CN102491289A - 一种纳米级氮化镁粉末的制备方法 - Google Patents

一种纳米级氮化镁粉末的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种氮化镁粉末的制备方法，通过将纳米镁粉放入石英管中，并于600～900℃与高纯氮气充分反应制得纳米级的氮化镁粉末，本发明制备工艺简单，克服了现行制备方法中镁易被空气氧化的问题，并制得高纯度的氮化镁粉末。

Description

一种纳米级氮化镁粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备氮化镁粉末的方法，特别涉及一种制备纳米级氮化镁粉末的方法。
背景技术
氮化镁(Mg3N2)是由氮和镁所组成的无机化合物。在室温下为黄绿色的粉末。密度为2712kg/m3，熔点为800℃，沸点为700℃，属于立方晶系。
氮化镁极易与水反应生成氢氧化镁并放出氨气，在空气中即可吸收空气中的水蒸气变质，故氮化镁一般采用真空保存；氮化镁几乎与所有的酸都可发生反应；氮化镁热稳定性好，在空气中800℃以上才与氧气发生反应生成氧化镁。
氮化镁应用范围很广：在制备高硬度、高热导、耐磨、耐腐蚀、耐高温的新型材料氮化硼、氮化硅的固相反应中，氮化镁是不可缺少的烧结助剂。此外，氮化镁还可用于回收核燃料，制备特殊的陶瓷材料，制造特种玻璃等领域；氮化镁作为添加剂可以有效的脱矾，从而提高钢材的密度、强度、拉力及承受力。同时，它还是近几年被广泛关注的M-N-H(M是指I，IV族和一些过渡族金属)系储氢系列材料之一。此外，目前普遍认为氮化镁粉末为直接带隙半导体材料，带宽为2.8eV左右，所以在发光二极管和激光二极管方面，氮化镁也具有潜在应用价值。而纳米氮化镁粉末因为纳米材料比表面积大等特点具有更大的潜在应用价值。
目前氮化镁的主要制备方法有镁粉与氮气直接反应法、镁在氮等离子体中与氮反应法、氮气气氛下镁线圈***法、自蔓延高温合成法和低压化学气相沉积法。其中镁粉直接与氮气反应虽然是具有工业生产价值的方法，但氮化镁粉末的生产需要较高的反应温度(800℃到900℃的高温)和较长的反应时间，且颗粒的形状不完整又容易结块难以达到较为理想的纯度，达不到工业质量要求。其他方法因或成本高、或工艺流程长、或设备操作复杂、或氮化镁的产率比较低等缺点，而限制了其工业化的生产。
近年来，国内外学者在如何制备氮化镁粉末方面做了大量的研究。2004年，G.Soto等人采用脉冲激光淀积的方法，在分子氮的环境中在Si衬底上制备出Mg∶N不同配比的无定型的氮化镁薄膜。在国内，中科院大连化物所的张源魁等人利用温和条件下催化法合成的MgH2热分解制得的活性镁粉，可在较低温度下合成纳米尺寸的氮化镁。山东师范大学的艾玉杰等人用镁粉与氨气直接反应法制备了纯度较高的氮化镁粉末，但是氨气极易溶于水，需要实验保持良好的干燥环境，并且氨气还具有腐蚀性和毒性等危险性质，价格也高于氮气，这些都不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种氮化镁粉末的制备方法，本发明制备工艺简单，克服了现行制备方法中镁易被空气氧化的问题，并制得高纯度的氮化镁粉末，且所得氮化镁粉末为纳米级。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米级的氮化镁粉末的制备方法，包括以下步骤：
将纳米镁粉放入陶瓷舟中装入石英管中，将石英管放入管式炉后先将石英管一端阀门拧紧密封，然后另一端接上真空泵抽真空到-0.1MPa，再通入纯度为99.99％的高纯氮气到1atm，完成一次“洗气”过程，洗气需要进行共五次；洗气完成后在所述石英管两端分别接上防漏气和干燥***；然后保持高纯氮气的流通状态，并保持所述石英管中气压为1atm，加热管式炉到600～900℃，并保温2h使所述纳米镁粉与所述高纯氮气充分反应后，使管式炉在流动的所述高纯氮气气氛中冷却到室温，所制得的粉末为所述纳米级的氮化镁粉末，取出放在手套箱里保存。
本发明所述干燥***包括一个装有硅胶的烧瓶，较佳的所述装有硅胶的烧瓶上带有气体减压阀。
本发明所述防漏气***包括一个液封的缓冲瓶，所述缓冲瓶内装有液体油，较佳的所述防漏气***还包括一个防倒吸的烧瓶。
本发明所述氮气的流动方向依次为：所述装有硅胶的烧瓶、所述石英管、所述防倒吸的烧瓶、所述液封的缓冲瓶。
