JP2001278612A - シリコンの回収方法 - Google Patents
シリコンの回収方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separating Particles In Gases By Inertia (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ワイヤソーを用いたシリコン結晶の切削にて
発生する廃スラリを処理し、高純度のシリコン粉を回収
すること。 【解決手段】 シリコン結晶をワイヤソーにより切削す
る際に生じる廃スラリを濾過し、スラッジを取り出す。
このスラッジを有機溶剤で洗浄すると前記有機溶剤に分
散剤が溶解するので、液分を分離することで該スラッジ
から分散剤が除去され、シリコンの切り粉、金属粉、砥
粒を主成分とするケーキが得られる。そしてこのケーキ
を弗化水素及び無機酸からなる酸溶液で洗浄し、これを
濾過して酸化珪素と金属分とを取り除く。そして水洗、
乾燥の各工程を経て得られる塊状固形分を解砕し、粉状
にする。この粉体は主としてシリコンと砥粒（炭化珪
素）からなるため、各々の密度差を利用して分級し、高
純度のシリコン粉を回収する。
発生する廃スラリを処理し、高純度のシリコン粉を回収
すること。 【解決手段】 シリコン結晶をワイヤソーにより切削す
る際に生じる廃スラリを濾過し、スラッジを取り出す。
このスラッジを有機溶剤で洗浄すると前記有機溶剤に分
散剤が溶解するので、液分を分離することで該スラッジ
から分散剤が除去され、シリコンの切り粉、金属粉、砥
粒を主成分とするケーキが得られる。そしてこのケーキ
を弗化水素及び無機酸からなる酸溶液で洗浄し、これを
濾過して酸化珪素と金属分とを取り除く。そして水洗、
乾燥の各工程を経て得られる塊状固形分を解砕し、粉状
にする。この粉体は主としてシリコンと砥粒（炭化珪
素）からなるため、各々の密度差を利用して分級し、高
純度のシリコン粉を回収する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばワイヤソー
にてシリコンを切断する際に生じる廃スラリからシリコ
ンの含有率の高い粉体を回収する方法に関する。
にてシリコンを切断する際に生じる廃スラリからシリコ
ンの含有率の高い粉体を回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶やシリコン多結晶のイン
ゴットからＩＣ用ウエーハ、太陽電池用ウエーハ等の薄
状板を得る手法の一つとして、ワイヤソーと呼ばれる装
置が用いられている。この装置は、例えば１本のワイヤ
を複数のローラ間に所定ピッチで巻き付けてなるワイヤ
群を構成し、ローラの回転によりワイヤを高速走行させ
ながらインゴットをワイヤに押し付けると共に砥粒を含
むスラリをインゴットとワイヤとの接触部に供給して、
シリコン結晶をスライスしウエーハを得るものである。
ゴットからＩＣ用ウエーハ、太陽電池用ウエーハ等の薄
状板を得る手法の一つとして、ワイヤソーと呼ばれる装
置が用いられている。この装置は、例えば１本のワイヤ
を複数のローラ間に所定ピッチで巻き付けてなるワイヤ
群を構成し、ローラの回転によりワイヤを高速走行させ
ながらインゴットをワイヤに押し付けると共に砥粒を含
むスラリをインゴットとワイヤとの接触部に供給して、
シリコン結晶をスライスしウエーハを得るものである。
【０００３】前記スラリは循環して用いられるが、プロ
セスを繰り返し行うと、シリコンの切り粉や破砕砥粒の
混入量が多くなって（ワイヤーの磨耗片である金属粉も
微量に含まれる）切削性能が低下し、スライス精度が悪
くなるため、適宜スラリの一部を排出すると共に新しい
スラリを補給して、スラリ中の切り粉などの固形分濃度
を下げることによりスライス精度を保持している。また
ワイヤソーから排出される廃スラリは分散剤の分解処理
をして廃棄されるかあるいは自燃処理されるが、回収装
置において砥粒を回収し更に残りの固形分をスラッジと
して取り出して廃棄されることもある。
セスを繰り返し行うと、シリコンの切り粉や破砕砥粒の
混入量が多くなって（ワイヤーの磨耗片である金属粉も
微量に含まれる）切削性能が低下し、スライス精度が悪
くなるため、適宜スラリの一部を排出すると共に新しい
スラリを補給して、スラリ中の切り粉などの固形分濃度
を下げることによりスライス精度を保持している。また
ワイヤソーから排出される廃スラリは分散剤の分解処理
をして廃棄されるかあるいは自燃処理されるが、回収装
置において砥粒を回収し更に残りの固形分をスラッジと
