CN104356362A - 一种改性脂环胺固化剂的制备方法 - Google Patents

一种改性脂环胺固化剂的制备方法 Download PDF

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凌敏
李静静
曾柏顺
郭栋
黄超
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Abstract

本发明公开了一种改性脂环胺固化剂的制备方法。将环氧树脂倒入反应釜Ⅰ中，以300～800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入稀释剂1搅拌20～30分钟，并加热物料至80℃，待用；将固化剂和稀释剂2加入到反应釜Ⅱ中，以300～800转/分钟的转速搅拌30～50分钟，并加热物料至80℃，然后将上述制得的物料在1～2小时内滴加入反应釜Ⅱ，滴加完毕后，控制反应温度在75～85℃继续反应1～2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。本发明方法操作简单，易于大规模推广，所制得的改性脂环胺固化剂臭味小，无刺激性，且粘度低，便于使用。

Description

一种改性脂环胺固化剂的制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂固化剂制备技术领域，特别涉及一种改性脂环胺固化剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是合成树脂中的一个重要的品种，由于具有一系列优良的性能，如粘结性强，收缩率小，机械性能、介电性能和耐热性能优良，以及化学稳定性好等优点，广泛应用与电子、电器、机械、化工、土木等诸多领域。
要使环氧树脂具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联反应形成网状结构的大分子。环氧树脂的固化剂种类繁多，常用的为胺类固化剂，脂肪族或脂环族胺类固化剂具有很高的反应活性，可在常温和室温下固化环氧树脂，且具有粘度低，耐化学性能好等优点，但也有很多不足之处：(1)固化时放热量大，施工时操作时间短。(2)易挥发，有刺激性，对人的身体有害。(3)有吸潮性，影响层间附着力。(4)高度极性，与环氧树脂相容性差，易引起漆膜桔皮、缩孔等。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性脂环胺固化剂的制备方法，克服传统脂环胺固化剂的缺点。
具体步骤为：
(1)按以下质量比称取原料，固化剂:环氧树脂:稀释剂1: 稀释剂2= 30~50:10~20:25~35:15~25。
(2)将步骤(1)称取的环氧树脂倒入反应釜Ⅰ中，以300~800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(1)称取的稀释剂1搅拌20~30分钟，并加热物料至80℃，待用。
(3)将步骤(1)称取的固化剂和步骤(1)称取的稀释剂2加入到反应釜Ⅱ中，以300~800转/分钟的转速搅拌30~50分钟，并加热物料至80℃，然后将步骤(2)制得的物料在1~2小时内滴加入反应釜Ⅱ，滴加完毕后，控制反应温度在75~85℃继续反应1~2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。 
所述固化剂为脂环胺类固化剂中的一种。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂的一种或几种。
所述稀释剂1和稀释剂2均为芳香醇中的一种或几种。
本发明的优点：
(1)本发明方法操作简单，易于大规模推广。
(2)本发明方法制得的改性脂环胺固化剂臭味小，无刺激性，且粘度低，便于使用。
具体实施方式
实施例1：
(1)称取18千克孟烷二胺、6千克E-51环氧树脂、14千克苯甲醇和8千克对苯二甲醇。
(2)将步骤(1)称取的E-51环氧树脂倒入反应釜Ⅰ中，以600 转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(1)称取的苯甲醇搅拌30分钟，并加热物料至80℃，待用。
(3)将步骤(1)称取的孟烷二胺和对苯二甲醇加入到反应釜Ⅱ中，以500转/分钟的转速搅拌45分钟，并加热物料至80℃，然后将步骤(2)制得的物料在2小时内滴加入反应釜Ⅱ，滴加完毕后，控制反应温度在75℃继续反应2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。 
经测试，本实施例制得的改性脂环胺固化剂的粘度为(25℃，mPa.s)371，胺值为(mgKOH/g)263，活泼氢当量为115；将制得的改性脂环胺固化剂与环氧漆按质量比1:2 配漆，固化后的漆膜表面平整，光泽高，且无白化等缺陷。
实施例2：
(1)称取22千克异氟尔酮二胺、7千克CYD128环氧树脂、15千克苯甲醇和9千克对苯二甲醇。
(2)将步骤(1)称取的CYD128环氧树脂倒入反应釜Ⅰ中，以700 转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(1)称取苯甲醇搅拌25分钟，并加热物料至80℃，待用。
(3)将步骤(1)称取的异氟尔酮二胺和对苯二甲醇加入到反应釜Ⅱ中，以600转/分钟的转速搅拌40分钟，并加热物料至80℃，然后将步骤(2)制得的物料在1.5小时内滴加入反应釜Ⅱ，滴加完毕后，控制反应温度在80℃继续反应1.5小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂。 
经测试，本实施例制得的改性脂环胺固化剂的粘度为(25℃，mPa.s)446，胺值为(mgKOH/g)284，活泼氢当量为121；将制备的固化剂与环氧漆按质量比3:5配漆，固化后的漆膜表面平整，光泽高，且无白化等缺陷。

Claims (1)

1.一种改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)按以下质量比称取原料，固化剂:环氧树脂:稀释剂1: 稀释剂2= 30~50:10~20:25~35:15~25；
(2)将步骤(1)称取的环氧树脂倒入反应釜Ⅰ中，以300~800转/分钟的转速搅拌，搅拌过程中加入步骤(1)称取的稀释剂1搅拌20~30分钟，并加热物料至80℃，待用；
(3)将步骤(1)称取的固化剂和步骤(1)称取的稀释剂2加入到反应釜Ⅱ中，以300~800转/分钟的转速搅拌30~50分钟，并加热物料至80℃，然后将步骤(2)制得的物料在1~2小时内滴加入反应釜Ⅱ，滴加完毕后，控制反应温度在75~85℃继续反应1~2小时，最后降至室温出料，即制得改性脂环胺固化剂； 
所述固化剂为脂环胺类固化剂中的一种；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂的一种或几种；
所述稀释剂1和稀释剂2均为芳香醇中的一种或几种。
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