CN113184847A - 一种多孔炭材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔炭材料及其制备方法和应用，所述多孔炭材料包括如下重量份的组分：煤沥青1‑4份；氧化镁5‑30份；活化剂10‑30份。本发明的技术方案可以解决现有技术中无特定吸附材料吸附水中酚类污染物的问题。

Description

一种多孔炭材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，尤其涉及一种多孔炭材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着水处理技术不断创新与改善，在污水处理工作方面取得了一定的成果，但是由于生产产品的更新换代，产品生产的物质构成，制造处理技术和车间管理水平的变化和不同要求，大多数企业的排放水中氨氮，硫化物，cod，和其他的污染物质任然会有很多超标的情况。当前处理含有机废水的处理方法分为物理方法，化学方法，生物方法，和生物化学方法。
目前，常用的有机污染的物理处理方法为吸附法，采用活性炭进行吸附，但是，目前吸附炭材料一般的比表面积小，吸附效果有限，同时针对于水中酚类污物无特定吸附材料。
发明内容
本发明提供一种多孔炭材料及其制备方法和应用，用于解决现有技术中无特定吸附材料吸附水中酚类污染物的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的实施例提供如下技术方案：
一种多孔炭材料，包括如下重量份的组分：
煤沥青1-4份；氧化镁5-30份；活化剂10-30份。
可选的，包括如下重量份的组分：
煤沥青2份；氧化镁15份；活化剂20份。
可选的，包括如下重量份的组分：
煤沥青2份；氧化镁5份；活化剂10份。
可选的，所述活化剂为氢氧化钾。
可选的，所述多孔炭材料的比表面积为737.61～2553.65m2/g，总孔容为0.85～2.82cm3/g，平均孔径为3.86～4.43nm，孔径分布为0～6nm。
可选的，所述多孔炭材料的表面包括-NH2、-OH、-COOH。
本发明的实施例还提供一种多孔炭材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料混合：将煤沥青、氧化镁以及活化剂混合均匀，获得混合物；
(2)制备反应物：将装有混合物的瓷舟置于管式炉的中间部位，打开气瓶，先通氮气，将管式炉内的空气排净，通过恒定的速率加热至设定温度，并保持设定温度2h，获得反应物；
(3)制备多孔碳材料：对所述反应物进行研磨并调节PH，获得多孔碳材料。
可选的，步骤(2)中：
通入氮气的设定流速为45mL/min，以5℃/min的速率加热至700℃-900℃。
可选的，步骤(3)中：
将所述反应物研磨粉碎，并放置在烧杯中；
向所述烧杯中加入盐酸，将粉碎的反应物调节至酸性；
通过蒸馏水对酸性的反应物进行抽滤，并调节PH至中性。
本发明的实施例还提供一种多孔炭材料用于吸附水中酚类污染物的应用。
本发明的实施例，具有如下技术效果：
本发明的上述技术方案，采用煤沥青为碳源，纳米级MgO为硬模板，活化剂为KOH，使用常规条件下模板法进行加热烧制煤沥青基，得到高比表面积多孔炭，采用纳米级MgO为硬模板，在碳源上附着比列多，在经过活化剂刻蚀处理后，烧制得到的表面孔数量多，其比表面积大大提高，对于制备的多孔炭的最高比表面积为2553m2/g，以制备的多孔炭为吸附剂，对水酚类污染物吸附效果大大提高。
附图说明
图1为本发明实施例制备得到的HSC4-30-700的透射电镜图；
图2为本发明实施例制备得到的HSC4-30-800的透射电镜图；
图3为本发明实施例制备得到的HSC4-30-900的透射电镜图；
图4为本发明实施例制备得到的HSC4-30-700的扫描电镜图；
图5为本发明实施例制备得到的HSC4-30-800的扫描电镜图；
图6为本发明实施例制备得到的HSC4-30-900的扫描电镜图；
图7是高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的氮气吸脱附曲线图；
图8是高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的孔径分布曲线图；
图9为高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900对10mg/L-50mg/L浓度下苯酚的吸附等温线；
图10是高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900对于苯酚吸附动力学图；
图11是高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900对于苯酚吸附等温线Langmuir拟合图；
图12是高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900对于苯酚吸附拟二级动力学图。
具体实施方式
以下结合附图对本申请的示范性实施例做出说明，其中包括本申请实施例的各种细节以助于理解，应当将它们认为仅仅是示范性的。因此，本领域普通技术人员应当认识到，可以对这里描述的实施例做出各种改变和修改，而不会背离本申请的范围和精神。同样，为了清楚和简明，以下的描述中省略了对公知功能和结构的描述。
实施例1
本发明的实施例提供一种多孔炭材料，包括如下重量份的组分：
煤沥青1份；氧化镁5份；氢氧化钾10份。
实施例2
本发明的实施例提供一种多孔炭材料，包括如下重量份的组分：
煤沥青2份；氧化镁15份；氢氧化钾20份。
实施例3
本发明的实施例提供一种多孔炭材料，包括如下重量份的组分：
煤沥青2份；氧化镁5份；氢氧化钾10份。
实施例4
本发明的实施例提供一种多孔炭材料，包括如下重量份的组分：
