CN103981488A - 一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，包括如下步骤：(1)清洗三氧化二铝基片和载波片；(2)提拉单层二氧化硅纳米球：在三氧化二铝基片上，采用提拉镀膜的方法均匀排列一层二氧化硅纳米球；(3)磁控溅射金属钒薄膜：以金属钒作为靶材，采用对靶磁控溅射的方法，在上述步骤(2)中整片三氧化二铝基片上沉积一层金属钒薄膜；(4)快速热处理形成二氧化钒薄膜。本发明所制备的阵列的颗粒尺寸在纳米量级，排列高度有序，同时制备方法较为简单，所需控制的工艺条件较少。在实验步骤相同的情况下，通过调整实验参数，可以制备球形和三角形两种氧化钒纳米颗粒阵列，从而在制备上大大缩短实验周期。

Description

一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法。
背景技术
VO2在68℃时发生半导体到金属的可逆相变,其结构由低温时的单斜晶系结构转变到高温时的四方晶系结构。伴随着结构的变化,材料的电阻率、磁化率、光透过率和反射率等发生突变,因此在光电器件和智能窗领域有广泛的应用前景。
作为纳米技术发展的基础,纳米材料具有独特的光电、热学、化学活性等性质,在各个领域都具有良好的发展前景，因而受到越来越多研究人员的关注。随着制备工艺的改进,VO2颗粒的大小可以达到纳米数量级,并且可以将其制成周期性纳米颗粒阵列。该周期性纳米颗粒阵列,结合了纳米材料的特性和阵列周期性的特点,其中包括光学共振的尺寸效应和形状效应偏移,以及二维金属纳米颗粒阵列的近场和远场耦合等特性,具有潜在的应用价值。与此同时，当VO2纳米颗粒阵列处于金属状态时,其表面会出现等离子体共振现象。表面等离子体共振是一种物理光学现象,是相关自由电子的集体振荡,形成沿着介质表面的电荷密度波。该波在一定条件下与入射光波发生耦合,即产生共振。在此过程中，材料表面致密性与相变温度等都会得到显著的改善,因此VO2纳米颗粒阵列具有非常重要的研究价值和非常广泛的应用前景。但就目前来讲，现有的制备VO2纳米颗粒阵列的方法过程复杂，制备周期长等缺点不利于对其性能的研究，因此，优化制备过程，缩短制备周期，研究出一种更为简便的制备方法就显得尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，克服现有技术中制备VO2纳米颗粒阵列的方法过程复杂，制备周期长的问题。
本发明的技术方案是：
一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗三氧化二铝基片和载波片；
把三氧化二铝基片和载波片依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗20-30分钟；将三氧化二铝基片用去离子水洗净，放入无水乙醇中备用；载波片冲洗后放入先前配制好的10-15％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中浸泡24h以上，作为引流片备用。
(2)提拉单层二氧化硅纳米球：
在三氧化二铝基片上，采用提拉镀膜的方法均匀排列一层二氧化硅纳米球；二氧化硅球浸泡在无水乙醇中存放，使用时通过移液枪将二氧化硅—无水乙醇溶液滴加到斜***去离子水中的引流片上，并缓缓流到水面,在水面铺展开来，形成高密度、大面积的单层二氧化硅球薄膜，静置待液面稳定后,用镀膜提拉机缓慢的将三氧化二铝基片浸没在溶液中并竖直提拉出液面，提拉速度为80-180μm/min。
(3)磁控溅射金属钒薄膜：
以金属钒作为靶材，采用对靶磁控溅射的方法，在上述步骤(2)所得样品上沉积一层金属钒薄膜；所用靶材为质量纯度为99％以上的金属钒，抽本体真空至(3.0-4.0)×10-4pa；通入氩气作为工作气体，流量为40-50sccm；工作压强为2.0-3.0pa时开始溅射，溅射时间为10-30分钟。
(4)快速热处理形成二氧化钒薄膜；
