CN109207929A - 一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法，采用自组装技术形成周期式SiO2阵列，采用磁控溅射的方式溅射钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，最后进行酸腐蚀形成周期式纳米颗粒VO2结构，在整个过程中没有其他物质的复合引入，制备过程简单，易于控制，实现VO2智能窗光学性能的提高。

Description

一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法。
背景技术
2016年由前瞻产业研究院发布的《2013-2017年中国智能建筑行业市场前景与投资战略规划分析报告》显示，我国建筑能耗的总量逐年上升，在能源总消耗中占比高达33％。随着城镇化进程的不断加快和人口数量不断增长，城市建筑面积以每年20亿平方米的速度增长，若不采取有效的建筑节能措施，这会加剧资源的消耗，严重制约我国可持续发展战略，阻碍居民推进绿色城市，绿色生活的步伐。其中为了调节室内温度适宜，由暖气和空调等制冷设备的能耗约占总建筑能耗的50％，热量主要通过建筑墙、门窗、地板等***结构流失到外面，在这之中窗户作为建筑与外界环境最主要的热交换通道，占据建筑流入或者流失热量的50％，可以说窗户节能是建筑节能的关键环节。
最近几年发展起来的可主动响应环境温度变化的VO2智能窗户受到了产学研界的广泛关注。二氧化钒(VO2)是一种温度敏感材料，在68℃会发生由半导体相到金属相的改变，相变过程中，晶体结构由低温单斜金红石结构变为高温四方金红石结构，相变前后VO2的光学和电学性能发生可逆快速突变，尤其是在近红外波段VO2的透射发生由高透射向低透射的转变，出现明显的开和关两种状态。由于具有这种透射转变并且转变温度不是很高的的特性，VO2成了制备智能窗的理想材料。
为了使VO2智能窗真正得到广泛的应用，智能窗的可见光透过率必须达到60％以上，太阳光调至效率达到8％以上。目前国内外研究者大多都致力于利用其他抗反射材料与VO2进行复合。二氧化钛，氧化锌等同VO2薄膜复合能够有效的提高VO2光学性能，但是提高幅度不明显，仍然未能满足VO2智能窗的正常应用。通过制备周期式多孔VO2，改变其自身结构出发来提高光学性能是现在研究VO2智能窗应用的方向之一，而目前鲜有通过制备周期式纳米颗粒结构来实现提高VO2智能窗光学性能的报道。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种多孔周期式二氧化钒结构及其制备方法，解决现有技术中传统的利用复合薄膜等方式提高VO2智能窗光学性能效果不佳的问题。
本发明的技术方案是：
一种多孔周期式二氧化钒结构，由以下方法制备：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)周期式SiO2球的制备：
将0.18g/ml的SiO2原液和无水乙醇按照1：6比例配成悬浮液，把清洗干净的玻璃引流片***到去离子水表面，将SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2单层排布阵列结构，将蓝宝石基底浸入至液面下，用镀膜提拉机缓慢提拉，提拉速度为20～150um/min，提拉完毕后在蓝宝石衬底上形成均匀排列的SiO2周期阵列结构；
(3)制备钒薄膜：
将步骤(2)得到的含周期阵列SiO2球的基片置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，在表面沉积厚度为100纳米的钒薄膜；
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；
(5)二氧化钒纳米颗粒的制备：
将步骤(4)得到的VO2薄膜放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液，浸泡0～8min,酸处理得到周期式分布的VO2纳米颗粒结构，浸泡完毕后使用去离子水冲洗样品表面，洗刷掉残留表面的杂质成分。
一种多孔周期式二氧化钒结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)周期式SiO2球的制备：
将0.18g/ml的SiO2原液和无水乙醇按照1：6比例配成悬浮液，把清洗干净的玻璃引流片***到去离子水表面，将SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2单层排布阵列结构，将蓝宝石基底浸入至液面下，用镀膜提拉机缓慢提拉，提拉速度为20～150um/min，提拉完毕后在蓝宝石衬底上形成均匀排列的SiO2周期阵列结构；
(3)制备钒薄膜：
将步骤(2)得到的含周期阵列SiO2球的基片置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，在表面沉积厚度为100纳米的钒薄膜；
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；
(5)二氧化钒纳米颗粒的制备：
将步骤(4)得到的VO2薄膜放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液里，浸泡0～8min，酸处理得到周期式分布的VO2纳米颗粒结构，浸泡完毕后使用去离子水冲洗样品表面，洗刷掉残留表面的杂质成分。
所述步骤(3)溅射条件为本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率150W，溅射时间10min-25min。
所述步骤(4)快速退火炉炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为10slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9.6s，保温时间70s-150s，降温时间90s。
与已有技术相比，本发明的有益效果为：
1)制备的周期式氧化钒纳米颗粒结构，可同时提高其可见光透过率和太阳光调制能力的方法较为简单，控制的工艺条件较少，且易于控制。
2)先溅射金属钒薄膜，然后在进行热退火，最后进行酸腐蚀处理，与实际工厂生产相似，适合大批量生产。
本发明采用自组装技术形成周期式SiO2阵列，采用磁控溅射的方式溅射钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，最后进行酸腐蚀形成周期式纳米颗粒VO2结构，在整个过程中没有其他物质的复合引入，制备过程简单，易于控制，实现VO2智能窗光学性能的提高。
附图说明
图1是传统平面VO2薄膜结构与本发明周期式VO2纳米颗粒结构概念示意图；(a)传统平面VO2薄膜结构,(b)周期式VO2纳米颗粒结构；
图2不同时间酸腐蚀后周期式纳米颗粒结构VO2的可见光透过率的变化图；
图3不同时间酸腐蚀后周期式纳米颗粒结构VO2的太阳光调制效率变化图；
图4最佳腐蚀时间(6min)后的周期式纳米颗粒结构VO2同平面VO2薄膜光学比较图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所用原料均采用市售材料。
1)蓝宝石清洗
所用蓝宝石是在市场上购买的(001)晶面的双抛光的蓝宝石，厚度为0.45mm，尺寸1cm*1cm。将蓝宝石片一次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗20分钟，出去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。
