CN116240496A - 一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，包括(1)、石英衬底的准备；(2)、采用真空热蒸镀***蒸镀金属薄膜；(3)、低压物理气相沉积***热退火；该方法可以在不同维度上实现金属纳米粒子的大面积制备，一方面可以蒸镀不同的金属膜厚进而调控金属纳米粒子的大小，也可以通过控制多蒸发源的蒸镀速率实现不同合金比例的合金纳米粒子，另一方面在物理气相沉积***中可以控制***温度、气流大小、加热时间等参数来控制金属纳米粒子形貌。最终通过优化参数得到形貌良好、大小可控的金属纳米粒子以及组分可控的合金纳米粒子，通过尺寸和组分的多维度调控实现局域表面等离子共振吸收的精确可调。

Description

一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法
技术领域
本发明属于光电器件制备技术领域，具体涉及通过控制金属纳米粒子大小以及合金纳米粒子组分进而调控局域表面等离子体共振，拓展了金属纳米粒子在有机光电器件中的应用。
背景技术
随着世界工业化的不断发展，科技的不断进步，人们的物质和文化生活极大丰富，但是在享受美好生活和无限便利的同时，人类对能源的需求也日益增长，并且全球目前能源的消耗还是以化石燃料为主体，在消耗这些不可再生资源的同时也对环境造成了很大的影响。作为清洁能源的代表，有机太阳能电池具有材料来源广泛、成本低、质量轻、可柔性和大面积制备等优点，已经成为相关领域的研究热点。有机太阳能电池器件，是将光能转化为电能的器件，其有源层通常是由具有电子给体和电子受体功能的有机半导体材料组成。由于有机材料的载流子迁移率较低，为了保证光生载流子可以有效地分离并被电极所收集，有机太阳能电池的有源层厚度通常控制在几十纳米，但是较薄的有源层不能够充分吸收太阳光，最终导致器件的光电转换效率较低。在有机太阳能电池器件内部，通过引入微纳结构，可以实现器件内部光场的束缚、汇聚以及放大，进而提高有机太阳能电池器件的光电转换效率。针对有机太阳能电池应用于不同场景以及采用不同的有源层材料，需要通过改变金属微纳结构的各项参数进行匹配，调控不同波段的吸收强度。
包括金属纳米粒子在内的金属微纳结构由于其具有非常大的比表面积以及和尺寸相关的物理性质，能够产生可调节的表面等离子体效应而广泛应用于传感、生物医学、光电探测以及光电器件领域。光与金属纳米粒子间的相互作用导致纳米粒子中自由电子相对于金属晶格发生集体振荡，这种现象被称为局域表面等离子体共振效应。金属纳米粒子具有强散射作用，能够提高光程、进而提高光吸收。同时，金属纳米粒子所支持的局域等离子体，具有很强的局域场增强效应，可以应用于有机太阳能电池中，在共振波长处增强光吸收，从而提高有机太阳能电池的光电转化效率。如何激发精确可控的局域等离子体共振，是探索金属纳米粒子应用于有机太阳能电池中实现光吸收增强的关键。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种通过低压物理气相沉积***对真空蒸镀在石英衬底上的金属薄膜进行热退火来实现金属纳米粒子制备的方法。这一技术可以在不同维度上实现金属纳米粒子的大面积制备，一方面可以蒸镀不同的金属膜厚进而调控金属纳米粒子的大小，也可以通过控制多蒸发源的蒸镀速率实现不同合金比例的合金纳米粒子，另一方面在物理气相沉积***中可以控制***温度、气流大小、加热时间等参数来控制金属纳米粒子形貌。最终通过优化参数得到形貌良好、大小可控的金属纳米粒子以及组分可控的合金纳米粒子，通过尺寸和组分的多维度调控实现局域表面等离子共振吸收的精确可调。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，具体步骤如下：
(1)、石英衬底的准备；
具体步骤为：首先，对石英衬底进行标准化清洁处理，将石英衬底依次放在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，再用无水乙醇进行擦拭，之后用超纯水清洗，擦拭过程使用医用脱脂棉球，然后将清洁干净的石英衬底放在恒温95℃的烘箱中烘干；
(2)、采用真空热蒸镀***蒸镀金属薄膜；