将步骤(3)中得到的样品放入快速退火炉中，设置退火温度为400-480℃，升温速率为40-50℃/s，保温时间为120-180s，降温时间100-120s，反应气体为氧气，升温和保温时氧气流量为3-4slpm,降温时氧气流量为10slpm,将金属钒薄膜氧化成二氧化钒薄膜。
本发明的优点是：
1)所制备的阵列的颗粒尺寸在纳米量级，排列高度有序，同时制备方法较为简单，所需控制的工艺条件较少。
2)在实验步骤相同的情况下，通过调整实验参数，可以制备球形和三角形两种氧化钒纳米颗粒阵列，从而在制备上大大缩短实验周期。
附图说明
图1(a)是实施例1中球形氧化钒纳米颗粒阵列示意图；
图1(b)是图1的侧视图；
图2是实施例1中单层二氧化硅球薄膜的扫描电子显微镜照片；
图3是实施例1中球形氧化钒纳米颗粒阵列的扫描电子显微镜照片；
图4是实施例1中球形氧化钒纳米颗粒阵列的原子力显微镜照片；
图5(a)是实施例2中三角形氧化钒纳米颗粒阵列示意图；
图5(b)是图5的侧视图；
图6是实施例2中单层二氧化硅球薄膜的扫描电子显微镜照片；
图7是实施例2中三角形氧化钒纳米颗粒阵列的扫描电子显微镜照片；
图8是实施例2中三角形氧化钒纳米颗粒阵列的原子力显微镜照片；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
实施例1
氧化钒纳米颗粒阵列示意图如图1所示。
1)将尺寸为1cm×1cm的正方形三氧化二铝基片浸泡在无水乙醇中，超声清洗20分钟，用去离子水冲洗干净，再倒入适量丙酮超声清洗20分钟，用去离子水冲洗干净，烘干；载玻片(2cm×2cm)放入丙酮、无水乙醇中分别超声清洗25分钟,再用去离子水冲洗,冲洗后放入先前配制好的10％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中浸泡24h，之后再用去离子水冲洗，清洗后的载玻片在滴加二氧化硅球溶液过程中作为引流片使用；
2)用注射器将二氧化硅—无水乙醇溶液滴加到斜***去离子水中的引流片上，并缓缓流到水面,在水面铺展开来，形成高密度、大面积的单层二氧化硅球薄膜，静置待液面稳定后,用镀膜提拉机缓慢的将三氧化二铝基片浸没在溶液中，提拉速度为100μm/min，将基片竖直提拉出液面。单层二氧化硅球薄膜的表面形貌如图2；
3)以金属钒作为靶材，采用对靶磁控溅射的方法，所用靶材为质量纯度为99.99％以上的金属钒，将步骤2)中清洗好的基片置于真空室，抽本体真空至3.5×10-4pa。通入氩气，氩气的质量纯度为99.999％，流量为48sccm；调节工作压强至3.0pa时开始溅射，溅射时间为10分钟；沉积金属钒薄膜采用超高真空对靶磁控溅射设备；
4)将步骤3)中的样品放入快速退火炉中，设置退火温度为450℃，升温速率为50℃/s，保温时间150s，降温时间120s通入氧气作为反应气体，升温以及保温时氧气流量为3slpm，降温时保护气体为10slpm,将金属钒薄膜氧化成二氧化钒薄膜。氧气的质量纯度为99.99％，退火设备采用ALLwin21corp.USA公司生产的快速退火炉；
5)用扫描电子显微镜和原子力显微镜测试所得样品的表面形貌，如图3和图4；
实施例2
氧化钒纳米颗粒阵列示意图如图5所示。
1)将尺寸为1cm×1cm的正方形三氧化二铝基片浸泡在无水乙醇中，超声清洗20分钟，用去离子水冲洗干净，再倒入适量丙酮超声清洗20分钟，用去离子水冲洗干净，烘干；载玻片(2cm×2cm)放入丙酮、无水乙醇中分别超声清洗25分钟,再用去离子水冲洗,冲洗后放入先前配制好的10％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中浸泡24h，之后再用去离子水冲洗，清洗后的载玻片在滴加二氧化硅球溶液过程中作为引流片使用；