して取り出して廃棄されることもある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述の廃ス
ラリやスラッジ中には、不足しつつある貴重なシリコン
が含まれているにもかかわらず無駄に捨てられているの
が現状である。
ラリやスラッジ中には、不足しつつある貴重なシリコン
が含まれているにもかかわらず無駄に捨てられているの
が現状である。
【０００５】本発明はこのような事情に基づいてなされ
たものであり、その目的は、切削、研磨といったシリコ
ン結晶の加工にて発生する廃棄物からシリコンを回収す
る方法を提供することにある。
たものであり、その目的は、切削、研磨といったシリコ
ン結晶の加工にて発生する廃棄物からシリコンを回収す
る方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係るシリコンの
回収方法は、砥粒を分散剤に分散させてなるスラリを供
給しながらシリコンの単結晶または多結晶を切断または
研磨する処理にて排出される廃スラリに対して固液分離
した後の固形分を用い、この固形分を有機溶剤により洗
浄し、固形分に含まれる分散剤を除去する有機溶剤洗浄
工程と、分散剤の除去が行われた後の固形分から酸化シ
リコン及び砥粒を除去して、シリコンを主成分とする粉
体を得る分離工程と、を含むことを特徴とする。
回収方法は、砥粒を分散剤に分散させてなるスラリを供
給しながらシリコンの単結晶または多結晶を切断または
研磨する処理にて排出される廃スラリに対して固液分離
した後の固形分を用い、この固形分を有機溶剤により洗
浄し、固形分に含まれる分散剤を除去する有機溶剤洗浄
工程と、分散剤の除去が行われた後の固形分から酸化シ
リコン及び砥粒を除去して、シリコンを主成分とする粉
体を得る分離工程と、を含むことを特徴とする。
【０００７】このような方法によれば、シリコンの単結
晶または多結晶を切断（スライス）する際、または前記
スライス後のウエーハに対して研磨を行う際に生じる廃
スラリから高純度のシリコン粉体を回収することができ
る。
晶または多結晶を切断（スライス）する際、または前記
スライス後のウエーハに対して研磨を行う際に生じる廃
スラリから高純度のシリコン粉体を回収することができ
る。
【０００８】具体的には、シリコンの単結晶または多結
晶からなるインゴットを金属製の切断手段例えば多数の
ワイヤを平行に張設したワイヤ群で切断して多数のウエ
ーハを得る際に生じる廃スラリ、またはこの廃スラリか
ら砥粒を回収しかつ分散剤を除去した後のスラッジを対
象として高純度のシリコン粉体が回収できる。
晶からなるインゴットを金属製の切断手段例えば多数の
ワイヤを平行に張設したワイヤ群で切断して多数のウエ
ーハを得る際に生じる廃スラリ、またはこの廃スラリか
ら砥粒を回収しかつ分散剤を除去した後のスラッジを対
象として高純度のシリコン粉体が回収できる。
【０００９】前記分離工程は、前記固形分に酸溶液を供
給して少なくとも酸化シリコンを除去するための酸洗浄
工程と、前記固形分に対し分級処理を行ってシリコン粉
と砥粒とを分離するための分級工程とを含めることがで
きる。酸洗浄工程では酸溶液として弗化水素を用いるこ
とが好ましく、このようにすることで廃スラリから分離
される固形分またはスラッジ中に含まれる酸化シリコン
を溶解、除去することができる。また分級工程では例え
ば気流分級装置を用いることができる。
給して少なくとも酸化シリコンを除去するための酸洗浄
工程と、前記固形分に対し分級処理を行ってシリコン粉
と砥粒とを分離するための分級工程とを含めることがで
きる。酸洗浄工程では酸溶液として弗化水素を用いるこ
とが好ましく、このようにすることで廃スラリから分離
される固形分またはスラッジ中に含まれる酸化シリコン
を溶解、除去することができる。また分級工程では例え
ば気流分級装置を用いることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に述べる本発明の実施の形態
は、シリコンの単結晶または多結晶をワイヤソーにより
スライスする際に生じる廃スラリやスラッジからシリコ
ンを粉体として回収する方法である。先ず回収方法につ
いて述べる前に、ワイヤソーを用いて処理対象である廃
スラリを得るまでの工程について図１を参照しながら簡
単に説明する。
は、シリコンの単結晶または多結晶をワイヤソーにより
スライスする際に生じる廃スラリやスラッジからシリコ
ンを粉体として回収する方法である。先ず回収方法につ
いて述べる前に、ワイヤソーを用いて処理対象である廃
スラリを得るまでの工程について図１を参照しながら簡
単に説明する。
【００１１】ワイヤソーは、切断手段である１本のワイ
