CN106583031A - 一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，所述工艺包括如下步骤：将碳化硅回收砂砂浆压滤后得到碳化硅滤饼；将碳化硅滤饼与水按重量比1:8的比例投放进地池里进行混合，充分搅拌均匀；将搅拌后得到的碳化硅滤饼悬浮液通过泵输送到旋流罐进行旋流；将获得的上层硅粉悬浮液经压滤后，得到湿粗硅粉；将湿粗硅粉与工业用溴和水按重量比4:1:5的比例加入搅拌釜，充分搅拌均匀之后静置；将上层隔离出来的高纯度硅粉用压滤机压滤后收集起来。本发明能提高资源利用率，而且能够减少环境污染，变废为宝，使晶体硅和碳化硅合理利用，解决长期以来废料污染问题。

Description

一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺
技术领域
本发明涉及废砂浆的提纯领域，尤其涉及一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺。
背景技术
近年来，国内外光伏方向研究人员一直致力于多线锯切割废砂浆中固相颗粒(硅和碳化硅)的分离研究，以寻求一种切实可行并且经济的方法来分离提纯砂浆中的硅和碳化硅。杨建锋等人申请了一项题为“一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法"的专利。主要内容包括对线锯切割废砂浆进行固液分离，利用有机溶剂去除废砂浆中的悬浮剂及粘结剂，然后将所得固相物进行气流浮选提纯，得到一定纯度的硅粉，再进一步对该硅粉进行液体浮选和重力分选，最终通过酸洗获得高纯度的硅粉。将重力分选所得到的碳化硅粉与金属杂质的混合粉末进行磁分选，获得纯的碳化硅粉。通过此方法分离得到的硅粉和碳化硅粉，最终回收得到的硅粉纯度大于98％wt，碳化硅粉可以制备成砂浆重新应用于硅片的切割或其它用途。但此方法中液相重力浮选所选用的三溴甲烷等试剂不仅十分昂贵且有毒性，再者多晶硅线锯过程中所产生的硅屑粒度多在微米到亚微米级，由一般经验可知，其液相重力浮选提纯十分困难。
国外T．Y Wang等人采用化学处理、高速离心、高温凝结以及定向凝固技术对硅片线锯砂浆中的硅屑进行回收并最终制成太阳能电池硅片。他们利用丙酮去除砂浆中残留的PEG和其它油性污染物，用硝酸溶解金属杂质，采用离心分离的方法得到固体混合物；向该固体混合物中加入密度介于Si和SiC之间的液体，再次进行高速离心，最终SiC基本沉在底部，而表层则主要是Si。由于浆料中部分破碎的SiC微粒非常细，导致离心后表层仍含有约10％的SiC。将这样分离得到的富含Si粉的产物在氩气保护下进行1460℃的高温处理，使得Si粉熔化并聚集，而SiC粉保持为固体而与之分离，Wang等人称Si与SiC会完全分离，冷却后只需通过水洗就能分离出纯净的Si；并且在冷却过程中大部分其它杂质会沉积在Si熔块表面，可用HF酸清洗而去除；最后将得到的Si料进行定向凝固生长，最终可用于制成太阳能电池片。但这一材质和效率水平总体还是偏低，原因是磷等杂质的含量偏高。该过程进行了高温处理，难免会使表面污染物及残留在碳化硅的杂质扩散渗入原本高纯的硅颗粒内部，并且SiC颗粒被裹入硅熔体或粘接在其表面而不能被水洗掉的几率难免会存在。因此，此方法不是一种理想的回收技术。
硅片是光伏领域主要的生产材料，硅片切割则是晶体硅太阳能电池片制造的关键工序之一；在硅片线锯切割的过程中有至少40％的硅料以锯屑的形式进入切割砂浆，同时剩余的切割砂浆中90％以上的碳化硅磨料未得到充分的利用。因此，回收利用太阳能电池片线锯切割砂浆中硅与碳化硅具有重大的意义；本项目通过晶硅切割废料的盐酸体系酸洗除杂、水基液相沉积法和双层有机试剂分离硅和碳化硅、对富集的晶体硅材料和碳化硅材料进行进一步精炼提纯等方式，得到具有实用性的晶硅切割废料回收硅和碳化硅产品；不但能提高资源利用率，而且能够减少环境污染，变废为宝，使晶体硅和碳化硅合理利用，解决长期以来的废料污染问题，利国利民。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种能提高资源利用率，而且能够减少环境污染，变废为宝，使晶体硅和碳化硅合理利用，解决长期以来废料污染问题的碳化硅回收砂提纯硅粉工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，所述工艺包括如下步骤：
（1）将碳化硅回收砂砂浆压滤后得到碳化硅滤饼；
（2）将碳化硅滤饼与水按重量比1:8的比例投放进地池里进行混合，充分搅拌均匀；
（3）将步骤（2）搅拌后得到的碳化硅滤饼悬浮液通过泵输送到旋流罐进
行旋流；
（4）将步骤（3）获得的上层硅粉悬浮液经压滤后，得到湿粗硅粉；
（5）将步骤（4）得到的湿粗硅粉与工业用溴和水按重量比4:1:5的比例加入搅拌釜，充分搅拌均匀之后静置；
（6）将步骤（5）上层隔离出来的高纯度硅粉用压滤机压滤后收集起来。
优选的，所述步骤（2）的充分搅拌时间为30分钟。
优选的，所述步骤（5）的充分搅拌时间为30分钟，静置1小时。
优选的，所述步骤(3) 获得的下层碳化硅悬浮液经离心后，得到湿粗碳化硅。
优选的，所述碳化硅回收砂砂浆是切割单晶硅、多晶硅后的回收液。
优选的，所述步骤（3）的旋流时间为1小时。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明可对太阳能晶硅切割废料中的硅和碳化硅实现回收利用，通过该提纯回收工艺，实现对晶硅切割废料中碳化硅的回收率达到90%以上，硅的回收率达到80%以上，回收的硅粉和碳化硅粉的纯度可达到93%以上，尤其是硅粉经过后续溴水加工处理提纯可再次作为生产太阳能级晶硅的原材料，对于进一步降低晶硅太阳能电池的发电成本以及太阳能光伏技术的广泛应用有着十分重要的意义。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明实施例一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，包括如下步骤：
（1）将切割单晶硅、多晶硅后的回收液加工制成碳化硅滤饼；
（2）将碳化硅滤饼与水按重量比1:8的比例投放进储存罐里进行混合，充分搅拌30分钟，搅拌过程不能存在死角或间断，匀速搅拌形成碳化硅滤饼悬浮液；
（3）将步骤（2）搅拌后得到的碳化硅滤饼悬浮液通过泵输送到旋流罐进
行旋流，旋流时间为1个小时，利用碳化硅、硅粉比重不同，硅粉和碳化硅分离，碳化硅悬浮液下行，硅粉悬浮液上行，保持旋流罐中压力为0.18-0.2MPa；上行的硅粉悬浮液通过上溢流口进入缓冲罐中，进行下道压滤工序；
（4）将步骤（3）硅粉悬浮液进行板框压滤机压滤后得到湿粗硅粉；
（5）将步骤（4）得到的湿粗硅粉与工业用溴和水按重量比4:1:5的比例加入搅拌釜，充分搅拌30分钟，之后静置1小时，利用双层分离技术，溴水上层是隔离出来的高纯度硅粉，下层是碳化硅微粉，然后把隔离出来的高纯度硅粉用压滤机压滤后全部收集起来。
同理，步骤（3）中下行的碳化硅悬浮液通过下溢流口输入离心机中离心后得到湿粗碳化硅。
本发明可对太阳能晶硅切割废料中的硅和碳化硅实现回收利用，通过该提纯回收工艺，实现对晶硅切割废料中碳化硅的回收率达到90%以上，硅的回收率达到80%以上，回收的硅粉和碳化硅粉的纯度可达到93%以上，尤其是硅粉经过后续溴水加工处理提纯可再次作为生产太阳能级晶硅的原材料，对于进一步降低晶硅太阳能电池的发电成本以及太阳能光伏技术的广泛应用有着十分重要的意义。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种碳化硅回收砂提纯硅粉工艺， 其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
（1）将碳化硅回收砂砂浆压滤后得到碳化硅滤饼；
（2）将碳化硅滤饼与水按重量比1:8的比例投放进地池里进行混合，充分搅拌均匀；
（3）将步骤（2）搅拌后得到的碳化硅滤饼悬浮液通过泵输送到旋流罐进行旋流；
（4）将步骤（3）获得的上层硅粉悬浮液经压滤后，得到湿粗硅粉；
（5）将步骤（4）得到的湿粗硅粉与工业用溴和水按重量比4:1:5的比例加入搅拌釜，充分搅拌均匀之后静置；
（6）将步骤（5）上层隔离出来的高纯度硅粉用压滤机压滤后收集起来。
2.如权利要求1所述的碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，其特征在于：所述步骤（2）的充分搅拌时间为30分钟。
3.如权利要求1所述的碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，其特征在于：所述步骤（5）的充分搅拌时间为30分钟，静置1小时。
4.如权利要求1所述的碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，其特征在于：所述步骤(3) 获得的下层碳化硅悬浮液经离心后，得到湿粗碳化硅。
5.如权利要求1所述的碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，其特征在于：所述碳化硅回收砂砂浆是切割单晶硅、多晶硅后的回收液。
6.如权利要求1所述的碳化硅回收砂提纯硅粉工艺，其特征在于：所述步骤（3）的旋流时间为1小时。
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