CN107739058A - 自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用，以钴盐，水为溶剂，在搅拌过程中加入尿素，氟化铵，并持续搅拌一段时间。均匀搅拌后，转移至聚四氟乙烯反应釜，在烘箱中进行水热反应。反应完成后进行离心、洗涤、干燥，随后在马弗炉中高温煅烧，即得到一种菱形花簇四氧化三钴纳米复合材料。本发明采用水热法合成四氧化三钴，该制备方法操作简单，原料成本低廉，反应温度低，并且电化学性质优异，可广泛应用于催化、传感及能量存储等领域。

Description

自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和 应用
技术领域
本发明属于无机材料的制备领域，具体涉及一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用，一种简单的水热法合成Co3O4菱形花簇用做锂离子电池负极材料。
背景技术
随着石油资源的逐步枯竭及化石燃料使用所带来的环境问题愈益凸显，能源问题已越来越受到广泛关注，人们不得不大力开发寻找清洁可再生能源。而由于可再生能源，包括太阳能，风能，潮汐能等，具有能源提供间歇性的特点，因此需要配备合适的能源储存及转换装置。二次电池作为一种有效的能量储存和转换装置对能源高效利用、环境保护、经济可持续发展都意义重大。锂离子电池因其体积小重量轻、能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、温度范围宽、环境友好等优点，得到了快速发展。而锂离子电池的容量又主要取决于正负极材料，因此，发展比容量更大的正负极材料就非常必要。过渡金属氧化物材料，由于其转化反应发生在锂和过渡金属氧化物之间，具有较高的理论容量，而被广泛用于锂离子电池电极材料的研究。在众多钴氧化物的稳定相中，四氧化三钴因其具有很高的可逆容量、优异的循环性能并且价格低廉，而得到高度关注及广泛研究。纳米材料的形貌对性能的影响至关重要，纳米花状材料不仅可以增加材料的比表面积，而且晶粒间的间隙有利于锂离子的扩散，从而对电极材料容量及循环性能的提高起到不可磨灭的作用。Co3O4作为一种重要的过渡金属氧化物，其理论比容量为890mAh/g，是传统负极材料石墨（372mAh/g）的两倍以上，因此对钴氧化物的研究受到人们的广泛关注。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于：提供一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述方法制备的产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
（1）称取一定量的钴盐溶于水中，电磁搅拌，使之完全溶解；
（2）加入一定量的尿素、氟化铵，持续搅拌一段时间；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，置于聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中100 ℃～180℃下进行水热反应，反应时间为4～10小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，得到的沉淀物依次用乙醇、蒸馏水洗涤，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉红色粉末，置于马弗炉中在400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的黑色菱形四氧化三钴纳米材料。
本发明将在导电基质上通过原位生长制备四氧化三钴纳米线，提供一种简单的方法制备具有较好微观组织形貌的锂离子电池负极材料。
步骤（1）中所用的钴酸盐为六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O或六水合氯化钴CoCl2·6H2O中的一种。
步骤（1）中钴盐和溶剂水的摩尔比为1:100~1:400。
步骤（2）中所用的尿素与氟化铵的摩尔比为尿素：氟化铵=1: 0.2~0.6。
本发明提供一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料用做锂离子电池负极材料的应用。
本发明所述属于纳米材料制备技术领域，公开了一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米晶及其制备方法，采用了一种简单、经济的水热合成法，制备得到菱形花簇四氧化三钴纳米材料。其特征在于：首先，以钴盐，水为溶剂，在搅拌过程中加入尿素，氟化铵，并持续搅拌一段时间。均匀搅拌后，转移至聚四氟乙烯反应釜，在烘箱中进行水热反应。反应完成后进行离心、洗涤、干燥，随后在马弗炉中高温煅烧，即得到一种菱形花簇四氧化三钴纳米复合材料。本发明采用水热法合成四氧化三钴，该制备方法操作简单，原料成本低廉，反应温度低，并且电化学性质优异，可广泛应用于催化、传感及能量存储等领域。
附图说明
图1：为本发明实施例1合成的菱形花簇四氧化三钴纳米材料的扫描电镜图；
图2：为本发明实施例1制得的Co3O4的X射线粉末衍射图谱；
图3：为本发明实施例2合成的菱形花簇四氧化三钴纳米材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1：
（1）称取2.9105 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于100 ml的蒸馏水中，电磁搅拌，使之完全溶解；
（2）加入3.003 g尿素CO(NH2)2，0.7408 g氟化铵NH4F，并持续搅拌30 min；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃下进行水热反应，反应时间为5小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，沉淀物依次用去离子水、乙醇洗涤，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉末样品，置于马弗炉中在400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的菱形花簇四氧化三钴纳米材料。
从图1为本发明实施例1合成的菱形花簇四氧化三钴纳米材料的扫描电镜图和图2本发明实施例1制得的Co3O4的X射线粉末衍射图谱所示，所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 42-1467)相吻合。
