CN108034927A - 用于近红外多宽带吸收器的vo2薄膜复合结构制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于近红外多宽带吸收器VO2薄膜复合结构制备方法，主要是由基底蓝宝石、金反射层、二氧化硅纳米球阵列及二氧化钒薄膜以组成，通过在蓝宝石基底上蒸发镀一层金膜反射层，在金膜上提拉单层二氧化硅球阵列，在通过磁控溅射金属钒薄膜，并利用快速热退火的方式制备二氧化钒薄膜，形成复合纳米结构，实现近红外多宽带吸收。

Description

用于近红外多宽带吸收器的VO2薄膜复合结构制备方法
技术领域
本发明涉及近红外多宽带吸收器的制备技术，具体涉及一种用于近红外多宽带吸收器的VO2薄膜复合结构制备方法。
背景技术
电磁超材料(Metamaterials)是一种人工复合结构或复合材料[1]，具有自然界中常规材料所不具备的奇特电磁特性，通过合理设计超材料的几何结构和尺寸，可以实现其对特定频段电磁波的完美吸收。电磁超材料完美吸收器在太赫兹成像，物质检测，太阳能电池等方面具有潜在的应用价值。
二氧化钒(VO2)是一种温度敏感材料[2]，在68℃会发生由半导体相到金属相的改变，相变过程中，晶体结构由低温单斜金红石结构变为高温四方金红石结构，相变前后VO2的光学和电学性能发生可逆快速突变，尤其是在近红外波段VO2的透射发生由高透射向低透射的转变，出现明显的开和关两种状态。由于具有这种光学特性可变的优势，使得VO2成为调控光学器件的理想材料。
由于超材料本身是依赖于谐振吸收，所以吸收谱非常窄，大部分是只针对单一谐振频率吸收，一旦远离谐振频率，吸收率就会衰减。对于许多的应用，例如太阳能电池，多频探测器等，大多需要宽带或者多频带吸收的特性。如何有效获得宽带吸收器结构，成为了科研界研究的一个热点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术存在的缺陷，提出一种用于近红外多宽带吸收器的VO2薄膜复合结构制备方法，主要是由基底蓝宝石、金反射层、二氧化硅纳米球阵列及二氧化钒薄膜以组成，通过在蓝宝石基底上蒸发镀一层金膜反射层，在金膜上提拉单层二氧化硅球阵列，再通过磁控溅射金属钒薄膜，并利用快速热退火的方式制备二氧化钒薄膜，形成一种复合纳米结构，实现近红外多宽带吸收器。
本发明的技术方案:用于近红外多宽带吸收器的VO2薄膜复合结构制备方法,包括如下步骤：
(1)、基片清洗：将三氧化二铝基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中超声清洗，待清洗干净后将基片放入无水乙醇中备用；
(2)蒸发溅射金膜：在上述步骤(1)清洗后的基片上蒸发溅射一层100nm的金薄膜；
(3)、制备单分散SiO2掩膜层：将洗净引流片***到去离子水中，然后使用移液枪将SiO2球溶液滴到引流片上，使液滴缓慢流到去离子水表面，重复直到整个液面形成紧密的单层二氧化硅球，静置待液面稳定后，用提拉镀膜机将经上述步骤(2)蒸发溅射金膜的基片固定并浸没在提拉液中，然后竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在10-100μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列；
(4)、制备钒薄膜：
将上述步骤(3)得到的单层SiO2球阵列置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，在其表面沉积厚度为60-80nm的钒薄膜，溅射功率135W，溅射时间8-11min；
(5)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(4)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热处理，氧气流量为2-4slpm，保温温度为450℃，升温速率固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间分别为45-65s，降温时间90s。
所述步骤(1)中三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸1×1cm2,厚度为0.45mm。
所述步骤(3)中SiO2球溶液颗粒粒径为600nm。
所述步骤(4)中超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa。
与现有技术相比，本发明具有的优点：本发明利用快速制备和成本低的胶体球阵列和VO2薄膜结合，利用提拉排球技术和磁控溅射镀膜工艺，在金膜上排列二氧化硅纳米球阵列并在其上制备VO2半球壳薄膜结构，形成一种近红外多宽带吸收器并利用VO2的相变特性来调控吸收率。
(1)与利用先进技术制备的超材料吸收剂相比，基于胶体晶体的纳米加工制备方法，具有低成本、操作简单和生产效率高的特点。
(2)通过复合结构的制备，可以实现多宽带吸收，并且通过VO2状态的改变，实现吸收的“开关”。
附图说明
图1为二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构示意图。
图2为二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构SEM图：(a)、(b)为不同放大倍数的正面SEM图；(c)为侧面SEM图。
图3为吸收光谱图：a、b分别是实验、模拟的吸收光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
本发明所用原料均采用市售材料：
实施例1：
(1)基片清洗：
所用三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸1×1cm2,厚度为0.45mm。将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗20分钟，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)蒸发溅射金膜，制备金反射层:
在洗干净的基片上蒸发溅射一层100nm的金薄膜。
(3)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洗净的引流片斜***去离子水中，然后使用移液枪将粒径为600nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将经蒸发溅射金膜的基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为25μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列。
(4)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间8min，在表面沉积对应厚度为60纳米的金属钒薄膜。
(5)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(4)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热处理。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为3slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间50s，降温时间90s。
如图1所示，二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构示意图，图中最底层是蓝宝石基底，蓝宝石基底上溅射一层金薄膜，在金膜上提拉一层单层的二氧化硅球阵列，最后在球阵列上覆盖一层二氧化钒；
如图2所示，二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构SEM图：(a)、(b)为不同放大倍数的正面SEM图，从图中可以看出复合结构中每个球都比较紧密的连接在一起，二氧化钒均匀的分覆盖在球的表面上；(c)为侧面SEM图，从图中可以看出，在基底上有一层金薄膜，并且单层的球阵列紧密的排列在金薄膜上；
如图3所示，吸收光谱图：a、b分别是实验、模拟的吸收光谱图，图中分别展现了二氧化钒在低温和高温时不同的吸收率，在从低温到高温转变时，吸收波峰发生了蓝移并且在1500nm以后的吸收率增加了，实现了多宽带吸收。
实施例2：
(1)基片清洗：
所用三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸1×1cm2,厚度为0.45mm。将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗30分钟，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)蒸发溅射金膜，制备金反射层:
在洗干净的基片上蒸发溅射一层100nm的金薄膜。
(3)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洗净的引流片斜***去离子水中，然后使用移液枪将粒径为600nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将经蒸发溅射金膜的基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为10μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列。
(4)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间11min，在表面沉积对应厚度为80纳米的金属钒薄膜。
(5)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(4)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热处理。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为3.5slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间45s，降温时间90s。
实施例3：
(1)基片清洗：
所用三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸1×1cm2,厚度为0.45mm。将基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗30分钟，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将基片放入无水乙醇中备用。
(2)蒸发溅射金膜，制备金反射层:
在洗干净的基片上蒸发溅射一层100nm的金薄膜。
(3)制备单分散SiO2掩膜层：
首先，将洗净的引流片斜***去离子水中，然后使用移液枪将粒径为600nm的SiO2球溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，从而配制成提拉液。静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将经蒸发溅射金膜的基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为100μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列。
(4)制备钒(V)薄膜：
将表面具有单层SiO2球阵列结构的基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率135W，溅射时间10min，在表面沉积对应厚度为75纳米的金属钒薄膜。
(5)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(4)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热处理。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为2slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间65s，降温时间90s。
本发明制备二氧化硅纳米球阵列/二氧化钒薄膜复合结构，并将其应用在多宽带吸收器中，能够充分利用二氧化钒的相变特性对于红外波段的调控作用，另外这种二氧化钒球壳和二氧化硅材料的结合展现出的可以开关的吸收特性，可以为吸收器提供更大的发展潜力。
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
相关文献：
[1].Tao H,Landy N I,Bingham C M,et al.A metamaterial absorber for theterahertz regime:design,fabrication and characterization.[J].Optics Express,2008,16(10):7181-8.
[2].Kim H T,Chae B G,Youn D H,et al.Mechanism and observation of Motttransition in VO2-based two-and three-terminal devices[J].New Journal ofPhysics,2004,6(1):52.