煤沥青4份；氧化镁30份；氢氧化钾30份。
实施例5
多孔炭材料的比表面积为737.61～2553.65m2/g，总孔容为0.85～2.82cm3/g，平均孔径为3.86～4.43nm，孔径分布为0～6nm。
实施例6
多孔炭材料的表面包括-NH2、-OH、-COOH。
本发明的上述技术方案，多孔炭材料的比表面积使用率高、化学吸附位点多、吸附性能好。
实施例7
本发明的实施例还提供一种多孔炭材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取4g粉末状的煤沥青和10g颗粒状的纳米MgO；
(2)称取20g的KOH将三种物质在粉碎机中搅拌10min混合均匀；
(3)将装有混合均匀反应物的瓷舟置于管式炉的中间部位，打开气瓶，通入氮气设定流速为45mL/min，先通5分钟氮气将管式炉内的空气排净，采用常规加热方式设定好程序，以5℃/min的速率加热至700℃，最后保持最终温度2h。反应完成后，关掉电源经过大约5小时左右使得产物自然冷却到室温后再关掉氮气取出；
(4)将得到的产物从管式炉中取出，研磨粉碎后放入1000mL的烧杯，用盐酸调为酸性后，用蒸馏水一直抽滤到PH试纸测试达到中性即可；
(5)经过水洗后把样品放置在烧杯中在鼓风干燥箱内，于100℃下干燥1h。最后记录下质量得到的高比表面积微孔炭。
实施例8
本发明的实施例还提供一种多孔炭材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取4g粉末状的煤沥青和20g颗粒状的纳米MgO；
(2)称取20g的KOH3将三种物质在粉碎机中搅拌10min混合均匀；
(3)将装有混合均匀反应物的瓷舟置于管式炉的中间部位，打开气瓶，通入氮气设定流速为45mL/min，先通5分钟氮气将管式炉内的空气排净，采用常规加热方式设定好程序，以5℃/min的速率加热至800℃，最后保持最终温度2h。反应完成后，关掉电源经过大约5小时左右使得产物自然冷却到室温后再关掉氮气取出；
(4)将得到的产物从管式炉中取出，研磨粉碎后放入1000mL的烧杯，用盐酸调为酸性后，用蒸馏水一直抽滤到PH试纸测试达到中性即可；
(5)经过水洗后把样品放置在烧杯中在鼓风干燥箱内，于100℃下干燥1h。最后记录下质量得到的高比表面积微孔炭。
实施例9
本发明的实施例还提供一种多孔炭材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取4g粉末状的煤沥青和30g颗粒状的纳米MgO；
(2)称取20g的KOH将三种物质在粉碎机中搅拌10min混合均匀；
(3)将装有混合均匀反应物的瓷舟置于管式炉的中间部位，打开气瓶，通入氮气设定流速为45mL/min，先通5分钟氮气将管式炉内的空气排净，采用常规加热方式设定好程序，以5℃/min的速率加热至900℃，最后保持最终温度2h。反应完成后，关掉电源经过大约5小时左右使得产物自然冷却到室温后再关掉氮气取出；
(4)将得到的产物从管式炉中取出，研磨粉碎后放入1000mL的烧杯，用盐酸调为酸性后，用蒸馏水一直抽滤到PH试纸测试达到中性即可；
(5)经过水洗后把样品放置在烧杯中在鼓风干燥箱内，于100℃下干燥1h。最后记录下质量得到的高比表面积微孔炭。
实施例10
本发明的实施例还提供一种多孔炭材料用于吸附水中酚类污染物的应用。
本发明的上述技术方案，制备的用于吸附水中酚类污染物的高比表面积多孔炭材料含有较多的O元素和N元素，O元素可以改变炭材料的表面化学性质，改善材料的润湿性，使得酚类分子更容易深入到孔隙内部，增加所制备炭材料的有效比表面积，同时O元素和N元素还可以提供化学吸附位点，使吸附性能更佳。
具体的，将上述实施例7获得的高比表面积炭材料标记为HSC4-30-700，将上述实施例8获得的高比表面积炭材料标记为HSC4-30-800，将上述实施例9获得的高比表面积炭材料标记为HSC4-30-900。
如图1-6所示，分别为HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的透射电镜图以及扫描电镜图。
对HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900对于酚类污染物的吸附表征：
(一)分别测试HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的氮气吸脱附性能、孔径分布及孔结构参数，如图7所示，为氮气吸脱附性能曲线，如图8所示，为孔径分布图，表1为孔结构参数。
表1 HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的孔结构参数表
Figure BDA0003022985410000061
其中，Dap(nm)表示平均孔径，单位为nm；SBET(m2/g)表示比表面积，单位为m2/g；Smic(m2/g)表示微孔比表面积，单位为m2/g；Vt(cm3/g)表示总孔容，单位为cm3/g；Vmic(cm3/g)表示微孔孔容，单位为cm3/g。
如图7所示，为HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的氮气吸脱附和孔径分布图，图中滞后环在三条等温线中均可观察到，可以判断三条等温线都为Ⅳ型等温线，其对N2的吸附量迅速增加，表明三种炭含有大量的微孔。在相对压力为0.1-0.4时，HSC4-30-800和HSC4-30-900对N2的吸附量随着压力的增加而缓慢增大，表明这两种炭含有小于3.5nm的小中孔。
如图7所示，HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900同时有大量微孔和少量的中孔，且HSC4-30-700和HSC4-30-800微孔孔径介于1-2nm之间。
由表1可知，所制备的样品炭以微孔为主，但是也含有一定的中孔。当温度增加时，HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的表面积迅速增长而总孔容也是迅速增加，而非微孔率比例确基本不变，当模板的质量与碳源的质量比为2:15时，在900摄氏度条件下微孔炭材料的比表面积的最大值为2553m2/g，孔容为2.82cm3/g，平均孔径为4.43nm。以上表明，温度在炭材料制备的活化中，对炭材料的比表面积有着重要的影响但对非微孔的比例产生较大影响，HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900的比表面积相对较大，平均孔径适中。
由表2可知，高比表面积炭材料HSC4-30-900的C元素含量为92.99％，N元素含量为1.18％，O元素含量为5.83％；其中O元素中C＝O含量为3.20％、C-OH含量为1.46％、-COOH含量为1.17％。
表2高比表面积炭材料元素表
Figure BDA0003022985410000071
对高比表面积炭材料HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900分别进行苯酚溶液吸附性能测试。
1、对苯酚溶液进行吸附性能测试，配置一系列不同浓度(10、20、30、40、50mg/L)溶液进行吸附等温线测试，吸附时间为24h，如图9所示，可得高比表面积炭材料的吸附等温线图；配置30mg/L左右浓度溶液，选择不同时间点(10min、30min、60min、120min、240min、480min、650min、750min)取样，如图10所示，进行吸附动力学测试；如图11所示，对所得吸附等温线实验数据进行Langmuir拟合；如图12所示，对所得吸附动力学实验数据进行拟二级动力学。
表3高比表面积炭材料吸附数据表
Figure BDA0003022985410000072
其中，qm表示单位质量吸附剂的吸附量，mg/g；KL表示表面吸附亲和性常数，L/mg，qe表示单位质量吸附剂的吸附量，mg/g；k2表示拟二级吸附速率常数，g/(mg.min)，K2越大，表明吸附速率越快；R2表示数据的相关系数。
由表3可知，HSC4-30-700、HSC4-30-800、HSC4-30-900高比表面积炭材料的吸附量在386～442mg/g之间；且随着制备温度的升高，高比表面积炭材料的吸附量不断增大，HSC4-30-900的吸附量最大。
如图6所示，以HSC4-30-900的扫描电镜进行分析。
可知，HSC4-30-900多孔炭存在大量微孔结构，且孔的形貌较好，孔壁较薄，孔径大小多数在1-2μm，有利于提高高比表面积炭材料的吸附位点和比表面积，提高其吸附性能。
上述具体实施方式，并不构成对本公开保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，根据设计要求和其他因素，可以进行各种修改、组合、子组合和替代。任何在本公开的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本公开保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔炭材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
煤沥青1-4份；氧化镁5-30份；活化剂10-30份。
2.根据权利要求1所述的多孔炭材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
煤沥青2份；氧化镁15份；活化剂20份。
3.根据权利要求2所述的多孔炭材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
煤沥青2份；氧化镁5份；活化剂10份。
4.根据权利要求3所述的多孔炭材料，其特征在于，所述活化剂为氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的多孔炭材料，其特征在于，所述多孔炭材料的比表面积为737.61～2553.65m2/g，总孔容为0.85～2.82cm3/g，平均孔径为3.86～4.43nm，孔径分布为0～6nm。
6.根据权利要求5所述的多孔炭材料，其特征在于，所述多孔炭材料的表面包括-NH2、-OH、-COOH。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料混合：将煤沥青、氧化镁以及活化剂混合均匀，获得混合物；
(2)制备反应物：将装有混合物的瓷舟置于管式炉的中间部位，打开气瓶，先通氮气，将管式炉内的空气排净，通过恒定的速率加热至设定温度，并保持设定温度2h，获得反应物；
(3)制备多孔碳材料：对所述反应物进行研磨并调节PH，获得多孔碳材料。
8.根据权利要求7所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：
通入氮气的设定流速为45mL/min，以5℃/min的速率加热至700℃-900℃。
9.根据权利要求7所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：
将所述反应物研磨粉碎，并放置在烧杯中；
向所述烧杯中加入盐酸，将粉碎的反应物调节至酸性；
通过蒸馏水对酸性的反应物进行抽滤，并调节PH至中性。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的多孔炭材料用于吸附水中酚类污染物的应用。
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