CN107876039A - 石墨烯‑氧化铈杂化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯‑氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨粉、硝酸钠混合，依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，加热，再加入去离子水、滴加过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀洗涤，真空干燥，得到氧化石墨烯；（2）将CeCl3·7H2O溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，得到溶液B；将溶液B滴加入溶液A中，过滤，将沉淀洗涤，真空干燥，得到氧化铈CeO2；（3）将氧化石墨烯溶解在去离子水中，超声分散；然后加入氧化铈搅拌，微波加热后继续反应，过滤，将沉淀洗涤，真空干燥，得到石墨烯‑氧化铈杂化材料。该方法操作简单，制备得到的石墨烯‑氧化铈杂化材料对氨氮的降解活性高。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法。
背景技术
传统的污水脱氮常采用硝化-反硝化法,它容易受环境温度、泥年、污染物成分等因素的影响，其脱氮效率不够稳定，并且消耗时间长。因此需要开发新的脱氮技术。
1972年，报道了光电催化分解水制氢；随后，报道了 TiO2降解多氯苯酚，开创了半导体光催化剂在水污染治理中的应用研究。光催化法可以氧化有机物、还原重金属离子以及杀灭病菌。所以该技术具有广阔的应用前景。氧化铈(CeO2)是一种与 TiO2具有类似性质的半导体材料，且CeO2中的 Ce具有可变的价态，能带结构可以人工调控。石墨烯因其大的比表面积被认为是良好的催化剂载体，将石墨烯与光催化剂复合，可以增强其吸附性能，并拓宽其光谱响应范围，从而提高对太阳能的利用率。目前，有氧化铈及石墨烯复合材料可以光催化氧化有机污染 物，但是，CeO-石墨烯杂化光催化剂降解氨氮的催化剂较少，存在催化效率低的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法。
石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至35-40℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀真空干燥，即得到氧化石墨烯；
（2）氧化铈的制备：取 CeCl3·7H2O按照料液比1:5溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠按照料液比2:15溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下，将溶液B滴加入溶液A中，搅拌反应4h，然后在180-200℃下反应8-10h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在50℃下真空干燥4h，得到氧化铈CeO2；
（3）石墨烯-氧化铈杂化材料的制备：将氧化石墨烯按照料液比1:15溶解在去离子水中，超声分散10min，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将步骤（2）得到的氧化铈加入加入氧化石墨烯悬浮液中，在3000rpm的转速下搅拌反应4h，然后在200W的功率下微波加热20min，在200-250℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥4h，得到石墨烯-氧化铈杂化材料。
优选地，步骤（1）中石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL。
优选地，步骤（1）中盐酸溶液的质量浓度为5%。
优选地，步骤（1）中真空干燥的条件为在40℃下真空干燥4h。
优选地，步骤（2）中溶液A和溶液B的体积比为1:1。
优选地，步骤（3）中超声分散的功率为300-500W。
优选地，步骤（3）中氧化石墨烯和氧化铈的质量比为1:20。
本发明的优点：
本发明提供的方法操作简单，制备得到的石墨烯-氧化铈杂化材料是一种催化活性高的光催化剂，对氨氮的降解活性高。
具体实施方式
实施例1
石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至40℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用质量浓度为5%的盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀在40℃下真空干燥4h，即得到氧化石墨烯；其中，石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL；
（2）氧化铈的制备：取 CeCl3·7H2O按照料液比1:5溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠按照料液比2:15溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下，按照体积比1:1将溶液B滴加入溶液A中，搅拌反应4h，然后在200℃下反应10h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在50℃下真空干燥4h，得到氧化铈CeO2；
（3）石墨烯-氧化铈杂化材料的制备：将氧化石墨烯按照料液比1:15溶解在去离子水中，在功率500W的条件下超声分散10min，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将步骤（2）得到的氧化铈加入加入氧化石墨烯悬浮液中，其中，氧化石墨烯和氧化铈的质量比为1:20，在3000rpm的转速下搅拌反应4h，然后在200W的功率下微波加热20min，在250℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥4h，得到石墨烯-氧化铈杂化材料。
实施例2
石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至35℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用质量浓度为5%的盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀在40℃下真空干燥4h，即得到氧化石墨烯；其中，石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL；