ヤを複数本例えば３本のローラ１２間に所定ピッチで巻
回し張設してなり、ローラ１２の回転により走行するワ
イヤ群１１に、例えば炭化珪素（ＳｉＣ）からなる砥粒
を水溶性あるいは油性の分散剤に分散させてスラリ化し
たものを、スラリ槽１３からポンプＰ及びバルブＶが介
設された供給管１４とスラリ供給手段１５とを介して循
環供給し、ワイヤ群１１の上方側から被切削体である単
結晶シリコンや多結晶シリコンのインゴット１６をワイ
ヤ群１１を通過するように下降させることにより、該イ
ンゴット１６を切削（スライス）し、多数のウエーハを
同時に得るように構成されている。ここで水溶性の分散
剤とは例えば水をベースとしてグリコール、界面活性
剤、高級脂肪酸等が添加されたものを挙げることがで
き、また油性の分散剤とは例えば鉱物油などのオイルに
潤滑剤等が添加されたものを挙げることができる。
ヤを複数本例えば３本のローラ１２間に所定ピッチで巻
回し張設してなり、ローラ１２の回転により走行するワ
イヤ群１１に、例えば炭化珪素（ＳｉＣ）からなる砥粒
を水溶性あるいは油性の分散剤に分散させてスラリ化し
たものを、スラリ槽１３からポンプＰ及びバルブＶが介
設された供給管１４とスラリ供給手段１５とを介して循
環供給し、ワイヤ群１１の上方側から被切削体である単
結晶シリコンや多結晶シリコンのインゴット１６をワイ
ヤ群１１を通過するように下降させることにより、該イ
ンゴット１６を切削（スライス）し、多数のウエーハを
同時に得るように構成されている。ここで水溶性の分散
剤とは例えば水をベースとしてグリコール、界面活性
剤、高級脂肪酸等が添加されたものを挙げることがで
き、また油性の分散剤とは例えば鉱物油などのオイルに
潤滑剤等が添加されたものを挙げることができる。
【００１２】この切削処理の際には、スラリ供給管１５
からワイヤ群１１に供給されたスラリは、受槽１７を介
してスラリ槽１３に貯溜されるが、インゴット１６をス
ライスすると既述のようにスラリ中にインゴット１６の
切り粉、破砕砥粒及びワイヤの摩耗片である金属粉が混
入し、これらの固形分量が多くなるとスライス精度が悪
くなる。このため、適宜スラリの一部を廃スラリとして
排出管１８を介して廃スラリ槽１９に排出している。こ
こで生じる廃スラリは、主成分として５０重量％前後の
分散剤を含むほか、例えば１０〜３０μｍの大きさの砥
粒、切削処理により破砕された５〜１５μｍの大きさの
破砕砥粒、数μｍの大きさのインゴットの切り粉、ワイ
ヤから出る金属粉等を含んでいる。なおこの廃スラリ
は、例えばデカンタ等により砥粒を回収し、その残渣分
に対して例えば不織布等のフィルタ等により切り粉、破
砕砥粒及び金属粉をスラッジと、分散剤とに分離するよ
うにしても良い。
からワイヤ群１１に供給されたスラリは、受槽１７を介
してスラリ槽１３に貯溜されるが、インゴット１６をス
ライスすると既述のようにスラリ中にインゴット１６の
切り粉、破砕砥粒及びワイヤの摩耗片である金属粉が混
入し、これらの固形分量が多くなるとスライス精度が悪
くなる。このため、適宜スラリの一部を廃スラリとして
排出管１８を介して廃スラリ槽１９に排出している。こ
こで生じる廃スラリは、主成分として５０重量％前後の
分散剤を含むほか、例えば１０〜３０μｍの大きさの砥
粒、切削処理により破砕された５〜１５μｍの大きさの
破砕砥粒、数μｍの大きさのインゴットの切り粉、ワイ
ヤから出る金属粉等を含んでいる。なおこの廃スラリ
は、例えばデカンタ等により砥粒を回収し、その残渣分
に対して例えば不織布等のフィルタ等により切り粉、破
砕砥粒及び金属粉をスラッジと、分散剤とに分離するよ
うにしても良い。
【００１３】次に上述のようにして得られた廃スラリ及
びスラッジからシリコンを回収する工程について、図２
及び図３を参照しながら説明する。先ず、廃スラリは前
述のように分散剤を多量に含み量が多いため、固液分離
工程例えば遠心分離機からなる第１の濾過装置２にて濾
過を行って粘土状の固形分（ケーキ）を分離する。ここ
で本実施の形態で用いられる濾過装置について述べてお
くと、第１の濾過装置及び後工程で用いられる濾過装置
では同様のものが用いられるものとし、前記遠心分離機
以外にも例えばプレスフィルター、真空濾過装置及びデ
カンタ等が利用できる。
びスラッジからシリコンを回収する工程について、図２
及び図３を参照しながら説明する。先ず、廃スラリは前
述のように分散剤を多量に含み量が多いため、固液分離
工程例えば遠心分離機からなる第１の濾過装置２にて濾
過を行って粘土状の固形分（ケーキ）を分離する。ここ
で本実施の形態で用いられる濾過装置について述べてお
くと、第１の濾過装置及び後工程で用いられる濾過装置
