CN108063249A - 一种高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤为：在无氧、无水、惰气环境中，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:1.5‑4混合均匀后倒入密封容器中密封，将密封容器移至通惰气的加热装置中，加热至150‑210℃后恒温6‑18h，冷却至室温后打开密封容器，得到氮化铜纳米晶体。本发明采用纳米Cu2O、尿素直接固态反应，无需溶剂提供反应场所，产物也无需从溶剂中分离等后续处理，直接得到98.5％以上固态氮化铜纳米晶体，纯度大幅度提高。

Description

一种高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，具体地指一种高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法。
背景技术
氮化铜(Cu3N)是一种半导体，被认为是一种很有前景的材料，广泛用于太阳能转化催化应用、Huisgen环加成和电化学氧还原反应、电阻随机存储器芯片和光学存储设备等。同时由于对更高能量密度电化学动力电源的巨大需求，寻找提高性能的新电极材料，锂离子电池(LIBs)的研究正在快速进行中。纳米结构金属氧化物具有良好的电化学性能，被认为是很有前途的阳极材料高性能材料。除了金属氧化物，金属氮化物的出现也引起了高性能的锂离子电池和钠离子电池的阳极领域的广泛关注。
二元金属氮化物，比如VN，CrN，Zn3N2，Fe3N，Co3N，和Cu3N与Li发生电化学反应，生成形成Li3N金属纳米粒子的矩阵。2003年，Tarascon和他的同事们报道了在224mA/g电流条件下，其仍然具有300mAh/g的容量。与此同时，对于亚微米的氮化铜粒子，目前还没有关于锂储存的进一步报告。虽然氮化铜已经在电化学领域引起了广泛的关注，但是制备氮化铜纳米颗粒的合成方法仍然是有限的。
在过去，氮化铜的合成方法包括：分子前体的氨解、铜或氧化铜在高温下的反应，以及铜氮化物前驱体分解。然而，这些方法都需要使用非常高的反应温度(通常大于240℃)，尽管研究者在不需要高温高压的解决方案路线合成方面做了大量的努力，目前也有甲氧基铜和苄胺还原法低温制备氮化铜，但是纯度不够，从图1中可以看出，与标准的氮化铜图谱中的特征峰比较，得到产物纯度十分有限，约为80-90％。公开号为CN102211763的中国发明专利公开了一种氮化铜纳米晶体的制备方法，需要用到伯胺还原和十八烯作为溶剂，而伯胺和硝酸铜常温下都是固态，在有机溶剂里溶解度非常低，各种方法都几乎不能去除这两种物质，从该专利的XRD图谱可以看出合成的效果十分不理想，产品纯度低至特征峰都难以出现。所以高纯度氮化铜纳米晶的制备仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种纯度高、产物无需分离纯化的氮化铜纳米晶体的制备方法。
本发明的技术方案为：一种高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤为：在无氧、无水、惰气环境中，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:1.5-4混合均匀后倒入密封容器中密封，将密封容器移至通惰气的加热装置中，加热至150-210℃后恒温6-18h，冷却至室温后打开密封容器，得到氮化铜纳米晶体。本方案中惰气为氩气或氮气，加热装置优选加热炉，密封容器优选不锈钢水热釜，本方案中合适的摩尔比与加热温度利于尿素将纳米Cu2O高速还原，得到产物纯度高达98.59-99.79％。
优选的，步骤为：
a.在手套箱内无氧、无水、氩气环境下，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:1.5-4混合均匀后倒入不锈钢水热釜中；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的加热炉中，加热至150-210℃后恒温6-18h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出干燥得到氮化铜纳米晶体。
进一步的，所述纳米Cu2O、尿素摩尔比为1:2-3。
进一步的，不锈钢水热釜加热时升温速率为1-5℃/min。
更进一步的，不锈钢水热釜加热时升温速率为3-5℃/min。
更进一步的，不锈钢水热釜加热至170-190℃后恒温8-12h。
进一步的，步骤为：
a.在手套箱内无氧、无水、氩气环境下，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:2-3混合均匀后倒入不锈钢水热釜中；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移出手套箱至通氩气的加热炉中，按升温速率3-5℃/min加热至170-190℃后恒温8-12h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出干燥得到氮化铜纳米晶体。本方案中，合适的速率升温利于尿素将纳米Cu2O高速还原，得到产物纯度高达99.45-99.79％。
更进一步的，步骤为：
a.在手套箱内无氧、无水、氩气环境下，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:2混合均匀后倒入不锈钢水热釜中；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移出手套箱至通氩气的加热炉中，按升温速率5℃/min加热至190℃后恒温8h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出干燥得到氮化铜纳米晶体。本方案中，摩尔比1:2、反应温度190℃利于尿素将纳米Cu2O全部还原，得到产物纯度高达99.79％。
本发明中，纳米Cu2O、尿素均为粉末状态，且均为分析纯，最后将不锈钢水热釜(密封装置)打开，产物为略潮湿的粉末状态，是因为尿素在密闭惰气环境下对纳米Cu2O进行还原，产物为氮化铜、CO2、H2O及少量杂质，干燥后得到纯度高达98.5％以上氮化铜纳米晶体。
本发明的有益效果为：
1.纳米Cu2O、尿素直接固态反应，无需溶剂提供反应场所，产物也无需从溶剂中分离等后续处理，直接得到98％以上固态氮化铜纳米晶体，纯度大幅度提高。
2.反应物来源广泛，无需溶剂，反应温度150-210℃，整个制备方法高效经济，环保节能。
附图说明
图1为现有技术中制备的氮化铜纳米晶体的XRD图
图2为本发明制得氮化铜纳米晶体的XRD图
图3为本发明制得氮化铜纳米晶体的SEM图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.252g)按摩尔比1:2混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率5℃/min加热至190℃后恒温8h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出干燥40℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例2
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.15g)、尿素(0.126g)按摩尔比1:2混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率5℃/min加热至170℃后恒温8h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出40℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例3
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.315g)按摩尔比1:2.5混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率4℃/min加热至180℃后恒温10h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出40℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例4
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.277g)按摩尔比1:2.2混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率3℃/min加热至185℃后恒温12h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出40℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例5
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.378g)按摩尔比1:3混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率3℃/min加热至175℃后恒温12h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出40℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例6
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.189g)按摩尔比1:1.5混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率1℃/min加热至160℃后恒温14h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出45℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例7
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.227g)按摩尔比1:1.8混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率2℃/min加热至200℃后恒温6h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出45℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例8
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.441g)按摩尔比1:3.5混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率1.5℃/min加热至150℃后恒温14h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出50℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例9
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.479g)按摩尔比1:3.8混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率2℃/min加热至210℃后恒温18h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出50℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例10
制备的氮化铜纳米晶体步骤为：
a.在手套箱内O2＜0.1ppm、H2O＜0.1ppm、氩气环境下，将纳米Cu2O(0.30g)、尿素(0.504g)按摩尔比1:4混合均匀后倒入规格为50ml的不锈钢水热釜(内衬聚四氟乙烯)中，旋紧瓶盖将不锈钢水热釜密封；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的管式加热炉中，按升温速率1℃/min加热至205℃后恒温15h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出50℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体，测定其纯度。
实施例1-10所得氮化铜纳米晶体纯度如下表1所示，从表1可以看出，得到产物纯度高达98.59-99.79％。
表1实施例1-10所得氮化铜纳米晶体纯度
上述实施例中所得产物氮化铜颗粒的XRD图谱如图2所示，从图2可以看出，基线平稳，特征峰明显，证明成功合成了高纯度的氮化铜颗粒。
上述实施例中所得产物氮化铜颗粒在不同的放大倍数的扫描电镜图像如图3所示。从图3可知，样品的形貌均一度高，为立方体结构。颗粒结晶良好，颗粒尺寸均匀，分布在2μm的范围内。