具体步骤为：将石英衬底转移到真空热蒸镀***中，在石英衬底上蒸镀一层金属薄膜；
(3)、低压物理气相沉积***热退火；
具体步骤为：将蒸镀完金属薄膜的石英衬底转移到低压物理气相沉积***中，在氩气的氛围下进行阶段式升温，经过设定的退火时间和退火温度后，***在氩气的保护下快速冷却至室温，得到金属纳米粒子。
进一步地，步骤(1)所述所用石英衬底的尺寸为20*18*1.1mm，之所以选用石英片作为衬底是因为利用低压物理气相沉积***进行热退火的过程中需要高温，普通玻璃的软化点在600℃左右，而石英玻璃的软化点在1600℃左右；擦拭所用的棉球为医用脱脂棉球。
进一步地，步骤(2)中，当真空热蒸镀***腔内真空度达到5×10-4Pa以下时，开始蒸镀，蒸镀过程保持石英衬底旋转以保证薄膜的均匀性，通过监测沉积厚度得到不同厚度的金属薄膜，通过控制不同蒸镀源的沉积速率进而得到不同合金比例的金属薄膜。
进一步地，步骤(2)所述石英衬底上的金属薄膜的厚度为1nm到30nm；薄膜沉积的速率为
Figure BDA0004094150050000031
到/>
Figure BDA0004094150050000032
沉积材料的膜厚度和沉积速率由***内的石英晶体振荡器进行监测。
进一步地，步骤(2)所述真空热蒸镀***可实现多金属蒸镀源共沉积，既可蒸镀单一金属薄膜，也可以蒸镀合金薄膜；即步骤(2)中的金属蒸镀源为金、银、铜中的一种或两种。
进一步地，步骤(3)所述低压物理气相沉积***包括石英管、加热炉、混气箱及真空泵，石英管一侧连接混气箱，另一测连接真空泵，加热炉包裹着石英管的中间部分；运行时，气瓶中的气体通入混气箱，由混气箱混合均匀后通入到石英管中，通过样品后被石英管另一侧的真空泵抽走，加热炉用来升温加热石英管中的样品。
进一步地，步骤(3)中，氩气的气体流量控制为100sccm到300sccm；退火温度控制为300℃到800℃，***升温的速率为每分钟30℃；退火时间控制为10分钟到30分钟。
进一步地，步骤(3)得到的金属纳米粒子可调控的共振吸收峰波长范围可达350nm到650nm；共振吸收峰可调控的精度为10nm。
与现有技术相比，采用上述技术方案的本发明具有以下优点：
(1)、本发明所制备的金属纳米粒子可以通过控制条件实现局域表面等离子体共振的较宽波段可调，调控精度较高并且可进一步提升；
(2)、本发明制备出的金属纳米粒子尺寸分布范围较窄，形状较为均一，通过优化可以精确提高目标波段的光吸收；
(3)、利用真空热蒸镀***和低压物理气相沉积***两步即能够对金属纳米粒子的表面形貌进行调控，操作简单并且适用于多种不同的蒸镀材料，同时可以进行大面积的金属纳米粒子制备，可满足商业化应用的需求；
(4)、本发明可以在多个维度上实现局域表面等离子体共振峰可调，既可以通过调控金属薄膜的厚度进而影响退火后金属纳米粒子的大小来调控局域表面等离子体共振，也可以通过改变金属薄膜的合金组分比例进而影响退火后合金纳米粒子的组分比例来调控局域表面等离子体共振。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2中的金属纳米粒子表面等离子体共振的示意图；
图2为本发明实施例1中不同厚度银薄膜经过相同条件退火后所形成的银纳米粒子的扫描电子显微图片，放大倍数为30000倍；
其中：a为蒸镀厚度为10nm的银薄膜经过退火后生成银纳米粒子的扫描电子显微图片，b为蒸镀厚度为15nm的银薄膜经过退火后生成银纳米粒子的扫描电子显微图片，c为蒸镀厚度为20nm的银薄膜经过退火后生成银纳米粒子的扫描电子显微图片，d为蒸镀厚度为25nm的银薄膜经过退火后生成银纳米粒子的扫描电子显微图片；
图3的a为本发明实施例1中不同厚度银薄膜的吸收光谱；
图3的b为本发明实施例1中不同厚度银薄膜经过相同条件退火后所形成的银纳米粒子的归一化吸收光谱；
图4为本发明实施例2中不同合金组分比例的合金纳米粒子的归一化吸收光谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：
本实施例提供了一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，具体包括如下步骤：