では同様のものが用いられるものとし、前記遠心分離機
以外にも例えばプレスフィルター、真空濾過装置及びデ
カンタ等が利用できる。
【００１４】このようにして得られる固形分の組成につ
いて説明をしておくと、例えば７０〜５０重量％の固形
分に対して分散剤が３０〜５０重量％含まれており、こ
の固形分中における主な物質の組成はシリコンの切り粉
であるシリコン（Ｓｉ）及び酸化シリコン（ＳｉＯ2）
が１０〜３０重量％、金属分が５〜１０％、砥粒である
炭化シリコン（ＳｉＣ）が８５〜６０重量％となってい
る。シリコンの切り粉に含まれるＳｉＯ2はシリコン粉
の表面を覆っている物質であり、これはシリコンが切削
処理時、高温に晒されるために生じるものである。また
金属粉は例えばワイヤ群３１に用いられる金属であり、
鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）等が含
まれることが考えられるが、便宜上、本実施の形態では
鉄粉及び銅粉により構成されているものとして説明を行
う。
いて説明をしておくと、例えば７０〜５０重量％の固形
分に対して分散剤が３０〜５０重量％含まれており、こ
の固形分中における主な物質の組成はシリコンの切り粉
であるシリコン（Ｓｉ）及び酸化シリコン（ＳｉＯ2）
が１０〜３０重量％、金属分が５〜１０％、砥粒である
炭化シリコン（ＳｉＣ）が８５〜６０重量％となってい
る。シリコンの切り粉に含まれるＳｉＯ2はシリコン粉
の表面を覆っている物質であり、これはシリコンが切削
処理時、高温に晒されるために生じるものである。また
金属粉は例えばワイヤ群３１に用いられる金属であり、
鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）等が含
まれることが考えられるが、便宜上、本実施の形態では
鉄粉及び銅粉により構成されているものとして説明を行
う。
【００１５】そして、この固形分を攪拌機３１の設けら
れた洗浄槽３２に投入し、ここに固形分と等量以上の有
機溶剤例えばアセトンを供給する。そして洗浄槽３２内
で攪拌を行うことで有機溶剤洗浄工程である固形分の洗
浄が行われ、該固形分に含まれる分散剤及び増粘剤がア
セトンに溶解して固形分は砂状となる。なお有機溶剤は
アセトンに限られず、灯油、エーテルまたはトルエン等
であってもよい。
れた洗浄槽３２に投入し、ここに固形分と等量以上の有
機溶剤例えばアセトンを供給する。そして洗浄槽３２内
で攪拌を行うことで有機溶剤洗浄工程である固形分の洗
浄が行われ、該固形分に含まれる分散剤及び増粘剤がア
セトンに溶解して固形分は砂状となる。なお有機溶剤は
アセトンに限られず、灯油、エーテルまたはトルエン等
であってもよい。
【００１６】また既述のようにワイヤソーの設備側で廃
スラリから砥粒を回収した後、分散剤を除去してスラッ
ジを得る場合もあるが、このスラッジを出発原料として
有機溶剤洗浄工程にて洗浄処理を行うようにしてもよい
し、第１の濾過装置２で分離された固形分と混合しても
よい。なお廃スラリから砥粒を回収するとはいっても破
砕されていない砥粒を回収するのであり、スラッジ中に
は、既述のように主に破砕されている砥粒が例えば４０
重量％程度含まれる。
スラリから砥粒を回収した後、分散剤を除去してスラッ
ジを得る場合もあるが、このスラッジを出発原料として
有機溶剤洗浄工程にて洗浄処理を行うようにしてもよい
し、第１の濾過装置２で分離された固形分と混合しても
よい。なお廃スラリから砥粒を回収するとはいっても破
砕されていない砥粒を回収するのであり、スラッジ中に
は、既述のように主に破砕されている砥粒が例えば４０
重量％程度含まれる。
【００１７】固形分の洗浄後、洗浄槽３２内の砂状固形
分とアセトンとの混合した液を第２の濾過装置３３へ送
り、固液分離が行われる（固液分離工程）。ここで固形
分中の分散剤等がアセトンと共に液分として取り出され
るため、固形分は主としてシリコンの切り粉（Ｓｉ、Ｓ
ｉＯ2）、金属粉（Ｆｅ、Ｃｕ）、砥粒（ＳｉＣ）によ
り構成される。この固形分は水洗槽３４内にて水洗さ
れ、該固形分中に残留付着している分散剤及び有機溶剤
が洗い流される。水洗された固形分は第３の濾過装置３
５を経てケーキとして取り出され、次工程（図３の※）
へと送られる。
分とアセトンとの混合した液を第２の濾過装置３３へ送
り、固液分離が行われる（固液分離工程）。ここで固形
分中の分散剤等がアセトンと共に液分として取り出され
るため、固形分は主としてシリコンの切り粉（Ｓｉ、Ｓ
ｉＯ2）、金属粉（Ｆｅ、Ｃｕ）、砥粒（ＳｉＣ）によ
り構成される。この固形分は水洗槽３４内にて水洗さ
