CN108017776A - 一种改性脂环胺固化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种改性脂环胺固化剂及其制备方法，它是由脂环胺固化剂、自制的改性剂、促进剂组成。该固化剂方热小，毒性低，不易吸潮泛白，与环氧树脂相容性好。固化物表面平整，硬度高，同时具有一定韧性，适合用作环氧类石材背网用固化剂。

Description

一种改性脂环胺固化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂固化剂，尤其是一种改性脂环胺固化剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂是合成树脂领域中的一个重要品种，由于它具有一系列优良的性能，如粘接性强，收缩率小，机械性能、介电性能和耐热性能优良，化学稳定性好等优点，所以广泛应用于电子、胶粘剂、涂料、建筑以及其它许多生产领域中。

环氧树脂本身是热塑性的半制品，要使环氧树脂胶黏剂具有优良性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联反应形成网状结构的大分子。环氧树脂的固化剂种类繁多，常用的有乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等脂肪族多元胺和异佛尔酮二胺、1,2-二氨基环己烷等脂环族多元胺。这些脂肪族或脂环族多元胺固化剂具有很高的反应活性，可常温和低温固化，具有粘度低，耐化学性能好等优点，但是它们有以下不足之处：1、固化时放热量大，一次配胶不能太多，施工时限短。2、活泼氢当量低，配漆称量必须准确，过量或不足会影响性能。3、易挥发，有臭味及刺激性，影响操作人员健康。4、有吸潮性，在低湿高温的情况下，易于空气中的水分和二氧化碳反应形成氨基甲酸盐，析出于漆膜表面而损及外观，并影响层间附着力。5、高度极性，它们与环氧树脂的混溶性欠佳，易引起胶粘剂固化后缩孔等弊病。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于环氧类石材背网用改性脂环胺固化剂及其制备方法，它克服了上述脂肪胺和脂环胺固化剂的缺点，具有色泽浅淡、粘度低的优点，用它固化环氧树脂时，固化物光泽度高，不易吸潮泛白，臭味小，硬度高且具有一定韧性，可在环境温度和低温固化。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明提供一种改性脂环胺固化剂，是由脂环胺固化剂，自制的改性剂，促进剂组成，各组成物的重量份数是脂环胺固化剂40～50份，自制改性剂40～50份，促进剂4～6份；

所述的自制改性剂是由环氧树脂和苯甲醇混合反应制得，其制备方法是：在带搅拌和温度计的三口瓶中，加入12～18份的环氧树脂和30～40份的苯甲醇，开动搅拌，加热至40～50℃，搅拌2～3小时直至搅拌均匀待用；

所述的脂环胺固化剂为氨乙基哌嗪、4,4'-二氨基二环己基甲烷中的其中一种或它们的混合物；

所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其标准环氧当量为190；

所述的促进剂是双酚A；

所述的改性脂环胺固化剂的制备方法是按下述步骤实现：

第一步：改性剂的制备， 在带搅拌和温度计的三口瓶中，加入12～18份的环氧树脂和30～40份的苯甲醇。开动搅拌，加热至40～50℃，搅拌2～3小时直至搅拌均匀待用；

第二步：在带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入40～50份的脂环胺固化剂，开动搅拌，加热至40～50℃，边搅拌边加入4～6份双酚A，搅拌2～3小时直至双酚A溶解完全；

第三步：在50～60℃条件下，将第一步制得的改性剂通过恒压滴液漏斗滴加至第二步四口瓶物料中进行反应，在1～2小时内滴加完毕，然后继续在50～60℃反应1小时，降温至25℃，保温1小时，出料。

本发明改性脂环胺固化剂通过用环氧树脂与过量的脂环胺固化剂进行反应，得到脂环胺的加成物，从而降低固化剂的毒性，改善了与环氧树脂的相容性，改善了环氧树脂固化物防白化的性能。加入苯甲醇作为非活性稀释剂和增塑剂起到降低粘度的作用。由于它具有脂环胺色泽浅，光泽度高，与环氧树脂固化后固化物的硬度高而不脆的优点，特别适合用作环氧类石材背网用的固化剂。

具体实施实例：

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

在带搅拌和温度计的三口瓶中，加入15份的E-51环氧树脂和30份的苯甲醇。开动搅拌，将物料加热至50℃制备成改性剂待用。在另一带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入50份的氨乙基哌嗪和5份的双酚A，开动搅拌，将物料加热至50℃。待双酚A完全溶解后，将前述所得的物料通过恒压滴液漏斗滴加进去进行反应，控制滴加速度使反应在50～60℃进行，在1～2小时内滴加完毕；

其实验结果性能指标为：无色澄清液体，黏度（25℃，mPa·s）330，胺值（mgKOH/g）420。活泼氢当量为94，百克标准环氧树脂（EEW=190）用量为46。

实施例2

在带搅拌和温度计的三口瓶中，加入15份的E-51环氧树脂和35份的苯甲醇。开动搅拌，将物料加热至50℃制备成改性剂待用。在另一带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入45份的氨乙基哌嗪和5份的双酚A，开动搅拌，将物料加热至50℃。待双酚A完全溶解后，将前述所得的物料通过恒压滴液漏斗滴加进去进行反应，控制滴加速度使反应在50～60℃进行，在1～2小时内滴加完毕；

其实验结果性能指标为：所得的产物为浅黄色澄清液体，黏度（25℃，mPa·s）360，胺值（mgKOH/g）370。活泼氢当量为106，百克标准环氧树脂（EEW=190）用量为54。

用上述方法所得的固化剂与双酚A型环氧树脂按规定比例配比固化，所得漆膜表面平整坚实，颜色均一，光泽高，硬度高，且不脆。

Claims (5)

1.一种改性脂环胺固化剂，其特征是由脂环胺固化剂，自制的改性剂，促进剂组成，各组成物的重量份数是脂环胺固化剂40～50份，自制改性剂40～50份，促进剂4～6份；

所述的自制改性剂是由环氧树脂和苯甲醇混合反应制得，其制备方法是：在带搅拌和温度计的三口瓶中，加入12～18份的环氧树脂和30～40份的苯甲醇，开动搅拌，加热至40～50℃，搅拌2～3小时直至搅拌均匀待用。

2.如权利要求1所述的改性脂环胺固化剂，其特征在于所述的脂环胺固化剂为氨乙基哌嗪、4,4'-二氨基二环己基甲烷中的其中一种或它们的混合物。

3.如权利要求1所述的改性脂环胺固化剂，其特征在于所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其标准环氧当量为190。

4.如权利要求1所述的改性脂环胺固化剂，其特征在于所述的促进剂是双酚A。

5.如权利要求1所述的改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征在于是按下述步骤实现：

第一步：改性剂的制备， 在带搅拌和温度计的三口瓶中，加入12～18份的环氧树脂和30～40份的苯甲醇，开动搅拌，加热至40～50℃，搅拌2～3小时直至搅拌均匀待用；

第二步：在带搅拌装置、温度计和恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入40～50份的脂环胺固化剂，开动搅拌，加热至40～50℃，边搅拌边加入4～6份双酚A，搅拌2～3小时直至双酚A溶解完全；

第三步：在50～60℃条件下，将第一步制得的改性剂通过恒压滴液漏斗滴加至第二步四口瓶物料中进行反应，在1～2小时内滴加完毕，然后继续在50～60℃反应1小时，降温至25℃，保温1小时，出料。