CN107899560A - 石墨烯‑二氧化钛复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯‑二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨粉和NaNO3混合，微波反应，自然冷却至室温；（2）在冰水浴状态下，将步骤（1）得到的混合物加入到浓硫酸中，搅拌混合，然后加入KMnO4；（3）将步骤（2）的体系置于油浴中，然后加入过氧化氢溶液至体系无气泡产生，洗涤沉淀，真空干燥，得到氧化石墨；（4）将氧化石墨加入乙醇和水的混合溶液中，超声；（5）加入二氧化钛，搅拌反应，150℃下反应，自然冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，然后真空干燥，即得到石墨烯‑二氧化钛复合光催化剂。本发明通过水热法制备得到了石墨烯‑二氧化钛复合光催化剂，光催化剂的产氢活性高。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
背景技术
TiO2作为一种重要的无机半导体材料，在能源和环境方面的快速发展和广泛应用，吸引了越来越多研究者的关注，由于其廉价，化学性质稳定，无毒等特点而成为广泛研究的光催化剂，但是由于其较大的能带隙(3.2eV)，只能对紫外光有响应，同时光生电子一空穴对容易复合，光量子效率低，极大地限制了在实际中的应用范围,为此研究者们进行了各种尝试对其进行改性，如离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合等。
近年来，石墨烯的发现及应用为TiO2的改性创造了条件，研究者利用其优异的电子传输性能，将其引入到光催化领域，制备出石墨烯/ TiO2复合材料，提高TiO2的光催化量子效率。
氢能源是一种理想的清洁能源，自1972年Fujishima等人发现光解水制氢以来，一直被认为是最有发展前景的方法。李越湘等制备出Pt负载TiO2光催化剂，以甲醛为电子给体提高了光催化制氢的活性，张晓艳等制备出TiO2/石墨烯复合材料，发现石墨烯的引入有效提高了光的利用率。但是，目前光催化制氢的活性依然较低。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨粉和NaNO3混合，在功率100-200W下微波反应20-30min，自然冷却至室温；
（2）在冰水浴状态下，将步骤（1）得到的混合物加入到浓硫酸中，搅拌混合，然后加入KMnO4，在3000r/min的状态下搅拌20min；
（3）将步骤（2）的体系置于35℃的油浴中反应30-50min，然后加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液至体系无气泡产生，将沉淀洗涤至滤液的pH为7，然后真空干燥，得到氧化石墨；
（4）按照料液比1g：8mL将步骤（3）得到的氧化石墨加入乙醇和水的混合溶液中，超声反应1h；
（5）加入二氧化钛，搅拌反应30min，然后在150℃下反应5h，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h，即得到石墨烯-二氧化钛复合光催化剂。
优选地，步骤（1）和步骤（2）中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4的添加比例为1g:1g:23mL:3g。
优选地，步骤（3）中真空干燥的条件为在50℃下干燥3-4h。
优选地，步骤（4）中乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:2。
优选地，步骤（4）中超声反应的条件为：先在100W的功率下超声反应20min，然后在200W的功率下超声反应40min。
本发明的优点：
本发明通过水热法制备得到了石墨烯-二氧化钛复合光催化剂，在水热过程中，石墨被还原成石墨烯，二氧化钛颗粒通过化学键负载在石墨烯上，有效提高了光催化分解C2H5OH和H2O溶液的产氢活性，石墨烯做为一种良好的电子导体，太阳光照射下，能快速把光生电子转移，有效抑制电子和空穴对的复合，从而提高光催化剂的产氢活性。
具体实施方式
实施例1
石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨粉和NaNO3混合，在功率100W下微波反应20min，自然冷却至室温；
（2）在冰水浴状态下，将步骤（1）得到的混合物加入到浓硫酸中，搅拌混合，然后加入KMnO4，在3000r/min的状态下搅拌20min，其中，步骤（1）和步骤（2）中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4的添加比例为1g:1g:23mL:3g；
（3）将步骤（2）的体系置于35℃的油浴中反应30min，然后加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液至体系无气泡产生，将沉淀洗涤至滤液的pH为7，然后在50℃下干燥3h，得到氧化石墨；
（4）按照料液比1g：8mL将步骤（3）得到的氧化石墨加入乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:2，超声反应1h，超声反应具体为：先在100W的功率下超声反应20min，然后在200W的功率下超声反应40min；
（5）加入二氧化钛，搅拌反应30min，然后在150℃下反应5h，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h，即得到石墨烯-二氧化钛复合光催化剂。
实施例2
石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨粉和NaNO3混合，在功率200W下微波反应30min，自然冷却至室温；