れ、該固形分中に残留付着している分散剤及び有機溶剤
が洗い流される。水洗された固形分は第３の濾過装置３
５を経てケーキとして取り出され、次工程（図３の※）
へと送られる。
【００１８】一方、前記第２の濾過装置３３にて分離し
た液分は蒸留装置３６に送られ、蒸留によりアセトンを
回収すると共にこのアセトンを洗浄槽３２に供給して固
形分の洗浄に再利用する。この蒸留において当該液分に
溶解している分散剤は高沸点分として取り出され、廃棄
処分される。
た液分は蒸留装置３６に送られ、蒸留によりアセトンを
回収すると共にこのアセトンを洗浄槽３２に供給して固
形分の洗浄に再利用する。この蒸留において当該液分に
溶解している分散剤は高沸点分として取り出され、廃棄
処分される。
【００１９】ここで図３に移り※から後の工程の説明を
行う。先の工程で得られたケーキは攪拌機４１を備える
洗浄槽４２に投入され、ここに酸溶液を供給して該ケー
キの洗浄（酸洗浄工程）が行われる。この酸洗浄工程は
例えば当該ケーキ中のシリコン切り粉（ＳｉＯ2）と金
属粉（Ｆｅ，Ｃｕ）とを溶解してこれらを液分として分
離することを目的として行われるものであり、前記酸溶
液にはＳｉＯ2を溶解するための例えば１〜５重量％の
弗化水素酸（フッ酸：ＨＦ）と、金属分を溶解するため
の無機酸例えば１〜５重量％の硫酸（Ｈ2ＳＯ4）との混
合溶液を使用することができる。ケーキと酸溶液との反
応は例えば以下に示す（１）〜（３）式のように進行す
る。なおここで用いる無機酸は硫酸に限られず、硝酸ま
たは塩酸等を用いることも可能である。 ＳｉＯ2＋６ＨＦ→Ｈ2ＳｉＦ6＋２Ｈ2Ｏ …（１） Ｆｅ＋Ｈ2ＳＯ4→ＦｅＳＯ4＋Ｈ2 …（２） Ｃｕ＋Ｈ2ＳＯ4→ＣｕＳＯ4＋Ｈ2 …（３） しかる後、第３の濾過装置４３にて固液分離を行い、上
述のように酸溶液に溶解したＳｉＯ2、Ｆｅ及びＣｕが
除去される。こうして得られる残留物（固形分）は主と
してシリコンの切り粉（Ｓｉ）と砥粒（ＳｉＣ）であ
る。
行う。先の工程で得られたケーキは攪拌機４１を備える
洗浄槽４２に投入され、ここに酸溶液を供給して該ケー
キの洗浄（酸洗浄工程）が行われる。この酸洗浄工程は
例えば当該ケーキ中のシリコン切り粉（ＳｉＯ2）と金
属粉（Ｆｅ，Ｃｕ）とを溶解してこれらを液分として分
離することを目的として行われるものであり、前記酸溶
液にはＳｉＯ2を溶解するための例えば１〜５重量％の
弗化水素酸（フッ酸：ＨＦ）と、金属分を溶解するため
の無機酸例えば１〜５重量％の硫酸（Ｈ2ＳＯ4）との混
合溶液を使用することができる。ケーキと酸溶液との反
応は例えば以下に示す（１）〜（３）式のように進行す
る。なおここで用いる無機酸は硫酸に限られず、硝酸ま
たは塩酸等を用いることも可能である。 ＳｉＯ2＋６ＨＦ→Ｈ2ＳｉＦ6＋２Ｈ2Ｏ …（１） Ｆｅ＋Ｈ2ＳＯ4→ＦｅＳＯ4＋Ｈ2 …（２） Ｃｕ＋Ｈ2ＳＯ4→ＣｕＳＯ4＋Ｈ2 …（３） しかる後、第３の濾過装置４３にて固液分離を行い、上
述のように酸溶液に溶解したＳｉＯ2、Ｆｅ及びＣｕが
除去される。こうして得られる残留物（固形分）は主と
してシリコンの切り粉（Ｓｉ）と砥粒（ＳｉＣ）であ
る。
【００２０】そして最後に、この固形分からシリコン
（Ｓｉ）を主成分とする粉体を取り出す工程の説明を行
うと、前記固形分は水洗槽５１内にて水洗された後、第
５の濾過装置５２へと送られて水分が飛ばされ、その後
乾燥機５３により乾燥され、固形分の各粒子が結合して
塊状となる。乾燥機５３としては例えば加熱空気の気流
中に乾燥対象（固形分）を乗せ、配管中を輸送している
間に当該対象を乾燥させる気流乾燥機が用いられるが、
乾燥対象を直接加熱管や加熱壁に接触させる乾燥機を用
いてもよく、このような乾燥機としては例えば乾燥対象
を移動させる方法が異なるドラム型、スクリュー型、パ
ドル・ディスク型などがある。ドラム型乾燥機はドラム
本体を傾けて、またスクリュー型及びパドル・ディスク
型の各乾燥機はスクリューまたはパドルを回転させるこ
とで、乾燥基本体内の加熱管や加熱壁に接触する乾燥対
象を移動させるものである。
（Ｓｉ）を主成分とする粉体を取り出す工程の説明を行
うと、前記固形分は水洗槽５１内にて水洗された後、第
５の濾過装置５２へと送られて水分が飛ばされ、その後
乾燥機５３により乾燥され、固形分の各粒子が結合して
塊状となる。乾燥機５３としては例えば加熱空気の気流
中に乾燥対象（固形分）を乗せ、配管中を輸送している
間に当該対象を乾燥させる気流乾燥機が用いられるが、
乾燥対象を直接加熱管や加熱壁に接触させる乾燥機を用
いてもよく、このような乾燥機としては例えば乾燥対象
を移動させる方法が異なるドラム型、スクリュー型、パ
ドル・ディスク型などがある。ドラム型乾燥機はドラム