实施例2：
（1）称取2.3284 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于80ml的蒸馏水中，超声10 min，使之完全溶解；
（2）加入2.4024 g尿素CO(NH2)2，0.5926g氟化铵NH4F，并使之超声溶解；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃下进行水热反应，反应时间为6小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，沉淀物依次用去离子水、乙醇洗涤，直至上清液澄清，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉末样品，置于马弗炉中在400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的菱形花簇四氧化三钴纳米材料。
如图3本发明实施例2合成的菱形花簇四氧化三钴纳米材料的扫描电镜图所示，所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 42-1467)相吻合。
实施例3：
（1）称取2.2565 g的六水合氯化亚钴CoCl2·6H2O溶于100 ml的蒸馏水中，电磁搅拌，使之完全溶解；
（2）加入3.003 g尿素CO(NH2)2，0.7408 g氟化铵NH4F，并持续搅拌30 min；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中100℃下进行水热反应，反应时间为8小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，沉淀物依次用去离子水、乙醇洗涤，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉末样品，置于马弗炉中在400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的菱形花簇四氧化三钴纳米材料。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 42-1467)相吻合。
实施例4：
（1）称取0.7275 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于25ml的蒸馏水中，超声10 min，使之完全溶解；
（2）加入0.7507 g尿素CO(NH2)2，0.1852g氟化铵NH4F，并使之超声溶解；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中180℃下进行水热反应，反应时间为4小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，沉淀物依次用去离子水、乙醇洗涤，直至上清液澄清，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉末样品，置于马弗炉中在500℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的菱形花簇四氧化三钴纳米材料。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 42-1467)相吻合。
实施例5：
（1）称取1.1642 g的六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于80ml的蒸馏水中，搅拌10 min，使之完全溶解；
（2）加入0.6006 g尿素CO(NH2)2，0.2963g氟化铵NH4F，搅拌溶解；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中150℃下进行水热反应，反应时间为7小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，沉淀物依次用去离子水、乙醇洗涤，直至上清液澄清，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉末样品，置于马弗炉中在500℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的菱形花簇四氧化三钴纳米材料。
所制得四氧化三钴（Co3O4）的晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 42-1467)相吻合。

Claims (5)

1.一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
（1）称取一定量的钴盐溶于水中，钴盐和溶剂水的摩尔比为1:100~1:400，电磁搅拌，使之完全溶解；
（2）加入一定量的尿素、氟化铵，持续搅拌一段时间；
（3）将上述得到的粉红色混合溶液，置于聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中100 ℃～180℃下进行水热反应，反应时间为4～10小时；
（4）反应结束后，将溶液离心，得到的沉淀物依次用乙醇、蒸馏水洗涤，在70℃下干燥10小时；
（5）将上述得到的粉红色粉末，置于马弗炉中在400℃下焙烧2小时，即得到结晶性能很好的黑色菱形四氧化三钴纳米材料。
2.根据权利要求1所述自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的钴酸盐为六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O或六水合氯化钴CoCl2·6H2O中的一种。
3.根据权利要求1所述自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所用的尿素与氟化铵的摩尔比为1: 0.2~0.6。
4.一种自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料 ，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述自组装菱形花簇四氧化三钴纳米材料在锂离子电池负极材料方面的应用。
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