CN107815668A - 一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积设备，用以实现中空纤维膜在腔体中的转动和均匀沉积。旋转反应器包括腔体和上盖，腔体顶部与上盖通过密封圈密封，保证装置整体可达到实验所需求的真空度。将带有磁铁的电机固定在腔体的盖子上，利用磁铁的相互作用力，使得腔体内部的磁铁随着电机的转动而转动。进而带动多孔转盘转动。中空纤维膜固定在多孔转盘上。通过调节电机转速，带动中空纤维膜旋转，使得脉冲进腔体的反应物在腔体内均匀扩散，在膜表面均匀沉积。本发明设备通过旋转样品，加快反应物扩散，使其均匀充满整个腔体，从而实现大批量沉积改性纤维类材料的目的，具有高效性和高产量等优点。
Description
技术领域
本发明专利涉及原子层沉积反应器，提供了一种更均匀可控的批量改性中空纤维表面的旋转式原子层沉积反应器。
背景技术
聚合物多孔分离材料在水处理、油水分离、颗粒物过滤等领域发挥着重要作用。相较于平板膜，中空纤维膜有很多优势，例如单位体积的有效过滤表面积较大，组件制造简单，不需要进料和渗透间隔物以及预处理和维护较简单等。因此，中空纤维膜在化学废水处理、血液氧合、血液透析的生物医学材料以及食品加工工业中有潜在的应用。为了达到预期目标，需要对聚合物膜材料表面的性能通过物理或者化学方法进行亲水化改性。但聚合物材料表面改性的传统的方法，例如化学改性、填充改性、共混改性或者等需采用大量的化学试剂，改性过程繁琐，改性后多孔材料性能提升空间较小，改性不完全，无法实现对孔径的精密控制。更重要的是，大量有机废水的产生极大地增加了后续处理过程的难度以及经济成本。
原子层沉积（atomic layer deposition，ALD）是一种先进的超薄膜沉积技术，由于其反应过程具有自限制性，因此得到的沉积层具有良好的保形性，并可实现亚纳米级的厚度控制。由于其可在较低温度下实现复杂的三维孔道内均匀保形地沉积，因此逐渐成为聚合物多孔分离材料改性的重要手段。
与传统的膜表面改性方法相比，亲水改性的疏水膜表面经原子层沉积氧化物亲水改性后，其均匀性和保形性良好，亲水性明显增加，抗蛋白污染能力增强；通过改变沉积次数，其渗透性能和截留率可逐级调节，因此通过ALD技术改性中空纤维膜具有商业的应用前景。
然而，目前使用的原子层沉积反应器大部分是固定腔体，沉积腔室较小，基底在腔体内处于静置状态，在沉积反应过程中容易出现死角，反应物扩散不均匀，导致膜表面沉积不均匀；且样品容量较少，生产效率较低，限制了使用范围和产量。因此亟待开发一种新型的反应腔体以解决ALD不适用于大批量沉积改性高过滤面积的纤维类材料的难题。
发明内容
本发明专利为解决上述的技术问题提供了一种适用于大批量沉积改性中空纤维膜的原子层沉积旋转反应器，可以均匀和高效的进行膜表面亲水改性，实现分离性能的提升。
为实现上述目的，本发明方案如下：
一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器，包括腔体和上盖，腔体的顶部和上盖通过密封圈密封连接，腔体底部设有进气管和出气管；带有磁铁的电机固定于上盖的顶部，电机通过转轴带动磁铁转动；在腔体内有同样的磁铁，在磁铁的相互作用力下，腔体内的磁铁随着电机的转动而转动；支架固定在腔体侧壁上，磁铁通过转轴固定在支架上；转轴的末端连接多孔转盘，中空纤维膜悬挂在多孔转盘上。
其中，多孔转盘中孔的排布为同心圆排布，中空纤维膜通过生料带悬挂在多孔转盘上。所述密封圈为氟橡胶O型密封圈。支架用螺丝固定在腔体侧壁上，方便样品放入和取出。
本发明还公开了一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器进行原子层沉积反应的工艺，原子层沉积步骤如下：
步骤一、腔体（1）升温加热至原子层沉积反应温度，开启电机（6），调整转速；
步骤二、以高纯氮气为载气，将前驱体四氯化钛通过进气管（10）脉冲进入腔体（1）并停留一段时间；前驱体气体在中空纤维膜（9）的旋转搅拌下均匀分散在腔体（1）内，并与中空纤维膜（9）充分接触，在膜表面发生单分子层化学吸附反应，然后通入氮气200s吹扫过量的反应物和副产物，从出气管（11）排出***；
步骤三、接着继续以高纯氮气为载气，通入前驱体氧源H2O，将H2O通过进气管（10）脉冲进入腔体（1）并停留一段时间；前驱体气体在中空纤维膜（9）的旋转搅拌下均匀分散在腔体（1）内，并与中空纤维膜（9）充分接触，与膜表面吸附的四氯化钛发生单分子层化学反应，然后通入氮气200s吹扫过量的反应物和副产物，从出气管（11）排出***；步骤二和步骤三完成后为一次循环的原子层沉积反应；