本发明所述纳米镁粉采用直流电弧等离子体法制备，包括以下具体步骤：将纯镁块作为阳极，钨棒为阴极，置于直流电弧等离子体设备中，当所述直流电弧等离子体设备抽至真空度为5×10-2Pa时，充入0.7atm的氩气和0.1atm的氢气；开启冷却水***后起弧，所述***水压为2Mpa，调节电流为80-120A，继续通氢气保持所述设备气压为0.8-1atm，反应10-20min，熄灭电弧，冷却至室温；将直流电弧等离子体设备抽真空至0.01MPa，然后充入氩气0.6-0.7atm和空气0.3-0.4atm进行钝化操作；钝化后，收集内壁粉末，即为制得的纳米镁粉；
本发明的优点是：
1、本发明通过在石英管的两端分别接上防漏气和干燥***，很好的避免了在反应过程中外界空气的进入，当石英管中进有空气时，镁会优先与空气中的氧气反应生成氧化镁，以至反应所得产物纯度很低，甚至完全生成氧化镁，而本发明很好的避免了这一缺点，使镁可完全、充分的与氮气反应生成高纯度的氮化镁。
2.制得的氮化镁粉末是纳米级的，相较现有的氮化镁反应活性高。
附图说明
图1为在750℃反应制得的氮化镁粉末的XRD图谱。
图2为在750℃反应制得的氮化镁粉末的TEM图，图像由JEOL-2100透射电镜得到。
图3为在800℃反应制得的氮化镁粉末的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
1.将表面光洁的纯镁块(长60mm，宽30mm，高10mm左右)作为阳极，钨棒为阴极，置于直流电弧等离子体设备中；当装置抽至真空度为5×10-2Pa时，充入0.7atm的氩气和0.1atm的氢气；开启冷却水***(水压2Mpa)后起弧，调节电流到120A，继续通氢气保持设备气压为0.8-1atm，反应10min，熄灭电弧，冷却至室温后关闭冷却水***；将直流电弧等离子体设备抽真空至0.01Mpa；然后先充入60KPa氩气，然后每隔半小时充入5KPa空气共充入40Kpa空气，进行粉末的钝化，，钝化时间为12小时；收集内壁粉末，即为制得的纳米镁粉；
2.称取2g上述纳米镁粉，均匀摊在陶瓷舟底部；将装有纳米镁粉的陶瓷舟放入石英管中，再放入管式炉中，先将石英管一端阀门拧紧密封，然后另一端接上真空泵抽真空到-0.1MPa，再换接上氮气瓶，通入纯度为99.99％的高纯氮气到1atm，完成一次“洗气”过程，洗气需要进行共五次；洗气完成后在石英管两端分别接上带有气体减压阀的装有硅胶的烧瓶，以及防倒吸烧瓶和油封的缓冲瓶，防止倒吸和漏气，保持石英管中气压为1atm，并保持高纯氮气的流通状态；
3.设定管式炉加热程序，具体流程为：一个小时加热到600℃，然后保温半个小时，再加热到750℃并保温2个小时；最后在流动的高纯氮气中自然冷却到室温；所制得的粉末为Mg3N2，取出放在手套箱里保存。
将制得的Mg3N2粉末进行表征，附图1的XRD图谱可以看出Mg3N2的纯度很高；附图2的TEM图片可以看出制得的Mg3N2粉末的颗粒都在纳米数量级。
实施例2：
1.将表面光洁的纯镁块(长60mm，宽30mm，高10mm左右)作为阳极，钨棒为阴极，置于直流电弧等离子体设备中；当装置抽至真空度为5×10-2Pa时，充入0.7atm的氩气和0.1atm的氢气；开启冷却水***(水压2Mpa)后起弧，调节电流到120A，继续通氢气并保持设备气压为0.8-1atm反应20min，熄灭电弧，冷却至室温；将直流电弧等离子体设备抽真空至0.01MPa，然后充入氩气0.7atm和空气0.3atm进行钝化操作；钝化后，收集内壁粉末，即为制得的纳米镁粉；
2.称量2g上述纳米镁粉，均匀摊在陶瓷舟底部；将装有镁粉的陶瓷舟放入石英管中，再放入管式炉中，先将石英管一端阀门拧紧密封，然后另一端接上真空泵抽真空到-0.1MPa，再换接上氮气瓶，通入纯度为99.99％的高纯氮气到1atm，完成一次“洗气”过程，洗气需要进行共五次；洗气完成后在石英管两端分别接上带有气体减压阀的装有硅胶的烧瓶，以及防倒吸烧瓶和油封的缓冲瓶，以防止倒吸和漏气，保持石英管中气压为1atm，并保持高纯氮气的流通状态；
3.设定管式炉加热程序，具体流程为：一个小时加热到600℃，然后保温半个小时，再加热到800℃并保温2个小时；最后在流动的高纯氮气中自然冷却到室温；所制得的粉末为Mg3N2，取出放在手套箱里保存。
将制得的Mg3N2粉末进行表征，附图3的XRD图谱可以看到Mg3N2的纯度很高。