(1)、石英衬底的准备：
所用衬底是尺寸为20*18*1.1mm的石英衬底，之所以选用石英片作为衬底是因为利用低压物理气相沉积***进行热退火的过程中需要高温，普通玻璃的软化点在600℃左右，而石英玻璃的软化点在1600℃左右，首先，对石英衬底进行标准化清洁处理，将石英衬底依次放在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗30分钟，再依次用无水乙醇和超纯水清洗干净，擦拭过程使用干净的医用脱脂棉球，之后将石英衬底放在恒温95℃的热鼓风烘箱中烘干10分钟；
(2)、采用真空热蒸镀***蒸镀不同厚度银金属薄膜：
将干净的石英衬底转移到真空热蒸镀***中，待***真空度达到5×10-4Pa以下时，开始加热银蒸镀源，蒸镀过程保持石英衬底旋转以保证薄膜的均匀性，通过调节恒流源电流大小控制蒸镀速率，待蒸镀速率稳定在
Figure BDA0004094150050000051
时开始蒸镀，得到厚度分别为10nm、15nm、20nm、25nm的银薄膜；
(3)、低压物理气相沉积***热退火形成银纳米粒子：将带有不同厚度的银薄膜的石英衬底转移到低压物理气相沉积***中，氩气的气体流量控制为200sccm，并需通至整个热退火过程结束，控制升温程序升至600℃并保持20分钟，之后***快速冷却至室温。
如图1显示了当金属纳米粒子受到光照时，金属纳米粒子中的电子云相对于原子核的位移以及金属纳米粒子等效电场分布的示意图，说明可以通过改变金属纳米粒子的大小及组分等条件可以在光照下产生不同的局域场，振荡的电场可以使传导电子发生相干振荡。
图2利用SEM(扫描电子显微镜JSM-7500F，JEOL)观察银纳米粒子表面形貌，可知，在控制了600℃和20分钟的低压物理气相沉积热退火条件后，改变银薄膜的厚度从10nm至25nm，可以观察到随着银薄膜厚度的增加，其退火后形成的银纳米粒子尺寸变大，粒子大小和密度有着明显的变化。
由图3可知，利用紫外可见分光光度计(UV-2550，SHIMADZU)进一步测量不同厚度的银薄膜以及其退火后形成的银纳米粒子的吸收光谱，通过对比图3的a和图3的b可以发现，银薄膜到银纳米粒子的转变产生了局域表面等离子体共振吸收峰。在本实施例1中，由于金属材料、纳米粒子周围环境的介电性质等均相同，因此表面等离子体共振频率会受到金属纳米粒子体积变化的影响。观察图3的b可知，随着银薄膜厚度从10nm增加到25nm，由于银纳米粒子变大，因此共振吸收峰红移。通过控制纳米粒子尺寸的大小实现了可调控的局域表面等离子体效应，可调控共振峰范围较大。
实施例2：
不同于实施例1中改变银薄膜的厚度，实施例2中保持金银合金薄膜厚度不变，改变金银合金组分摩尔比例来调控局域表面等离子体共振峰位。
本实施例提供了一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，具体包括如下步骤：
(1)、石英衬底的准备：对衬底进行标准化清洁处理，将石英衬底依次放在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗30分钟，再依次用无水乙醇和超纯水清洗干净，之后将石英衬底放在恒温95℃的热鼓风烘箱中烘干10分钟；
(2)、采用真空热蒸镀***蒸镀不同金银比例的合金薄膜：将清洁干净的石英衬底转移到真空热蒸镀***中，待***真空度达到5×10-4Pa以下时，开始同时加热银蒸镀源和金蒸镀源，通过调节两个不同的恒流源电流大小来控制蒸镀速率，在共蒸镀过程中，控制蒸镀厚度均为5nm，控制合金的总蒸镀速率为
Figure BDA0004094150050000061
将Ag和Au的蒸镀速率分别控制为
Figure BDA0004094150050000062
和/>
Figure BDA0004094150050000063
和/>
Figure BDA0004094150050000064
因此得到组分摩尔比分别为Ag1Au0、Ag0.75Au0.25、Ag0.5Au0.5、Ag0.25Au0.75、Ag0Au1的合金薄膜；