（2）氧化铈的制备：取 CeCl3·7H2O按照料液比1:5溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠按照料液比2:15溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下，按照体积比1:1将溶液B滴加入溶液A中，搅拌反应4h，然后在180℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在50℃下真空干燥4h，得到氧化铈CeO2；
（3）石墨烯-氧化铈杂化材料的制备：将氧化石墨烯按照料液比1:15溶解在去离子水中，在功率300W的条件下超声分散10min，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将步骤（2）得到的氧化铈加入加入氧化石墨烯悬浮液中，其中，氧化石墨烯和氧化铈的质量比为1:20，在3000rpm的转速下搅拌反应4h，然后在200W的功率下微波加热20min，在200℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥4h，得到石墨烯-氧化铈杂化材料。
实施例3
石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至38℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用质量浓度为5%的盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀在40℃下真空干燥4h，即得到氧化石墨烯；其中，石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL；
（2）氧化铈的制备：取 CeCl3·7H2O按照料液比1:5溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠按照料液比2:15溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下，按照体积比1:1将溶液B滴加入溶液A中，搅拌反应4h，然后在190℃下反应9h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在50℃下真空干燥4h，得到氧化铈CeO2；
（3）石墨烯-氧化铈杂化材料的制备：将氧化石墨烯按照料液比1:15溶解在去离子水中，在功率400W的条件下超声分散10min，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将步骤（2）得到的氧化铈加入加入氧化石墨烯悬浮液中，其中，氧化石墨烯和氧化铈的质量比为1:20，在3000rpm的转速下搅拌反应4h，然后在200W的功率下微波加热20min，在220℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥4h，得到石墨烯-氧化铈杂化材料。
Claims (7)
1.石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：将石墨粉、硝酸钠混合，然后依次加入浓硫酸和高锰酸钾，搅拌混合，在20℃下反应2h，然后升温至35-40℃后反应30min，向体系中加入浓硫酸体积5倍的去离子水，继续反应20min，再向体系中滴加质量浓度为5%的过氧化氢溶液，趁热过滤，将沉淀用盐酸溶液和水洗涤至滤液中无硫酸根离子，然后将沉淀真空干燥，即得到氧化石墨烯；
（2）氧化铈的制备：取 CeCl3·7H2O按照料液比1:5溶解在去离子水中，得到溶液A；将氢氧化钠按照料液比2:15溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下，将溶液B滴加入溶液A中，搅拌反应4h，然后在180-200℃下反应8-10h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在50℃下真空干燥4h，得到氧化铈CeO2；
（3）石墨烯-氧化铈杂化材料的制备：将氧化石墨烯按照料液比1:15溶解在去离子水中，超声分散10min，得到氧化石墨烯悬浮液；然后将步骤（2）得到的氧化铈加入加入氧化石墨烯悬浮液中，在3000rpm的转速下搅拌反应4h，然后在200W的功率下微波加热20min，在200-250℃下反应8h，自然冷却至室温后，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3次，然后在60℃下真空干燥4h，得到石墨烯-氧化铈杂化材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢溶液的添加比例为2g：1g：50mL:6g：10mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中盐酸溶液的质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中真空干燥的条件为在40℃下真空干燥4h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中溶液A和溶液B的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声分散的功率为300-500W。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-氧化铈杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中氧化石墨烯和氧化铈的质量比为1:20。
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| CN112209421A (zh) * | 2020-07-29 | 2021-01-12 | 复旦大学 | 一种类手风琴状的氧化铈/还原氧化石墨烯复合材料及其制备和应用 |
| CN112961653A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-15 | 广西立之亿新材料有限公司 | 一种纳米氧化铈-石墨烯复合颗粒的制备方法 |
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| CN113908807A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-11 | 北京师范大学 | 用于吸附电还原放射性核素的氮掺杂改性石墨烯电极材料 |
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2017
- 2017-12-04 CN CN201711259005.6A patent/CN107876039A/zh not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| PB01 | Publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180406 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |