化二磷、1.58份氧化锌、0.77份氧化钠、0.65份氧化钡、0.43份氧化钾、0.32份二氧化硅、0.21份氧化铟、0.14份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭；
二、将步骤一称取的55.96份氧化亚锡、39.86份五氧化二磷、1.58份氧化锌、0.77份氧化钠、0.65份氧化钡、0.43份氧化钾、0.32份二氧化硅、0.21份氧化铟、0.14份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭混合后放入刚玉坩埚中，然后置于202-2型恒温干燥箱中，以2℃/min的升温速率将干燥箱的温度从室温升温至220℃，并在温度为220℃的条件下保温1h，得到块状混合物；
三、将块状混合物粉碎成粉末，然后再次放入刚玉坩埚中，然后置于温度为800℃～850℃的高温箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将高温箱式电阻炉的温度从800℃～850℃升温至1150℃，并在温度为1150℃的条件下保温2h后，将熔融的玻璃浇注在洁净的钢制模具上，自然冷却至室温，在将冷却的玻璃放入马弗炉中进行退火处理，退火温度为320℃，退火时间为1h，将退火后的玻璃装入行星式球磨机中，以500r/min的速度球磨1h，得到颗粒均匀的氧化物粉末，即低融点玻璃粉。
本实施例制备的低融点玻璃粉不仅化学稳定性好，线膨胀系数适当，无铅环保，而且具有较低的融化温度，其融化温度为490～550℃，20～300℃平均线性膨胀系数76±3×10-7/℃，转变温度380±5℃，软化温度430±5℃。本发明玻璃粉适合于高温玻璃柱与铝合金、高硅铝以及铝基复合材料之间的相互粘连，粘连后的器件耐冷热冲击，匹配性好，配方中不含有贵重金属，原料成本低，操作工艺简单，容易实现工业化生产，无有毒有害元素，对环境不构成污染。适用于电真空元器件的封接，特别适用于相控阵雷达T/R模块和高精密仪器等的引线端子的气密封接，为T/R模块的规模化生产和推广应用提供了保证。
实施例二：利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法具体是按照以下步骤进行的：
在尺寸为Φ2.4mm×1.6mm的玻璃绝缘端子的外表面包覆一层低融点玻璃粉，然后置于烧结炉中，将烧结炉的温度在40min内从室温升温至436℃，在温度为436℃的条件下保温30min后，随炉冷却至300℃取出，得到复合玻璃柱，所述复合玻璃柱的尺寸为Φ2.9mm。
通过宏观和显微观察，发现复合柱同轴，表面光泽度良好，结合面良好。

Claims (9)

1.一种低融点玻璃粉，其特征在于低融点玻璃粉按质量份数由30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭制备而成；所述的低融点玻璃粉的融化温度为490℃～550℃，转变温度为375℃～385℃，软化温度为425℃～435℃，所述的低融点玻璃粉在温度为20℃～300℃条件下的平均线膨胀系数为73×10-7/℃～79×10-7/℃。
2.根据权利要求1所述的一种低融点玻璃粉，其特征在于低融点玻璃粉按质量份数由55.96份氧化亚锡、39.86份五氧化二磷、1.58份氧化锌、0.77份氧化钠、0.65份氧化钡、0.43份氧化钾、0.32份二氧化硅、0.21份氧化铟、0.14份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭制备而成。
3.如权利要求1所述的一种低融点玻璃粉的制备方法，其特征在于低融点玻璃粉的制备方法具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭；
二、将步骤一称取的30～80份氧化亚锡、20～60份五氧化二磷、1～5份氧化锌、0.1～1份氧化钠、0.5～1份氧化钡、0.1～1份氧化钾、0.1～1份二氧化硅、0.1～1份氧化铟、0.1～1份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭混合后放入刚玉坩埚中，然后置于202-2型恒温干燥箱中，以2℃/min的升温速率将干燥箱的温度从室温升温至220℃，并在温度为220℃的条件下保温1h，得到块状混合物；
三、将块状混合物粉碎成粉末，然后再次放入刚玉坩埚中，然后置于温度为800℃～850℃的高温箱式电阻炉中，以5℃/min的升温速率将高温箱式电阻炉的温度从800℃～850℃升温至1150℃，并在温度为1150℃的条件下保温2h后，将熔融的玻璃浇注在洁净的钢制模具上，自然冷却至室温，在将冷却的玻璃放入马弗炉中进行退火处理，退火温度为320℃，退火时间为1h，将退火后的玻璃装入行星式球磨机中，以500r/min的速度球磨1h，得到颗粒均匀的氧化物粉末，即低融点玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的一种低融点玻璃粉的制备方法，其特征在于步骤一中称取55.96份氧化亚锡、39.86份五氧化二磷、1.58份氧化锌、0.77份氧化钠、0.65份氧化钡、0.43份氧化钾、0.32份二氧化硅、0.21份氧化铟、0.14份氧化镁、0.04份三氧化二铁、0.03份氧化铝、0.01份氧化锶和0.5～1份活性炭。
5.如权利要求1所述的一种低融点玻璃粉的应用，其特征在于是将所述低融点玻璃粉用于高温玻璃柱分别与铝合金、高硅铝或铝基复合材料之间的相互粘连，粘连后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
6.如权利要求1所述的一种低融点玻璃粉的应用，其特征在于是将所述低融点玻璃粉用于电子真空元器件的封接，封接后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
7.如权利要求1所述的一种低融点玻璃粉的应用，其特征在于是将所述低融点玻璃粉用于相控阵雷达T/R模块和高精密仪器的引线端子的气密封接，封接后的漏率低于10-8Pa·m3/s。
8.利用权利要求1所述的低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法，其特征在于制备复合玻璃柱的方法具体是按照以下步骤进行的：
在玻璃绝缘端子的外表面包覆一层低融点玻璃粉，然后置于烧结炉中，将烧结炉的温度在40min内从室温升温至436℃，在温度为436℃的条件下保温30min后，随炉冷却至300℃取出，得到复合玻璃柱。
9.根据权利要求8所述的利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法，其特征在于所述低融点玻璃粉的厚度为0.3mm～0.4mm。
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