2)用注射器将二氧化硅—无水乙醇溶液滴加到斜***去离子水中的引流片上，并缓缓流到水面,在水面铺展开来，形成高密度、大面积的单层二氧化硅球薄膜，静置待液面稳定后,用镀膜提拉机缓慢的将三氧化二铝基片浸没在溶液中，提拉速度为150μm/min，将基片竖直提拉出液面。单层二氧化硅球薄膜的表面形貌如图6；
3)以金属钒作为靶材，采用对靶磁控溅射的方法，所用靶材为质量纯度为99.99％以上的金属钒，将步骤2)中清洗好的基片置于真空室，抽本体真空至4.0×10-4pa。通入氩气，氩气的质量纯度为99.999％，流量为46sccm；调节工作压强至2.5pa时开始溅射，溅射时间为15分钟；沉积金属钒薄膜采用超高真空对靶磁控溅射设备；
4)将步骤3)中的样品放入快速退火炉中，设置退火温度为450℃，升温速率为50℃/s，保温时间130s，降温时间120s通入氧气作为反应气体，升温以及保温时氧气流量为3.2slpm，降温时保护气体为10slpm,将金属钒薄膜氧化成二氧化钒薄膜。氧气的质量纯度为99.99％，退火设备采用ALLwin21corp.USA公司生产的快速退火炉；
5)用扫描电子显微镜和原子力显微镜测试所得样品的表面形貌，如图7和图8；
本发明可以通过调整实验参数，分别制备出了球形和三角形氧化钒纳米颗粒阵列。在实施例1中，经过快速热处理，二氧化硅球仍旧比较牢固的附着在基底上，得到的是球形二氧化钒纳米颗粒阵列；在实施例2中，经过快速热处理，二氧化硅球自行脱离基底，得到的是三角形二氧化钒纳米颗粒阵列。

Claims (5)

1.一种通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗三氧化二铝基片和载波片；
(2)提拉单层二氧化硅纳米球：
在三氧化二铝基片上，采用提拉镀膜的方法均匀排列一层二氧化硅纳米球；
(3)磁控溅射金属钒薄膜：
以金属钒作为靶材，采用对靶磁控溅射的方法，在上述步骤(2)所得样品上沉积一层金属钒薄膜；
(4)快速热处理形成二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，其特征在于，所述步骤(1)三氧化二铝基片和载波片的清洗是指把三氧化二铝基片和载波片依次放入无水乙醇、丙酮溶剂中分别超声清洗20-30分钟；将三氧化二铝基片用去离子水洗净，放入无水乙醇中备用；载波片冲洗后放入先前配制好的10-15％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中浸泡24h以上，作为引流片备用。
3.根据权利要求1所述的通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，其特征在于，所述步骤(2)中二氧化硅球浸泡在无水乙醇中存放，使用时通过移液枪将二氧化硅—无水乙醇溶液滴加到斜***去离子水中的引流片上，并缓缓流到水面,在水面铺展开来，形成高密度、大面积的单层二氧化硅球薄膜，静置待液面稳定后,用镀膜提拉机缓慢的将三氧化二铝基片浸没在溶液中并竖直提拉出液面，提拉速度为80-180μm/min。
4.根据权利要求1所述的通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用靶材为质量纯度为99％以上的金属钒，抽本体真空至(3.0-4.0)×10-4pa；通入氩气作为工作气体，流量为40-50sccm；工作压强为2.0-3.0pa时开始溅射，溅射时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述的通过快速热处理制备氧化钒纳米颗粒阵列的方法，其特征在于，所述步骤(4)快速热处理是指将步骤(3)中得到的样品放入快速退火炉中，设置退火温度为400-480℃，升温速率为40-50℃/s，保温时间为120-180s，降温时间100-120s，反应气体为氧气，升温和保温时氧气流量为3-4slpm,降温时氧气流量为10slpm,将金属钒薄膜氧化成二氧化钒薄膜。
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