CN107871627A - 泡沫铜担载CuO纳米片的高电容柔性电极材料及其制备方法 - Google Patents

泡沫铜担载CuO纳米片的高电容柔性电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种泡沫铜担载CuO纳米片的高电容柔性电极材料的制备方法，并介绍其在超级电容器电极方面的应用。以过硫酸铵和氢氧化钠为原料，通过一步水热法对铜表面进行氧化刻蚀，从而将表层铜转化为氧化铜纳米结构。CuO为片状结构，厚度约20nm，宽度约200nn，纳米片相互交叉均匀紧密的覆盖在泡沫铜三维骨架的表面，从而形成多孔状CuO包覆层；且CuO包覆层的厚度可通过反应时间和混合溶液的浓度进行精确控制；所制备的泡沫铜担载CuO纳米片材料可直接应用于超级电容器电极，无需粘结剂，其兼备高比电容、高循环稳定性和优异柔性的特点；此外，该制备方法操作简单，成本低，且易于控制及规模化。

Description

泡沫铜担载CuO纳米片的高电容柔性电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性超级电容器材料的制备方法，其特征为，通过一步水热法，在泡沫铜基底上生长氧化铜纳米片构成的薄层，从而获得兼备高比电容、高循环稳定性和优异柔性的超级电容器电极材料。该制备方法具有操作简单，成本低廉，重复性好且易于控制的优点。
背景技术
随着天然气、石油等不可再生能源的不断消耗，以及不清洁能源给环境带来的日益明显的负面影响，人类对环境友好型、清洁能源的追求热情日益高涨。超级电容器兼具高功率密度、高循环稳定性及使用寿命长、安全等优点，是一种新型储能器件。电极材料是决定超级电容器性能与成本的关键，电极材料的选择、设计与制备是高性能超级电容器研发的重点。
超级电容器电极材料主要有：碳材料、金属氧化物和导电聚合物。由于过渡金属氧化物具有很高的理论电容值和较低的成本，将其作为电极材料引起了研究者们持续的兴趣。RuO2、NiO、MnO2、Co3O4和CuO被看作很有前景的电极材料。其中，CuO由于其无毒性、储量高、成本低、易制备，受到研究者们的关注。特别地，CuO的赝电容特性为其作为电极材料提供了可能。其电学性能强烈依赖于形貌和尺寸。
传统的电极材料为粉末状，需要粘结剂和导电添加剂粘接。由于电极是粘结而成，因此很容易形成“死体积”(Void or dead volume)；其阻断了电子的传输和电解液向电极材料表面的扩散，降低活性物质的利用率。以多孔金属为基体，物理或者化学沉积赝电容的金属氧化物纳米结构是获得高性能、柔性超级电容器电极的新途径。然而，现有报道往往是在多孔贵金属金、银表面生长氧化物，不仅制备步骤繁琐、成本较高，而且纳米结构与集电极基体之间的界面结合力往往较弱，导电性也会受到影响，且难以满足多次充放电循环。如果将电极材料原位生长在收集极上，就能有效地优化电极构造，使电解液与电极材料更好地接触，从而提升活性物质的利用率。这种设计规避了诸如生产时间成本长、“死体积”以及活性材料与集电极间结合力弱等问题。商用泡沫金属(如泡沫铜)可以提供一个多孔、连通的电极-电解质界面，便于电解液渗透以提高电化学效率。目前，大多针对三维纳米结构电极的合成设计都依赖于蒸气沉积法、高温退火和电化学沉积法等，这些方法都需要诸如高温、高压等严苛的实验条件、复杂的仪器设备、高要求的原材料和难以规模化生产等问题的限制。
本发明提出了一种温和条件下制备CuO纳米片均匀包覆泡沫铜电极的方法。以泡沫铜为基体，通过一步水热法对铜表面进行氧化刻蚀，从而将表层铜转化为氧化铜纳米结构，并***研究了氧化剂过硫酸铵与氢氧化钠的浓度对其表面形貌和电化学性能的影响。
发明内容
本发明的目的：提出一种在泡沫铜基底上生长氧化铜材料的制备新方法，并介绍其在超级电容器电极方面的应用。这种在泡沫铜基底表面原位生长氧化铜的方法使得电极活性材料与基底结合紧密，对提高材料稳定性有着重要意义；同时，氧化铜片状结构均匀分布在三维基底表面，形成了多孔结构；电极材料能直接运用于电容器组装，无需粘结剂；这些优点保证了材料的高电容性能。此外，该制备方法操作简单，成本低，易于控制及规模化。
本发明的技术方案是：本发明以三维多孔结构的泡沫铜为基体，通过控制表面氧化实现CuO纳米片的生长，在获得高比电容的同时保持整个电极的柔性；具体制备步骤为：将适量的过硫酸铵和氢氧化钠依次溶解于去离子水中获得一定浓度的混合溶液，将30mL混合溶液和一块清洗过的长方形泡沫铜薄片转移至50mL反应釜中；反应釜放入烘箱中在恒定温度下反应15～60min；自然冷却后将泡沫铜取出，用去离子水反复洗涤后烘干，得到最终产物。
作为最佳方案，混合溶液中过硫酸铵和氢氧化钠的浓度范围分别为30～50mM和500～1000mM。
作为最佳方案，取出30mL混合溶液和一块清洗过的长方形泡沫铜薄片转移至50mL反应釜中；泡沫铜基底在反应前依次用去离子水、无水乙醇和1M稀硫酸超声清洗15min以上，以去除表面油污及氧化层。