本体を傾けて、またスクリュー型及びパドル・ディスク
型の各乾燥機はスクリューまたはパドルを回転させるこ
とで、乾燥基本体内の加熱管や加熱壁に接触する乾燥対
象を移動させるものである。
【００２１】こうして得た塊状固形分を粉砕機５４に入
れて、解砕翼５５を回転させると、塊状固形分は粉砕機
５４の内壁面に衝突して粉末状となる（解砕工程）の
で、この粉状体に対して、シリコン粉と砥粒との分離を
行う。シリコン（Ｓｉ）の密度は２．３、砥粒（Ｓｉ
Ｃ）の密度は３．２であるので、この密度差を利用して
例えば気流分級装置５６にて該粉状体の分級を行い（分
級工程）、シリコン成分と砥粒成分とに分離する。気流
分級装置とは、一定速度以上で流れる気流中に粉体を投
入すると重い粒子は速く落下し、軽い粒子ほど遠くへ飛
ぶ現象を利用して粉体の分級を行う装置である。
れて、解砕翼５５を回転させると、塊状固形分は粉砕機
５４の内壁面に衝突して粉末状となる（解砕工程）の
で、この粉状体に対して、シリコン粉と砥粒との分離を
行う。シリコン（Ｓｉ）の密度は２．３、砥粒（Ｓｉ
Ｃ）の密度は３．２であるので、この密度差を利用して
例えば気流分級装置５６にて該粉状体の分級を行い（分
級工程）、シリコン成分と砥粒成分とに分離する。気流
分級装置とは、一定速度以上で流れる気流中に粉体を投
入すると重い粒子は速く落下し、軽い粒子ほど遠くへ飛
ぶ現象を利用して粉体の分級を行う装置である。
【００２２】ここで特許請求の範囲でいう「分離工程」
とは、この実施の形態では第３の濾過装置３５よりも後
の各工程を表すものであり、有機溶剤洗浄工程等で分散
剤の除去された固形分（ケーキ）からシリコンの切り粉
（ＳｉＯ2）、金属粉（Ｆｅ，Ｃｕ）、砥粒（ＳｉＣ）
を分離する各工程がこれに相当する。
とは、この実施の形態では第３の濾過装置３５よりも後
の各工程を表すものであり、有機溶剤洗浄工程等で分散
剤の除去された固形分（ケーキ）からシリコンの切り粉
（ＳｉＯ2）、金属粉（Ｆｅ，Ｃｕ）、砥粒（ＳｉＣ）
を分離する各工程がこれに相当する。
【００２３】こうして廃スラリやスラッジから高純度の
シリコン粉が回収されるが、該シリコン粉は、例えばシ
リコン（Ｓｉ）が９５〜９８重量％以上含まれており、
残部は炭化シリコン（ＳｉＣ）及び不可避残留分である
例えば１０ｐｐｍ以下の微量な金属分である。
シリコン粉が回収されるが、該シリコン粉は、例えばシ
リコン（Ｓｉ）が９５〜９８重量％以上含まれており、
残部は炭化シリコン（ＳｉＣ）及び不可避残留分である
例えば１０ｐｐｍ以下の微量な金属分である。
【００２４】このように本実施の形態によれば、シリコ
ンの単結晶または多結晶をワイヤソーを用いてスライス
した際に生じる廃スラリやスラッジに対して、有機溶剤
による分散剤の除去、酸による金属分及び酸化シリコン
の除去を行った後、シリコン粉と砥粒との密度差を利用
して分級処理を行っているため、スライス時のシリコン
の切り粉を回収し、高純度のシリコン粉体を得ることが
できる。この高純度のシリコン粉体は付加価値が高い原
料シリコンとなるものであり、例えば精製メーカに引き
渡して更に精製することによりシリコン結晶用あるいは
多結晶用の原料が得られる。従って、今まで廃棄されて
いた廃スラリやスラッジから、原料不足が問題になって
いるシリコンを回収できるので、資源の有効活用を図る
ことができる。
ンの単結晶または多結晶をワイヤソーを用いてスライス
した際に生じる廃スラリやスラッジに対して、有機溶剤
による分散剤の除去、酸による金属分及び酸化シリコン
の除去を行った後、シリコン粉と砥粒との密度差を利用
して分級処理を行っているため、スライス時のシリコン
の切り粉を回収し、高純度のシリコン粉体を得ることが
できる。この高純度のシリコン粉体は付加価値が高い原
料シリコンとなるものであり、例えば精製メーカに引き
渡して更に精製することによりシリコン結晶用あるいは
多結晶用の原料が得られる。従って、今まで廃棄されて
いた廃スラリやスラッジから、原料不足が問題になって
いるシリコンを回収できるので、資源の有効活用を図る
ことができる。
【００２５】上述実施の形態において、有機溶剤洗浄工
程などを終え、分散剤の除去されたスラッジ（ケーキ）
に対し、酸洗浄工程及び分級工程を行う順序は逆にして
もよく、即ち、例えば第３の濾過装置３５で得られるケ
ーキを乾燥機５３にて乾燥し、乾燥後の固形分に対して
解砕工程、分級工程を行い、こうして得られた粉体を洗
浄槽４２へ送って酸洗浄工程を行うようにすることも可
能である。このようにすることで先に行う分級工程でＳ
ｉＣがある程度取り除かれるため酸洗浄工程における負