Claims (4)

1.用于近红外多宽带吸收器的VO2薄膜复合结构制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
(1)、基片清洗：将三氧化二铝基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中超声清洗，待清洗干净后将基片放入无水乙醇中备用；
(2)蒸发溅射金膜：在上述步骤(1)清洗后的基片上蒸发溅射一层100nm的金薄膜；
(3)、制备单分散SiO2掩膜层：将洗净引流片***到去离子水中，然后使用移液枪将SiO2球溶液滴到引流片上，使液滴缓慢流到去离子水表面，重复直到整个液面形成紧密的单层二氧化硅球，静置待液面稳定后，用提拉镀膜机将经上述步骤(2)蒸发溅射金膜的基片固定并浸没在提拉液中，然后竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在10-100μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层，即单层SiO2球阵列；
(4)、制备钒薄膜：
将上述步骤(3)得到的单层SiO2球阵列置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，在其表面沉积厚度为60-80nm的钒薄膜，溅射功率135W，溅射时间8-11min；
(5)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(4)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热处理，氧气流量为2-4slpm，保温温度为450℃，升温速率固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间分别为45-65s，降温时间90s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述步骤(1)中三氧化二铝基片为(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸1×1cm2,厚度为0.45mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述步骤(3)中SiO2球溶液颗粒粒径为600nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述步骤(4)中超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa。
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