作为最佳方案，反应釜放入烘箱中在恒定温度下进行水热反应，温度范围为100～160℃，反应时间15～60min。
本发明制得的这种新电极材料，CuO为片状结构，厚度约20nm，宽度约200nm，纳米片相互交叉均匀紧密的覆盖在泡沫铜三维骨架的表面，从而形成多孔状CuO包覆层；且CuO包覆层的厚度可以通过反应时间和混合溶液的浓度进行精确控制；所制备的泡沫铜担载CuO纳米片材料可直接应用于超级电容器电极；无需粘结剂，其兼备高比电容、高循环稳定性和优异柔性的特点；与其它方法相比，本发明提出的制备方法无需任何添加剂或模板，成本低，且易于控制及规模化。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出了一种制备高电容柔性超级电容器电极的新方法。
(2)不需要使用模板或添加剂，通过一步水热反应就可制备出特定形貌的材料。
(3)与其他方法相比，该制备方法具有以下优点：
①制备过程简单，操作方便，反应时间短，重复性高；
②可控性好，可通过反应时间和混合溶液浓度对CuO包覆层的厚度进行精确控制；
③成本较低，具有良好的工业化应用前景；
④可推广至其他于金属基底上原位生长金属氧化物材料的制备及规模化生产。
附图说明：
图1为实施例1制备产物的(a)SEM和(b)XRD图谱。
图2为实施例1制备产物的高分辨XPS图谱(a)Cu2p；(b)O1s。
图3为过硫酸铵和氢氧化钠浓度分别为(a)6mM和156mM；(b)13mM和313mM；(c)25mM和625mM；(d)50mM和1250mM时获得CuO产物的SEM图。
图4为实施例1制备电极材料的(a)循环伏安曲线；(b)恒电流充放电曲线；(c)不同电流密度下的面电容值；(d)重复充放电循环后的电容值保持率。
图5为实施例1制备电极材料的弯折性能测试。
具体的实施方式
本发明中采用一步水热反应制备泡沫铜担载CuO纳米片电极材料的具体实施方式如下：
实施例1
泡沫铜搭载CuO薄片超级电容材料：将256.8mg过硫酸钠和1.125g氢氧化钠依次溶解于去离子水中，其浓度分别为37.5mM与937.5mM；将30mL混合溶液和一块清洗过的长方形泡沫铜薄片(尺寸1×3cm2)转移至50mL反应釜中；将反应釜拧紧后放入烘箱中在120℃恒定温度下反应20min。反应完毕后等待反应釜冷却，取出样品，用去离子水反复洗涤后在60℃空气气氛下烘干，得到最终产物。
图1a是实施例1制备产物的SEM图。泡沫铜为多孔的三维网状结构，孔径分布均匀，产物为片状结构，均匀分布于泡沫铜基底上，片之间相互独立分布，形成片状阵列，构成了稳定的多孔结构。图1b为产物的XRD图，除由泡沫铜基底产生的三个强峰外，其余衍射峰皆对应于CuO的特征峰，证实最终产物为CuO。
图2为产物XPS谱图。Cu2p的高分辨XPS图谱(图2a)表明，三个峰的位置分别位于961.9eV、954.4eV和933.6eV处，由此得知Cu元素的价态为二价Cu。
实施例2
过硫酸铵、氢氧化钠浓度分别为6mM和156mM，其他条件和实施例1相同。
实施例3
过硫酸铵、氢氧化钠浓度分别为13mM和313mM，其他条件和实施例1相同。
实施例4
过硫酸铵、氢氧化钠浓度分别为25mM和625mM，其他条件和实施例1相同。
实施例5
过硫酸铵、氢氧化钠浓度分别为50mM和1250mM，其他条件和实施例1相同。
图3为实施例2-5种采用不同反应溶液浓度(过硫酸铵与氢氧化钠浓度成比例改变)得到的产物。图3a可以发现，产物呈现片状与棒状夹杂的结构，生长于泡沫铜基底上；图3b、3c中产物初步呈现片状结构，但是生长并不均匀；随反应物浓度增加，得到图4c所示由CuO片组成的花形结构，但是由于片的堆叠，使得电极“死体积”增大，多孔性降低。从片状与棒状夹杂到均匀片状到堆叠的花状结构表明，反应物浓度对产物形貌有着重要的作用。
实施例6
图4a为混合反应溶液中过硫酸铵与氢氧化钠浓度为37.5mM与937.5M条件下产物在不同扫描速率下的循环扫描(CV)曲线图。随着扫描速率的增大，峰电流值呈上升趋势，且曲线形状基本不变。值得注意的是，样品的CV图线为接近矩形的曲线，而没有明显的氧化还原峰。其原因可能是CuO/泡沫铜电极发生的氧化还原反应比较复杂，多个小的氧化还原峰合成了较钝的氧化还原峰，因此图中看不到较为明显的峰。当扫描速率为20mV/s时，由于电极表面反应比较充分，可以看到稍明显的氧化还原峰。图4b为电极恒流充放电曲线图，在同一电流密度下，充电和放电时间基本相同，说明该电极上的电化学反应具有良好的可逆性。曲线不是呈现直线形状，而是有明显的弯曲，证实了该电极表现出法拉第赝电容行为。图4c为不同电流密度下的比电容值，电极在电流密度为1mA/cm2时达到了1.2F/cm2的面电容值；在电流密度升高至10mA/cm2时，电容保持率达到62.5％。图4d为电极材料循环寿命，循环充放电4000圈后，材料比电容值在初始值的95％附近浮动。图5为电极材料弯折性能测试，将CuO/泡沫铜电极弯折45°、90°、135°后比较其放电曲线，电极在大角度弯折135°后，电容值约为弯折前的108％，具有优异的柔性。