荷が小さくなり、例えば供給する酸溶液の量が少なくて
済むという利点がある。
程などを終え、分散剤の除去されたスラッジ（ケーキ）
に対し、酸洗浄工程及び分級工程を行う順序は逆にして
もよく、即ち、例えば第３の濾過装置３５で得られるケ
ーキを乾燥機５３にて乾燥し、乾燥後の固形分に対して
解砕工程、分級工程を行い、こうして得られた粉体を洗
浄槽４２へ送って酸洗浄工程を行うようにすることも可
能である。このようにすることで先に行う分級工程でＳ
ｉＣがある程度取り除かれるため酸洗浄工程における負
荷が小さくなり、例えば供給する酸溶液の量が少なくて
済むという利点がある。
【００２６】以上において、本実施の形態はワイヤソー
に限らず、例えば金属製の切削刃を用いて単結晶あるい
は多結晶シリコンを１枚ずつスライスする際に生じる廃
スラリやスラッジを処理対象としてもよいが、ワイヤソ
ーの場合には一括して多数枚のウエーハにスライスする
ので廃スラリやスラッジの生成量が多く、特に有効であ
る。また、スライス時に用いる砥粒はＳｉＣ以外の例え
ばＢＣ（炭化ホウ素）やダイヤモンドなどであってもよ
い。更に本実施の形態は、スライス後のウエーハに対し
て例えばＳｉＣよりなる砥粒と水とを含むスラリを供給
して例えばＳｉＣよりなる砥石を用いて研磨を行ういわ
ゆるラッピング工程にて発生した廃スラリやスラッジを
処理対象としてもよく、この場合も既述の実施の形態と
同様の工程が行われる。
に限らず、例えば金属製の切削刃を用いて単結晶あるい
は多結晶シリコンを１枚ずつスライスする際に生じる廃
スラリやスラッジを処理対象としてもよいが、ワイヤソ
ーの場合には一括して多数枚のウエーハにスライスする
ので廃スラリやスラッジの生成量が多く、特に有効であ
る。また、スライス時に用いる砥粒はＳｉＣ以外の例え
ばＢＣ（炭化ホウ素）やダイヤモンドなどであってもよ
い。更に本実施の形態は、スライス後のウエーハに対し
て例えばＳｉＣよりなる砥粒と水とを含むスラリを供給
して例えばＳｉＣよりなる砥石を用いて研磨を行ういわ
ゆるラッピング工程にて発生した廃スラリやスラッジを
処理対象としてもよく、この場合も既述の実施の形態と
同様の工程が行われる。
【００２７】ラッピング工程にて排出された廃スラリ
（あるいはスラッジ）中には金属成分は含まれていない
が、研磨削であるシリコン粉の表面はＳｉＯ2で覆われ
るので、やはり酸洗浄工程を行う必要がある。
（あるいはスラッジ）中には金属成分は含まれていない
が、研磨削であるシリコン粉の表面はＳｉＯ2で覆われ
るので、やはり酸洗浄工程を行う必要がある。
【００２８】
【実施例】（実施例１）ワイヤソーを用いてＩＣ用ウエ
ーハを製造し、ここで用いるスラリに油性の分散剤を用
いたところ、廃スラリの組成は、分散剤４４．０重量
％、砥粒４８．７重量％、シリコン６．４重量％、金属
分０．７重量％であった。一方、本実施の形態の図１に
おけるスラリ回収装置１９にて分離されるスラッジの組
成は、分散剤３０重量％、砥粒４０重量％、シリコン２
５重量％、金属５重量％であった。これらを処理対象と
して本発明に係るシリコンの回収方法を試みたところ、
前記廃スラリ及びスラッジのどちらを用いた場合におい
てもシリコン（Ｓｉ）９８重量％、炭化珪素（ＳｉＣ）
２重量％の組成の粉体が得られ、不可避残留分の金属分
が１００ｐｐｍ以下含まれていた。
ーハを製造し、ここで用いるスラリに油性の分散剤を用
いたところ、廃スラリの組成は、分散剤４４．０重量
％、砥粒４８．７重量％、シリコン６．４重量％、金属
分０．７重量％であった。一方、本実施の形態の図１に
おけるスラリ回収装置１９にて分離されるスラッジの組
成は、分散剤３０重量％、砥粒４０重量％、シリコン２
５重量％、金属５重量％であった。これらを処理対象と
して本発明に係るシリコンの回収方法を試みたところ、
前記廃スラリ及びスラッジのどちらを用いた場合におい
てもシリコン（Ｓｉ）９８重量％、炭化珪素（ＳｉＣ）
２重量％の組成の粉体が得られ、不可避残留分の金属分
が１００ｐｐｍ以下含まれていた。
【００２９】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、切削、研
磨といったシリコン結晶の加工にて発生する廃棄物か
ら、簡易な方法で純度の高いシリコンを回収することが
できる。
磨といったシリコン結晶の加工にて発生する廃棄物か
ら、簡易な方法で純度の高いシリコンを回収することが
できる。
【図１】本発明の実施の形態における処理対象であるワ
イヤソーの廃スラリを回収するまでの工程を説明する説
明図である。
イヤソーの廃スラリを回収するまでの工程を説明する説
明図である。
【図２】本発明方法の実施の形態を説明する説明図であ
る。
る。
【図３】本発明方法の実施の形態を説明する説明図であ
る。
る。
１１ ワイヤ群 １３ スラリ槽 １６ インゴット ２ 第１の濾過装置 ３２、４２ 洗浄槽 ３３ 第２の濾過装置 ４３ 第４の濾過装置 ５３ 乾燥機 ５４ 粉砕機 ５６ 気流分級装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮田 健章 神奈川県横須賀市神明町１番地 株式会社 日平トヤマ技術センター内 Ｆターム(参考） 4D031 AC04 4D066 AA06 AB10 BA05 BB10 BB21 BB23 4G072 AA01 BB05 GG03 HH01 JJ15 JJ18 MM22 MM23 MM24 MM28 MM31 UU01
Claims (7)
- 【請求項１】 砥粒を分散剤に分散させてなるスラリを
供給しながらシリコンの単結晶または多結晶を切断また
は研磨する処理にて排出される廃スラリに対して固液分
離した後の固形分を用い、この固形分を有機溶剤により
洗浄し、固形分に含まれる分散剤を除去する有機溶剤洗
浄工程と、 分散剤の除去が行われた後の固形分から酸化シリコン及
び砥粒を除去して、シリコンを主成分とする粉体を得る
分離工程と、を含むことを特徴とするシリコンの回収方
法。 - 【請求項２】 砥粒を分散剤に分散させてなるスラリを
供給しながらシリコンの単結晶または多結晶からなるイ
ンゴットを金属製の切断手段によりスライスする処理に
て排出される廃スラリを用い、この廃スラリに対して固
液分離を行って固形分を分離する固液分離工程と、 この工程にて得られた固形分を有機溶剤により洗浄し、
固形分に含まれる分散剤を除去する有機溶剤洗浄工程
と、 分散剤の除去が行われた後の固形分から金属分、酸化シ
リコン及び砥粒を除去して、シリコンを主成分とする粉
体を得る分離工程と、を含むことを特徴とするシリコン
の回収方法。 - 【請求項３】 砥粒を分散剤に分散させてなるスラリを
供給しながらシリコンの単結晶または多結晶からなるイ
ンゴットを金属製の切断手段により切断する処理にて排
出される廃スラリから砥粒を回収しかつ分散剤を除去し
た後のスラッジを用い、このスラッジを有機溶剤により
洗浄し、スラッジに含まれる分散剤を除去する有機溶剤
洗浄工程と、 分散剤の除去が行われた後の固形分から金属分、酸化シ
リコン及び砥粒を除去して、シリコンを主成分とする粉
体を得る分離工程と、を含むことを特徴とするシリコン
の回収方法。 - 【請求項４】 金属製の切断手段は、１本のワイヤを複
数のローラ間に所定ピッチで巻き付けてなるワイヤ群で
あることを特徴とする請求項２及び３記載のシリコンの
回収方法。 - 【請求項５】 分離工程は、前記固形分に酸溶液を供給
して少なくとも酸化シリコンを除去するための酸洗浄工
程と、前記固形分に対し分級処理を行ってシリコン粉と
砥粒とを分離するための分級工程とを含むことを特徴と
する請求項１乃至４のいずれかに記載のシリコンの回収
方法。 - 【請求項６】 酸洗浄工程にて用いられる酸溶液はフッ
酸を含むことを特徴とする請求項５記載のシリコンの回
収方法。 - 【請求項７】 固形分から砥粒を除去する分級工程は、
気流中に粉体を投入して分離する気流分級装置により行
われることを特徴とする請求項５及び６記載のシリコン
の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000096957A JP2001278612A (ja) | 2000-03-31 | 2000-03-31 | シリコンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000096957A JP2001278612A (ja) | 2000-03-31 | 2000-03-31 | シリコンの回収方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001278612A true JP2001278612A (ja) | 2001-10-10 |
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ID=18611648
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000096957A Pending JP2001278612A (ja) | 2000-03-31 | 2000-03-31 | シリコンの回収方法 |
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