CN108126677A - 一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,属于炭材料制备技术领域。该方法首先以煤沥青为碳源，纳米氧化镁为模板，氢氧化钾为活化剂制备具有大量中孔结构的多孔炭后，采用浓硝酸对多孔炭表面进行酸化处理；同时以乙二胺、丙烯酸甲酯和甲醇为原料，采用“一锅法”制备得到2.0代的聚酰胺胺树状大分子，最后将酸化后的多孔炭和制得的聚酰胺胺以质量比4：1至6：1的比例在35℃水溶液中混合搅拌若干小时后干燥即得到中孔炭表面富含聚酰胺胺的复合炭材料。本发明制备的复合炭材料所用原料价格低廉，来源广泛，具有工艺简单的特点，且该复合炭材料对废水中的酸性染料表现出优异的吸附脱除性能。

Description

一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,
背景技术
据统计，我国每年仍有近10万种不同的染料被生产应用，每年近160万吨的染料被生产使用，10％～15％的量不能完全被利用直接排放到江河湖泊中，每排放1t染料废水，就会污染20t水体。染料废水已成为水系环境的重点污染源之一。这类废水如果得不到及时有效的处理,高致毒性染料污染物就会进入地下水体，不仅对生态环境和人类健康产生不良影响，直接危害人类的健康，严重破坏水体、土壤以及生态环境；因此，随着人们的环保意识不断增强，如何有效治理染料废水，近年来受到越来越多的关注。国内外处理染料废水常用的方法有物理法、化学法和生物法。吸附法由于操作简单，具有能在常温常压下高效浓缩低浓度污染物的优良性能，其在染料废水治理中也得到广泛应用。吸附剂是吸附技术的核心，目前被研究用于染料废水治理的吸附剂包括活性炭，聚合物，纳米金属氧化物，分子筛等，但存在或吸附效率低、容量小或适用范围小、再生性差、成本高等缺陷，因此必须开发高性能吸附剂以满足染料废水治理的需要。
发明内容
为克服现有吸附剂的不足,本发明的目的是提供一种高性能用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，以期解决现有技术对染料废水，特别是酸性染料废水脱色困难，无法达到排放标准等技术难题。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，该方法针对分子尺寸较大的酸性染料分子，首先制得含有大量中孔的多孔炭，然后在多孔炭表面嫁接聚酰胺胺(PAMAM)，最终制得酸性染料吸附剂，具体步骤如下：
(1)反应物的预处理：将煤沥青放入研钵，加入纳米氧化镁混合均匀，再加入已磨至粉末的氢氧化钾，三者混合均匀得到反应物。
其中：所述煤沥青与纳米氧化镁的质量比介于1/10～2/1；所述煤沥青与氢氧化钾的质量比介于1/2～1/4。
(2)多孔炭的制备：将步骤(1)所得的反应物放入刚玉瓷舟中，并将刚玉瓷舟置于管式炉内，用流动的氩气通气排净所述管式炉内的空气，再以3℃/min的升温速率将管式炉升温至200℃，恒温30min，继续以3℃/min的升温速率将管式炉升温至800～900℃,在此温度下恒温60min后自然降温至室温；最后将得到的产物取出、研磨粉碎后，经盐酸酸洗、蒸馏水水洗和干燥后得到多孔炭。
(3)多孔炭的表面酸化处理：将1g步骤(2)所得的多孔炭和9mL质量浓度68％的浓硝酸、6mL蒸馏水放在锥形瓶中，在60℃的条件下磁力搅拌3个小时，过滤掉溶液，用蒸馏水水洗处理后的多孔炭，直到溶液呈现中性，水洗后的多孔炭经干燥后得到表面酸化的多孔炭。
(4)2.0代聚酰胺胺的制备：首先将0.01摩尔的乙二胺和0.1摩尔的无水甲醇依次加入250mL的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢滴加0.04摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再直接滴加0.04摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.02摩尔的无水甲醇,在20℃的反应温度下,反应24h得到1.0代PAMAM的无水甲醇溶液，在搅拌条件下,缓慢滴加0.08摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再滴加0.08摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.04摩尔的无水甲醇,在30℃的反应温度下,反应12h,最后减压蒸馏除去无水甲醇,得到2.0代聚酰胺胺树状大分子。
(5)复合炭材料的制备：将步骤(3)中所得的表面酸化的多孔炭与步骤(4)中所得的2.0代聚酰胺胺混合，加入40mL的去离子水，超声分散后清洗、干燥得到复合炭材料；所述表面酸化的的多孔炭和2.0代聚酰胺胺的质量比为4/1～6/1。
进一步的，在步骤(1)中，所述煤沥青的质量为2g，所述纳米氧化镁的质量为19g，所述氢氧化钾的质量为6g；在步骤(2)中，所述管式炉加热终温为850℃。
进一步的，在步骤(3)中，所述干燥为恒温干燥。
进一步的，在步骤(5)中，所述干燥为真空干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1.以煤沥青为碳源，碳料来源丰富，价格低廉。
2.制备的多孔炭富含大量的中孔，有利于分子尺寸较大的染料分子的扩散和吸附。
3.复合炭材料表面含有大量的聚酰胺胺树状大分子，能有效的和酸性染料分子形成化学吸附，对酸性染料展现出优异的吸附性能。
4.酸化的多孔炭与用量较少的PAMAM可以直接混合即可制得复合炭材料，具有工艺简单，成本低等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3制备的复合炭材料的氮吸脱附等温线图。
图2为本发明实施例1、2、3制备的复合炭材料的孔径分布图。
图3为本发明实施例1、2、3制备的复合炭材料吸附酸性橙的吸附等温线。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1
复合炭材料PC4的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：称取6g氢氧化钾放入研钵中研磨至粉末状，称取19g纳米氧化镁，称取2g煤沥青与氢氧化钾混合，搅拌混合均匀，得到反应物。
(2)多孔炭的制备：将步骤(1)中预处理的反应物放入刚玉瓷舟中，然后将刚玉瓷舟放入管式炉内，预先以120ml/min的气流速度通氩气20min排尽管式炉内的空气，然后在20ml/min的氩气气氛下，以3℃/min的升温速率将管式炉加热至200℃，恒温30min，继续以3℃/min的升温速率将管式炉继续加热至850℃，恒温60min，之后自然降温至室温。将所得到的产物取出，将产物置于研钵中研磨粉碎后倒入烧杯内，配制2M盐酸倒入烧杯内，超声震荡2h，再用磁力搅拌器搅拌12h，静置12h进行酸洗，然后用热蒸馏水洗涤至中性，洗净的炭放入鼓风干燥箱内干燥24h，取出后研磨粉碎过筛，得到多孔炭。
(3)多孔炭的表面酸化处理：将1g步骤(2)所得的多孔炭和9mL68％的浓硝酸、6mL蒸馏水放在锥形瓶中，在60℃的条件下磁力搅拌3个小时，过滤掉溶液，用蒸馏水水洗处理后的多孔炭，直到溶液呈现中性，水洗后的多孔炭在恒温(110℃)箱中干燥36小时，得到表面酸化的多孔炭。
(4)2.0代PAMAM的制备：首先将0.01摩尔的乙二胺和0.1摩尔的无水甲醇依次加入250ml的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢滴加0.04摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再直接滴加摩尔比为0.04摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入摩尔比为0.02摩尔的无水甲醇,在20℃的反应温度下,反应24h得到1.0代PAMAM的无水甲醇溶液，在搅拌条件下,缓慢滴加0.08摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再滴加0.08摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.04摩尔的无水甲醇,在30℃的反应温度下,反应12h,最后减压蒸馏除去无水甲醇,得到2.0代的聚酰胺胺树状大分子(PAMAM)。
(5)复合炭材料的制备：将步骤(3)中所得的多孔炭与步骤(4)中所得的PAMAM按质量比为4：1混合，加入40mL的去离子水，超声分散。在35℃下搅拌12h,蒸馏水清洗3次，60℃真空干燥后得到复合炭材料。所得的复合炭材料记为PC4。用该材料吸附酸性橙染料，在pH值为3.2条件下，当平衡浓度为30mg/L时，平衡吸附量高达388mg/g。
实施例2
复合炭材料PC5的具体制备过程如下：
(1)、(2)、(3)、(4)步骤同实例1中的(1-4)的步骤，
不同之处在于:
(5)将酸化后的多孔炭与PAMAM质量比按照5：1混合。所得的复合炭材料记为PC5。用该材料吸附酸性橙染料，在pH值为3.2条件下，当酸性橙平衡浓度为25mg/L时，吸附量达到202mg/g。
实施例3
复合炭材料PC6的具体制备过程如下：
(1)、(2)、(3)、(4)步骤同实例1中的(1-4)的步骤，
不同之处在于:
(5)将酸化后的多孔炭与PAMAM质量比按照6：1混合。所得的复合炭材料记为PC6。用该材料吸附酸性橙染料，在pH值为3.2条件下，当酸性橙平衡浓度为45mg/L时，吸附量达到285mg/g。

Claims (4)

1.一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
(1)反应物的预处理：将煤沥青放入研钵，加入纳米氧化镁混合均匀，再加入已磨至粉末的氢氧化钾，三者混合均匀得到反应物；
其中：所述煤沥青与纳米氧化镁的质量比介于1/10～2/1；所述煤沥青与氢氧化钾的质量比介于1/2～1/4；
(2)多孔炭的制备：将步骤(1)所得的反应物放入刚玉瓷舟中，并将刚玉瓷舟置于管式炉内，用流动的氩气通气排净所述管式炉内的空气，再以3℃/min的升温速率将管式炉升温至200℃，恒温30min，继续以3℃/min的升温速率将管式炉升温至800～900℃,在此温度下恒温60min后自然降温至室温；最后将得到的产物取出、研磨粉碎后，经盐酸酸洗、蒸馏水水洗和干燥后得到多孔炭；
(3)多孔炭的表面酸化处理：将1g步骤(2)所得的多孔炭和9mL质量浓度68％的浓硝酸、6mL蒸馏水放在锥形瓶中，在60℃的条件下磁力搅拌3个小时，过滤掉溶液，用蒸馏水水洗处理后的多孔炭，直到溶液呈现中性，水洗后的多孔炭经干燥后得到表面酸化的多孔炭；
(4)2.0代聚酰胺胺的制备：首先将0.01摩尔的乙二胺和0.1摩尔的无水甲醇依次加入250mL的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢滴加0.04摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再直接滴加0.04摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.02摩尔的无水甲醇,在20℃的反应温度下,反应24h得到1.0代PAMAM的无水甲醇溶液，在搅拌条件下,缓慢滴加0.08摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h；然后再滴加0.08摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.04摩尔的无水甲醇,在30℃的反应温度下,反应12h,最后减压蒸馏除去无水甲醇,得到2.0代聚酰胺胺树状大分子；
(5)复合炭材料的制备：将步骤(3)中所得的表面酸化的多孔炭与步骤(4)中所得的2.0代聚酰胺胺混合，加入40mL的去离子水，超声分散后清洗、干燥得到复合炭材料；所述表面酸化的的多孔炭和2.0代聚酰胺胺的质量比为4/1～6/1。
2.如权利要求1所述的一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述煤沥青的质量为2g，纳米氧化镁的质量为19g，氢氧化钾的质量为6g；在步骤(2)中，管式炉加热终温为850℃。
3.如权利要求1所述的一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述干燥为恒温干燥。
4.如权利要求1所述的一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述干燥为真空干燥。
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