Claims (10)

1.一种纳米级的氮化镁粉末的制备方法，包括以下步骤：
将纳米镁粉放入陶瓷舟中装入石英管中，然后将石英管放入管式炉后密封，通入纯度为99.99％的高纯氮气洗气五次，将石英管两端分别接上防漏气和干燥***，然后通入流动的所述高纯氮气至所述石英管中气压为1atm，加热管式炉到600～900℃，并保温2h使所述纳米镁粉与所述高纯氮气充分反应后，使管式炉在流动的所述高纯氮气气氛中冷却到室温，所制得的粉末为所述纳米级的氮化镁粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥***包括一个装有硅胶的烧瓶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述装有硅胶的烧瓶上带有气体减压阀。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述防漏气***包括一个液封的缓冲瓶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述缓冲瓶内装有液体油。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述防漏气***还包括一个防倒吸的烧瓶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗气的具体操作步骤为：先将石英管一端阀门拧紧密封，然后另一端接上真空泵抽真空到-0.1MPa，再通入纯度为99.99％的高纯氮气到1atm，完成一次“洗气”过程。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮气的流动方向依次为所述干燥***、所述石英管、所述防漏气***。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述管式炉加热方式为先加热到600℃并保温半小时，然后再继续加热。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米镁粉的制备方法为：将纯镁块作为阳极，钨棒为阴极，置于直流电弧等离子体设备中，当所述直流电弧等离子体设备抽至真空度为5×10-2Pa时，充入0.7atm的氩气和0.1atm的氢气；开启冷却水***后起弧，所述***水压为2Mpa，调节电流为80-120A，继续通氢气保持所述设备气压为0.8-1atm，反应10-20min，熄灭电弧，冷却至室温；将直流电弧等离子体设备抽真空至0.01MPa，然后充入氩气0.6-0.7atm和空气0.3-0.4atm进行钝化操作；钝化后，收集内壁粉末，即为制得的纳米镁粉。
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