步骤四、重复50-200次循环的原子层沉积反应后，取下上盖（5），以及支架（8）和腔体（1）连接的螺丝，再将悬挂中空纤维膜（9）的多孔转盘（2）取出。
其中：
所述前驱体脉冲进入腔体（1）的脉冲时间为0.1-0.5s，所述停留时间为50-100s。悬挂中空纤维膜（9）的膜丝的数量为500-1000根，改性外表面积为1-2m2。电机（6）的转速调节范围为10-60r/min。进行原子层沉积反应的腔体（1）温度为80-150℃。
本发明设计将中空纤维膜固定在转盘上，通过调节电机转速，带动样品膜旋转，使得脉冲进腔体的反应物在腔体内均匀扩散，在膜表面均匀沉积。生产能力可通过增加腔体大小而增加。可以通过调节旋转转速，以适应不同的沉积条件。
有益效果：
1.通过扩大反应腔体，提高膜的装填面积，增加了中空纤维膜的装载量，提高产量和效率；
2.沉积反应采用磁力感应的原理，通过旋转样品，实现反应物均匀扩散，使其在膜表面均匀吸附，避免由于基底静置时吸附不均匀的问题，从而保证沉积的均匀性。
3.旋转采用磁力感应的原理，避免在腔体内增加多余的搅拌***。实现批量生产，提高生产效率。
附图说明
图1是本发明设备的正视图。1：腔体，2：多孔转盘，3：磁铁，4：密封圈，5：上盖，6：电机，7：转轴，8：支架，9：中空纤维膜，10：进气管，11：出气管。
图2是本发明设备的左视图。
图3是本发明设备的俯视图。
图4是本发明设备的多孔转盘示意图。
图5是实施例1中通过旋转原子层沉积反应器批量改性中空纤维膜的SEM图，a图为原膜；b-d图分别为沉积50次、100次、200次。
图6是实施例1中沉积反应不同次数得到的在硅片上沉积TiO2的沉积厚度图，沉积反应次数分别为50次、100次、150次、200次。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器，包括腔体（1）和上盖（5），腔体（1）的顶部和上盖（5）通过密封圈（4）密封连接，腔体（1）底部设有进气管（10）和出气管（11）；带有磁铁（3）的电机（6）固定于上盖（5）的顶部，电机（6）通过转轴（7）带动磁铁（3）转动；在腔体（1）内有同样的磁铁（3），在磁铁的相互作用力下，腔体（1）内的磁铁（3）随着电机（6）的转动而转动；支架（8）固定在腔体（1）侧壁上，磁铁（3）通过转轴（7）固定在支架（8）上；转轴（7）的末端连接多孔转盘（2），中空纤维膜（9）悬挂在多孔转盘（2）上。多孔转盘（2）中孔的排布为同心圆排布，中空纤维膜（9）通过生料带悬挂在多孔转盘（2）上。密封圈（4）为氟橡胶O型密封圈。支架（8）用螺丝固定在腔体（1）侧壁上。
首先将多孔转盘（2）和磁铁（3）通过转轴（7）固定在支架（8）上，将中空纤维膜（9）悬挂在多孔转盘（2）上。再用螺丝将支架（8）固定在腔体（1）内，密封圈（4）放在腔体顶部，将装有电机（6）的上盖（5）放在腔体（1）上，以达到密封的效果。打开电机（6）使磁铁（3）转动，带动与磁铁（3）相连的多孔转盘（2）旋转，中空纤维膜（9）开始旋转，调节转速后进行抽真空和沉积实验。
实施例1
将中空纤维膜（9）悬挂在多孔转盘（2）上，放进腔体（1）内，膜丝数量为500根，改性外表面积为1m2。调节电机转速为20r/min，腔体1温度升高至100℃，并保持60min，使得腔体（1）内的温度和压力保持稳定。前驱体A（四氯化钛）和氧源B（H2O）分别装在前驱体钢瓶中，在常温下保存。氮气流速为30sccm，两种前驱体以高纯氮气为载气，分别进行原子层沉积反应。先通入四氯化钛在中空纤维膜（9）表面进行原子层沉积反应，再通入氧源H2O在中空纤维膜（9）表面进行原子层沉积反应。为了测定腔体（1）不同位置的沉积效果，在腔体（1）的上、中、底部三个不同位置悬挂硅片也并同时进行原子层沉积反应。
首先将四氯化钛从进气口（10）脉冲进腔体（1），前驱体脉冲时间为0.25s，停留时间设置为50s，前驱体气体在中空纤维膜（9）的旋转搅拌下均匀分散在腔体（1）内，并与中空纤维膜（9）充分接触，膜表面发生单分子层化学吸附反应。在沉积反应后，过量的反应物和副产物经由氮气吹扫，从出气管（11）排出***，氮气吹扫时间设为200s。然后再通入H2O进行同样条件的原子层沉积反应，H2O从进气口（10）脉冲进腔体（1），前驱体脉冲时间为0.25s，停留时间设置为50s，然后再通入氮气吹扫，吹扫时间设为200s。四氯化钛和H2O分别进行原子层沉积后为完成一次循环的原子层沉积反应。重复进行50次、100次、150次、200次循环的原子层沉积反应。实验结束后，取下上盖（5），然后取下支架（8）和腔体（1）连接的螺丝，将悬挂有中空纤维膜（9）的多孔转盘（2）取出。