（2）在冰水浴状态下，将步骤（1）得到的混合物加入到浓硫酸中，搅拌混合，然后加入KMnO4，在3000r/min的状态下搅拌20min，其中，步骤（1）和步骤（2）中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4的添加比例为1g:1g:23mL:3g；
（3）将步骤（2）的体系置于35℃的油浴中反应50min，然后加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液至体系无气泡产生，将沉淀洗涤至滤液的pH为7，然后在50℃下干燥4h，得到氧化石墨；
（4）按照料液比1g：8mL将步骤（3）得到的氧化石墨加入乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:2，超声反应1h，超声反应具体为：先在100W的功率下超声反应20min，然后在200W的功率下超声反应40min；
（5）加入二氧化钛，搅拌反应30min，然后在150℃下反应5h，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h，即得到石墨烯-二氧化钛复合光催化剂。
实施例3
石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨粉和NaNO3混合，在功率100W下微波反应30min，自然冷却至室温；
（2）在冰水浴状态下，将步骤（1）得到的混合物加入到浓硫酸中，搅拌混合，然后加入KMnO4，在3000r/min的状态下搅拌20min，其中，步骤（1）和步骤（2）中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4的添加比例为1g:1g:23mL:3g；
（3）将步骤（2）的体系置于35℃的油浴中反应40min，然后加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液至体系无气泡产生，将沉淀洗涤至滤液的pH为7，然后在50℃下干燥3.5h，得到氧化石墨；
（4）按照料液比1g：8mL将步骤（3）得到的氧化石墨加入乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:2，超声反应1h，超声反应具体为：先在100W的功率下超声反应20min，然后在200W的功率下超声反应40min；
（5）加入二氧化钛，搅拌反应30min，然后在150℃下反应5h，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h，即得到石墨烯-二氧化钛复合光催化剂。
Claims (5)
1.石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将石墨粉和NaNO3混合，在功率100-200W下微波反应20-30min，自然冷却至室温；
（2）在冰水浴状态下，将步骤（1）得到的混合物加入到浓硫酸中，搅拌混合，然后加入KMnO4，在3000r/min的状态下搅拌20min；
（3）将步骤（2）的体系置于35℃的油浴中反应30-50min，然后加入质量浓度为30%的过氧化氢溶液至体系无气泡产生，将沉淀洗涤至滤液的pH为7，然后真空干燥，得到氧化石墨；
（4）按照料液比1g：8mL将步骤（3）得到的氧化石墨加入乙醇和水的混合溶液中，超声反应1h；
（5）加入二氧化钛，搅拌反应30min，然后在150℃下反应5h，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥5h，即得到石墨烯-二氧化钛复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4的添加比例为1g:1g:23mL:3g。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中真空干燥的条件为在50℃下干燥3-4h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:2。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中超声反应的条件为：先在100W的功率下超声反应20min，然后在200W的功率下超声反应40min。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108947365A (zh) * | 2018-09-20 | 2018-12-07 | 河南工程学院 | 一种纳米玻璃纤维增强混凝土材料及其制备方法 |
| CN110511509A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 海南师范大学 | 一种可光催化降解的聚氯乙烯塑料薄膜及其制备方法 |
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2017
- 2017-10-25 CN CN201711009013.5A patent/CN107899560A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108947365A (zh) * | 2018-09-20 | 2018-12-07 | 河南工程学院 | 一种纳米玻璃纤维增强混凝土材料及其制备方法 |
| CN110511509A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 海南师范大学 | 一种可光催化降解的聚氯乙烯塑料薄膜及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180413 |