Claims (7)

1.一种泡沫铜担载CuO纳米片的高电容柔性电极材料的制备方法，其特征在于，以三维多孔结构的泡沫铜为基体，通过控制表面氧化实现CuO纳米片的生长，在获得高比电容的同时保持整个电极的柔性；具体制备步骤为：将适量的过硫酸铵和氢氧化钠依次溶解于去离子水中获得一定浓度的混合溶液，将30mL混合溶液和一块清洗过的长方形泡沫铜薄片转移至50mL.反应釜中；反应釜放入烘箱中在恒定温度下反应15～60min；自然冷却后将泡沫铜取出，用去离子水反复洗涤后烘干，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将适量过硫酸铵和氢氧化钠依次溶解于去离子水中配制溶液，混合溶液中过硫酸铵和氢氧化钠的浓度范围分别为30～50mM和500～1000mM。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，取出30mL混合溶液和一块清洗过的长方形泡沫铜薄片转移至50mL反应釜中，长方形泡沫铜基底尺寸为3cm×1cm；泡沫铜基底在反应前依次用去离子水、无水乙醇和1M稀硫酸超声清洗15min以上，以去除表面油污及氧化层。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，反应釜放入烘箱中在恒定温度下水热反应，温度范围为100～160℃，反应时间15～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应釜冷却至室温后，将泡沫铜取出，经反复洗涤，然后在60℃下干燥，得到最终产物。
6.根据权利要求1所述的泡沫铜担载CuO纳米片的高电容柔性电极材料，其特征在于；生成的片状CuO的厚度约20nm，宽度约200nm，纳米片相互交叉均匀生长泡沫铜三维骨架的表面，从而形成多孔状CuO包覆层；且CuO包覆层的厚度可控。
7.所制备的泡沫铜担载CuO纳米片材料可直接应用于超级电容器电极，其兼备高比电容、高循环稳定性和优异柔性的特点。
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