Claims (8)

1.一种高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤为：在无氧、无水、惰气环境中，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:1.5-4混合均匀后倒入密封容器中密封，将密封容器移至通惰气的加热装置中，加热至150-210℃后恒温6-18h，冷却至室温后打开密封容器，得到氮化铜纳米晶体。
2.如权利要求1所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤为：
a.在手套箱内无氧、无水、氩气环境下，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:1.5-4混合均匀后倒入不锈钢水热釜中；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移至通氩气的加热炉中，加热至150-210℃后恒温6-18h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出干燥得到氮化铜纳米晶体。
3.如权利要求1或2所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述纳米Cu2O、尿素摩尔比为1:2-3。
4.如权利要求2所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，不锈钢水热釜加热时升温速率为1-5℃/min。
5.如权利要求4所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，不锈钢水热釜加热时升温速率为3-5℃/min。
6.如权利要求4所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，不锈钢水热釜加热至170-190℃后恒温8-12h。
7.如权利要求2所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤为：
a.在手套箱内无氧、无水、氩气环境下，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:2-3混合均匀后倒入不锈钢水热釜中；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移出手套箱至通氩气的加热炉中，按升温速率3-5℃/min加热至170-190℃后恒温8-12h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出40-50℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体。
8.如权利要求7所述的高纯度氮化铜纳米晶体的制备方法，其特征在于，步骤为：
a.在手套箱内无氧、无水、氩气环境下，将纳米Cu2O、尿素按摩尔比1:2混合均匀后倒入不锈钢水热釜中；
b.将密封完全的不锈钢水热釜移出手套箱至通氩气的加热炉中，按升温速率5℃/min加热至190℃后恒温8h，冷却至室温后打开不锈钢水热釜，将产物取出40℃真空干燥得到氮化铜纳米晶体。
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