2)周期式SiO2球的制备
将市场上购买的直径300纳米的0.18g/ml的SiO2原液和无水乙醇按照1：6比例配成悬浮液，把清洗干净的玻璃引流片***到去离子水表面，将SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2单层排布阵列结构，将蓝宝石基底浸入至液面下，用镀膜提拉机缓慢提拉，提拉速度为20um/min，提拉完毕后在蓝宝石衬底上形成均匀排列的SiO2周期阵列结构。
3)制备钒薄膜的工艺条件
将洗净的蓝宝石球阵列基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4.0×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率150W，溅射时间10min，制备成厚度为100nm的V薄膜。
4)二氧化钒薄膜的制备
制得厚度为100nm的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火。炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为10slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9.6s，保温时间40S，降温时间90s。
5)二氧化钒纳米颗粒的制备
将市场上购买的浓硝酸溶液按一定比例调配成0.1mol/L的稀硝酸溶液，将上一步得到的VO2薄膜样品放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液里，浸泡6min，酸处理得到周期式分布的VO2纳米颗粒结构，浸泡完毕后使用去离子水冲洗样品表面，洗刷掉残留表面的杂质成分。
本发明制备周期式纳米二氧化钒颗粒结构同传统平面薄膜的结构区别如附图1所示，相对于传统平面薄膜，本发明的周期纳米颗粒结构VO2由于引入抗反射基底和多孔纳米结构在光学性质上表现出优异的性能。附图2和附图3是模拟VO2可见光透过率和太阳光调至效率随着酸处理时间变化的柱状图，其中当酸处理时间为6min时，光学性能达到最佳。附图4是传统平面VO2薄膜和本发明的周期纳米颗粒VO2结构分别在相变前后的光谱图，如图所示本发明周期纳米颗粒结构VO2的可见光透过率为60.1％，太阳光调制效率为9.2％，传统平面结构VO2可见光透过率为34.3％，太阳光调至效率为7.6％，因此本发明所构建的周期纳米颗粒结构VO2能更好满足VO2智能窗的使用标准，应用优势明显。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的若干改进或变形，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，也应视为在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种多孔周期式二氧化钒结构，其特征在于，由以下方法制备：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)周期式SiO2球的制备：
将0.18g/ml的SiO2原液和无水乙醇按照1：6比例配成悬浮液，把清洗干净的玻璃引流片***到去离子水表面，将SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2单层排布阵列结构，将蓝宝石基底浸入至液面下，用镀膜提拉机缓慢提拉，提拉速度为20～150um/min，提拉完毕后在蓝宝石衬底上形成均匀排列的SiO2周期阵列结构；
(3)制备钒薄膜：
将步骤(2)得到的含周期阵列SiO2球的基片置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，在表面沉积厚度为100纳米的钒薄膜；
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；
(5)二氧化钒纳米颗粒的制备：
将步骤(4)得到的VO2薄膜放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液里，浸泡0～8min，酸处理得到周期式分布的VO2纳米颗粒结构，浸泡完毕后使用去离子水冲洗样品表面，洗刷掉残留表面的杂质成分。
2.根据权利要求1所述多孔周期式二氧化钒结构，其特征在于，所述步骤(3)溅射条件为本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率150W，溅射时间10min-25min。
3.根据权利要求1所述多孔周期式二氧化钒结构，其特征在于，所述步骤(4)快速退火炉炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为10slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9.6s，保温时间70s-150s，降温时间90s。
4.一种多孔周期式二氧化钒结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)周期式SiO2球的制备：
将0.18g/ml的SiO2原液和无水乙醇按照1：6比例配成悬浮液，把清洗干净的玻璃引流片***到去离子水表面，将SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2单层排布阵列结构，将蓝宝石基底浸入至液面下，用镀膜提拉机缓慢提拉，提拉速度为20～150um/min，提拉完毕后在蓝宝石衬底上形成均匀排列的SiO2周期阵列结构；
(3)制备钒薄膜：
将步骤(2)得到的含周期阵列SiO2球的基片置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，在表面沉积厚度为100纳米的钒薄膜；
(4)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；
(5)二氧化钒纳米颗粒的制备：
将步骤(4)得到的VO2薄膜放置于0.1mol/L的稀硝酸溶液里，浸泡0～8min，酸处理得到周期式分布的VO2纳米颗粒结构，浸泡完毕后使用去离子水冲洗样品表面，洗刷掉残留表面的杂质成分。
5.根据权利要求4所述多孔周期式二氧化钒结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)溅射条件为本底真空度4×10-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率150W，溅射时间10min-25min。
6.根据权利要求4所述多孔周期式二氧化钒结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)快速退火炉炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为10slpm，保温温度为480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9.6s，保温时间70s-150s，降温时间90s。
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