CN103224611A - 一种改性脂环胺固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性脂环胺固化剂及其制备方法，是由重量计原料为1,3-环己二甲胺（1,3-BAC）37~42份，环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份反应后的产物，其25℃时粘度为100~200mPa.s、胺值为340~450mgKOH/g、活泼氢当量为100~145g/eq。在一个反应器中加入环氧树脂、苯甲醇，搅拌均匀待用；在另外一个反应器中加入1，3-BAC加温至60℃，然后把前面的物料滴加至1，3-BAC中反应，温度为60~70℃，在1~2h内滴加完毕，继续在60~70℃反应1h,降温出料。该固化剂放热量小，不易吸潮泛白，与环氧树脂相容性好，固化后表面平整，无水纹，光泽度高等优点。

Description

一种改性脂环胺固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂组合物技术领域，具体涉及一种改性的脂环胺固化剂及其制备方法，其特征代替IPDA制备是一种低粘度，该改性的脂环胺固化剂具有无溶剂的特点，能够代替IPDA作为固化剂。
背景技术
环氧树脂是一种重要的热固性塑料，具有黏结强度高、收缩率小、良好的介电性能和耐热性能等优良的性能，广泛用于电子，胶黏剂，涂料，建筑，国防等领域。
环氧树脂赋予环氧树脂油漆具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联网状结构的分子。环氧树脂固化剂种类繁多，常用的二乙烯三胺，三乙烯四胺等脂肪族多元胺和IPDA，AEP等脂环族多元胺。以上固化剂都具有很高的反应活性，低黏度，耐化学性好，介电性能优良，均可常温固化；但是这类固化剂由以下缺点导致一般不直接使用，须改性后使用。缺点如下：
1. 活泼氢当量低配比差别大
2. 放热量大
3. 毒性，刺激大
4. 吸潮性大
5. 高度极性，对固化表面会造成缩孔，橘皮泛白等缺陷
异佛尔酮二胺IPDA（化学名称：3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己基胺）是一种低色泽（＜1号，加德纳法=低粘度、比直链脂肪族多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环胺二胺，一个胺基通过甲基连接在脂环上，另一个直接接在脂环上，降低了胺基的反应活性，常温下与环氧反应迟缓，一般通过改性获得良好的耐水渍性、耐油面性和耐化学性的，低黏度，常温下固化的无溶剂高光泽固化剂。具有与环氧树脂树脂相容性好，收缩率小的特性，广泛应用民用工程和装饰性涂料。但IPDA价格高，不耐白化，造成改性后成本大大提高。
发明内容
本发明目的是发明一种成本低，具有黏度低、色泽浅、毒性低、耐白化、耐溶剂擦拭；用于环氧树脂固化，固化后平整、光滑、不发白；尤其可以代替IPDA作为改性脂环胺固化剂。
此改性脂环胺固化剂是由通过1,3-环己二甲胺与环氧树脂进行加成反应而成，1,3-环己二甲胺其固化剂因分子结构与IPDA固化剂及其类似。
1,3-环己二甲胺分子式为：C8H18N2
此固化剂中的-NH2与环氧树脂基团进行加成反应后，使得改性后的固化剂具有耐黄变，耐热冲击，高强度，韧性好等诸多良好特点。同时耐潮湿性和操作性能大大的提高。
环氧树脂作为一种介质与1,3-环己二甲胺进行加成反应，降低固化剂的游离胺，使得1,3-环己二甲胺活性降低。
苯甲醇作为一种非活性稀释剂，调节固化剂的粘度。
技术方案：
一种改性脂环胺固化剂，是由重量计原料为1,3-环己二甲胺（1,3-BAC ）37~42份，环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份反应后的产物，其25℃时粘度为100~200 mPa.s、胺值为340~450mgKOH/g、活泼氢当量为100~145g/eq。
其中环氧树脂可以是双酚A型液体环氧树脂，其标准的环氧当量(EEW)为185~190g/eq。
一种改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征是按下面步骤实现：
第一步：在带搅拌装置反应器中，加入为环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份，启动搅拌器，设定搅拌转速为 100R/M（转/分钟），物料加热至60~70℃；将物料搅拌均匀待用；
第二步：在带搅拌装置反应器中，加入1,3-BAC 37~42份启动搅拌器，设定搅拌转速为150R/M，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕；
第三步：继续在以搅拌转速为 150R/M下，在60~70℃进行反应1小时，然后降温出料，得到改性的脂环胺固化剂。
本发明第一步、第二步使用的反应器带有温度计。
本发明第二步物料滴加是恒压滴加。
 本发明的改性脂环胺固化剂通过由1,3-BAC和环氧树脂进行加成反应，从而改善固化剂的操作性，与环氧树脂漆的耐白化性能；由于此固化剂具有黏度低，色泽浅，高光泽，环保等特性特别适合用的环氧地坪和饰品水晶胶的固化剂。其主要性能指标：
黏度（25℃，mpa.s）   100~200
胺值（mgKOH/g）      340~450
活泼氢当量 (g/eq)      100~145
    百克标准环氧树脂（EEW=190 g/eq）用量为45~50克。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步说明
实施例1
在带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入环氧树脂12份和苯甲醇51份。启动搅拌器，将物料搅拌均匀待用。在带搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1，3-BAC  37份启动搅拌器，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕。继续在60~70℃反应1h,降温出料。所得产品为
颜色：无色或淡黄色透明液体
黏度（25℃，mPa.s）    125
胺值（mgKOH/g）       365  
活泼氢当量(g/eq)         145
百克标准环氧树脂（EEW=190g/eq）固化剂用量为50克。
用上述实例1所得固化剂与环氧树脂按比例调配固化；所的漆膜颜色均匀，无白化，光滑平整，硬度高，透明度高。
实施例2
在带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入加入环氧树脂16份和苯甲醇42份。启动搅拌器，将物料搅拌均匀待用。在带搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1，3-BAC 42份启动搅拌器，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕。继续在60~70℃反应1h,降温出料。所得产品为
颜色：无色或淡黄色透明液体
黏度（25℃，mPa.s）    137
胺值（mgKOH/g）       415  
活泼氢当量(g/eq)         115
百克标准环氧树脂（EEW=190 g/eq）固化剂用量为55克。
用上述实例1所得固化剂与环氧树脂按比例调配固化；所的漆膜颜色均匀，无白化，光滑平整，硬度高，透明度高。

Claims (6)

1.一种改性脂环胺固化剂，是由重量计原料为1,3-环己二甲胺（1,3-BAC ）37~42份，环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份反应后的产物，其25℃时粘度为100~200 mPa.s、胺值为340~450mgKOH/g、活泼氢当量为100~145g/eq。
2.如权利要求1所述的固化剂，其特征在于所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂，其标准的环氧当量为185~190。
3.一种改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征是按下面步骤实现：
第一步：在带搅拌装置反应器中，加入为环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份，启动搅拌器，设定搅拌转速为 100转/分钟，物料加热至60~70℃将物料搅拌均匀，冷却待用；
第二步：在带搅拌装置反应器中，加入1,3-BAC 37~42份启动搅拌器，设定搅拌转速为150R/M，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕；
第三步：继续在以搅拌转速为 150转/分钟，在60~70℃进行反应1小时，然后降温出料，得到改性的脂环胺固化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的第一步反应器带有温度计。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的第二步反应器带有温度计。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的第二步物料滴加是恒压滴加。
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