图5是本实施例中通过旋转原子层沉积反应器批量改性中空纤维膜（9）的SEM图，由图可见，随着沉积次数的增加，表面逐渐出现一些小微粒。沉积次数继续增加，膜表面逐渐被纳米颗粒覆盖，TiO2成功沉积在中空纤维膜（9）的表面。且可以通过控制原子层沉积的循环次数，可以精确地调控沉积层厚度。
图6是本实施例中不同次数沉积反应后TiO2在硅片表面的沉积厚度。计算得沉积TiO2在硅片表面的生长速率约为1.5Å/cycle，在相同沉积次数，不同位置沉积厚度相差较小，在误差范围内，沉积较为均匀。
实施例2
原子层沉积过程与实施例1相同，工艺条件不同之处为：悬挂中空纤维膜（9）的膜丝数量为800根，改性外表面积为1.5m2。调节电机转速为10r/min，腔体（1）温度为150℃。前驱体脉冲时间为0.5s，停留时间设置为80s。
实施例3
原子层沉积过程与实施例（1）相同，工艺条件不同之处为：悬挂中空纤维膜（9）的膜丝数量为1000根，改性外表面积为2m2。调节电机转速为60r/min，腔体（1）温度为80℃。前驱体脉冲时间为0.1s，停留时间设置为100s。
Claims (9)
1.一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器，其特征在于，包括腔体（1）和上盖（5），腔体（1）的顶部和上盖（5）通过密封圈（4）密封连接，腔体（1）底部设有进气管（10）和出气管（11）；带有磁铁（3）的电机（6）固定于上盖（5）的顶部，电机（6）通过转轴（7）带动磁铁（3）转动；在腔体（1）内有同样的磁铁（3），在磁铁的相互作用力下，腔体（1）内的磁铁（3）随着电机（6）的转动而转动；支架（8）固定在腔体（1）侧壁上，磁铁（3）通过转轴（7）固定在支架（8）上；转轴（7）的末端连接多孔转盘（2），中空纤维膜（9）悬挂在多孔转盘（2）上。
2.如权利要求1所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器，其特征在于，多孔转盘（2）中孔的排布为同心圆排布，中空纤维膜（9）通过生料带悬挂在多孔转盘（2）上，放入反应腔体（1）中。
3.如权利要求1所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器，其特征在于，所述密封圈（4）为氟橡胶O型密封圈。
4.如权利要求1所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器，其特征在于，支架（8）用螺丝固定在腔体（1）侧壁上。
5.如权利要求1-4任一所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器进行原子层沉积反应的工艺，其特征在于，原子沉积步骤如下：
步骤一、腔体（1）升温加热至原子层沉积反应温度，开启电机（6），调整转速；
步骤二、以高纯氮气为载气，将前驱体四氯化钛通过进气管（10）脉冲进入腔体（1）并停留一段时间；前驱体气体在中空纤维膜（9）的旋转搅拌下均匀分散在腔体（1）内，并与中空纤维膜（9）充分接触，膜表面发生单分子层化学吸附反应，然后通入氮气200s吹扫过量的反应物和副产物，从出气管（11）排出***；
步骤三、接着继续通入前驱体氧源H2O，以高纯氮气为载气，将H2O通过进气管（10）脉冲进入腔体（1）并停留一段时间；膜表面发生单分子层化学反应，然后通入氮气200s吹扫过量的反应物和副产物，从出气管（11）排出***；步骤二和步骤三完成后为一个循环的原子层沉积反应；
步骤四、重复50-200次循环的原子层沉积反应后，取下上盖（5），以及支架（8）和腔体（1）连接的螺丝，再将悬挂中空纤维膜（9）的多孔转盘（2）取出。
6.如权利要求5所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器进行原子层沉积反应的工艺，其特征在于，所述前驱体脉冲进入腔体（1）的脉冲时间为0.1-0.5s，所述停留时间为50-100s。
7.如权利要求5所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器进行原子层沉积反应的工艺，其特征在于，悬挂中空纤维膜（9）的膜丝的数量为500-1000根，改性外表面积为1-2m2。
8. 如权利要求5所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器进行原子层沉积反应的工艺，其特征在于，电机（6）的转速调节范围为10-60 r/min。
9.如权利要求5任一所述的一种面向中空纤维膜批量改性的旋转原子层沉积反应器进行原子层沉积反应的工艺，其特征在于，进行原子层沉积反应的腔体（1）温度为80-150℃。
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