(3)、低压物理气相沉积***热退火形成合金纳米粒子：将带有不同组分比例合金薄膜的石英衬底转移到低压物理气相沉积***中，氩气的气体流量控制为200sccm，并需通至整个热退火过程结束，控制升温程序升至400℃并保持20分钟，之后***快速冷却至室温。
如图4，利用紫外可见分光光度计进一步测量不同组分银金合金纳米粒子的吸收光谱，观察到局域共振吸收峰随着合金组分比例的变化而发生变化，银纳米粒子与空气界面激发的共振吸收峰在400nm左右，金纳米粒子的共振吸收峰在535nm左右，合金纳米粒子的共振吸收峰在这两个峰位之间移动，并且随着金摩尔比例的增大而表现为红移。实现了在合金组分比例角度上的局域表面等离子共振精确可调，体现出了本发明对于共振吸收峰较宽波段的调控能力，通过精确控制合金组分比例可以得到更小的共振峰间隔，实现更高的调控精度。

Claims (8)

1.一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、石英衬底的准备；
具体步骤为：首先，对石英衬底进行标准化清洁处理，将石英衬底依次放在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，再用无水乙醇进行擦拭，之后用超纯水清洗，擦拭过程使用医用脱脂棉球，然后将清洁干净的石英衬底放在恒温95℃的烘箱中烘干；
(2)、采用真空热蒸镀***蒸镀金属薄膜；
具体步骤为：将石英衬底转移到真空热蒸镀***中，在石英衬底上蒸镀一层金属薄膜；
(3)、低压物理气相沉积***热退火；
具体步骤为：将蒸镀完金属薄膜的石英衬底转移到低压物理气相沉积***中，在氩气的氛围下进行阶段式升温，经过设定的退火时间和退火温度后，***在氩气的保护下快速冷却至室温，得到金属纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，步骤(1)所述所用石英衬底的尺寸为20*18*1.1mm，擦拭所用的棉球为医用脱脂棉球。
3.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，步骤(2)中，当真空热蒸镀***腔内真空度达到5×10-4Pa以下时，开始蒸镀，蒸镀过程保持石英衬底旋转以保证薄膜的均匀性，通过监测沉积厚度得到不同厚度的金属薄膜，通过控制不同蒸镀源的沉积速率进而得到不同合金比例的金属薄膜。
4.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，步骤(2)所述石英衬底上的金属薄膜的厚度为1nm到30nm；薄膜沉积的速率为
Figure FDA0004094150030000011
到/>
Figure FDA0004094150030000012
沉积材料的膜厚度和沉积速率由***内的石英晶体振荡器进行监测。
5.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，步骤(2)所述真空热蒸镀***可实现多金属蒸镀源共沉积，既可蒸镀单一金属薄膜，也可以蒸镀合金薄膜；即步骤(2)中的金属蒸镀源为金、银、铜中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，进一步地，步骤(3)所述低压物理气相沉积***包括石英管、加热炉、混气箱及真空泵，石英管一侧连接混气箱，另一测连接真空泵，加热炉包裹着石英管的中间部分；运行时，气瓶中的气体通入混气箱，由混气箱混合均匀后通入到石英管中，通过样品后被石英管另一侧的真空泵抽走，加热炉用来升温加热石英管中的样品。
7.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，步骤(3)中，氩气的气体流量控制为100sccm到300sccm；退火温度控制为300℃到800℃，***升温的速率为每分钟30℃；退火时间控制为10分钟到30分钟。
8.如权利要求1所述的一种基于合金纳米粒子调控局域表面等离子共振的方法，其特征在于，步骤(3)得到的金属纳米粒子可调控的共振吸收峰波长范围可达350nm到650nm；共振吸收峰可调控的精度为10nm。
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