CN108520945A - 纳米管阵列/碳布复合材料、柔性电极、锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

纳米管阵列/碳布复合材料、柔性电极、锂离子电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池材料的技术领域，公开了纳米管阵列/碳布复合材料、柔性电极、锂离子电池及其制备方法。纳米管阵列/碳布复合材料采用三氯化铁刻蚀镍、钴二元前驱体得到柔性FeOOH纳米管阵列/碳布复合物，然后进行碳包覆，再分别通过固相硫化、气相磷化得到FeS@C、FeP@C纳米管阵列/碳布的柔性电极。本发明的材料的结构稳定性好，具有良好的循环稳定性和较高的可逆比容量。

Description

纳米管阵列/碳布复合材料、柔性电极、锂离子电池及其制备 方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及纳米管阵列/碳布复合材料、柔性电极、锂离子电池及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池的广泛应用，各种手持和便携式电子设备涌入日常生活。因此，各种电子设备对电池的要求也越来越高。随着全球能源问题的日益突出，各国对于新一代清洁能源的开发显得十分紧迫。锂离子电池是当今国际公认的理想化学能源，具有体积小、电容量大、电压高等优点，被广泛用于移动电话、手提电脑等电子产品，日益扩大的电动汽车领域将给锂离子电池带来更大的发展空间。
近年来，柔性/可折叠光电子器件的研究备受瞩目，但如何将柔性构建的思路与基于纳米材料的锂离子电池相结合并与此同时获得高电池性能、优良弯折稳定性的锂离子电池仍是困扰大多数科研人员的一个巨大难题。结合国内外在能源存储领域最新研究进展，设计构建出了一种基于多级结构的纳米线阵列/碳布复合结构的新型柔性高性能锂离子电池。
铁基材料由于具有较高的能量密度，原材料资源丰富，价格低廉，安全性好。受到人们的广泛关注。
传统的制备铁基纳米管阵列材料大多采用A2O3模板或者生长 ZnO阵列作为模板，制备过程难以控制，生长的铁基纳米管形貌的一致性较差，而且与基底的结合较差。
发明内容
本发明的目的是提供纳米管阵列/碳布复合材料及其制备方法；提供以这种纳米管阵列/碳布复合的柔性电极制备的柔性电极、锂离子电池及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下，
一种纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，包括以下步骤:
(1)在反应釜中，将镍金属盐、钴金属盐和尿素溶于水中，加入碳布，搅拌均匀，水热反应后，冷却至室温，将产物洗涤干燥后得到前驱体阵列；
(2)将所述前驱体阵列放入铁盐溶液中依次进行保温、洗涤、干燥后得到柔性FeOOH纳米管阵列/碳布复合物；
(3)将所述柔性FeOOH纳米管阵列/碳布复合物浸泡在葡萄糖溶液中，然后风干，高温退火得到Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物；
(4)选择性地，将所述Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物放置于盛放有硫或次亚磷酸钠的陶瓷容器内，高温热处理，得到FeS@C纳米管阵列/碳布复合物或FeP@C纳米管阵列/碳布复合物；
(5)以所述Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物、FeS@C纳米管阵列/ 碳布复合物或FeP@C纳米管阵列/碳布复合物制备纳米管阵列/碳布复合柔性电极。
优选的，步骤(1)中，所述镍金属盐为氯化镍，钴金属盐为氯化钴，氯化镍、氯化钴和尿素溶于水中，得到的氯化镍浓度为0.1～ 0.4mol/L、氯化钴浓度为0.2～0.8mol/L、尿素浓度为1.0～3.0mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述反应釜填充度为60～90％，所述洗涤是用去离子水和乙醇溶液洗涤，所述干燥温度为50～100℃，所述水热反应时间为5～24小时，所述水热反应温度为80～150℃，所述碳布尺寸为3cm×6cm。
优选的，步骤(2)中，所述铁盐溶液为三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的浓度为0.02～0.08mol/L；所述保温的温度为20～80℃，所述保温的时间为6～18小时；所述干燥的温度为30～60℃，所述干燥的时间为6～18小时。
优选的，步骤(3)中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.2～0.8mol/L，所述浸泡时间为为5～24小时。
优选的，步骤(4)中，所述硫的用量为0.05～0.2g，所述次亚磷酸钠的用量为0.5～2.0g。
优选的，步骤(4)中，所述高温热处理的温度为200～600℃，高温热处理的时间为2～8小时，保护气氛为氩气。
一种纳米管阵列/碳布复合材料，所述复合材料是Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物、FeS@C纳米管阵列/碳布复合物或FeP@C纳米管阵列/碳布复合物，所述纳米管阵列的直径是100～200纳米，长度是3～6微米。
一种纳米管阵列/碳布复合柔性电极，所述柔性电极包含上述纳米管阵列/碳布复合材料。
一种锂离子电池，所述电池包含上述纳米管阵列/碳布复合柔性电极。
本发明的优点和有益效果如下：
1)本发明的特点是提供一种用原位沉积和刻蚀镍、钴二元的碱式碳酸盐的方法制备形貌规整的纳米管阵列/碳布复合的柔性电极，制备方法简单可控，能取代传统的阳极氧化法或模板法。
2)本发明的纳米管阵列/碳布复合的柔性电极无需涂布，减少工艺，减轻了整体质量，并以此发挥出具有三维结构碳布巨大的网络传输电子优势，极大的提高了电池的倍率性能以及具备了优异的循环稳定性。
3)本发明的纳米管阵列/碳布复合的柔性电极在小型电子器件方面有广泛的应用前景。
4)本发明的纳米管阵列/碳布复合的柔性电极极大的增加了电极材料与电解液接触的面积，提供更多的锂、钠离子电池扩散通道。
5)本发明的纳米管阵列/碳布复合的柔性电极减少涂布等工艺、无需粘结剂和导电剂，能够真实反映电极材料本身的电化学性质，降低了成本。
附图说明
图1为镍、钴二元的碱式碳酸盐的前驱体阵列的SEM图。
图2为FeOOH纳米管阵列/碳布复合物的SEM图。
图3为Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的SEM图。
图4为Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的TEM图。
图5为FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的SEM图。
图6为FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的TEM图。
图7为FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的SEM图。
图8为FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的TEM的能谱面扫图。
图9为FeOOH纳米管阵列/碳布复合物的XRD图。
图10为Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的XRD图。
图11为FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的XRD图。
图12为FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的XRD图。
图13为Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的充放电图。
图14为Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的循环性能图。
图15为FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的充放电图。
图16为FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的循环性能图。
图17为FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的充放电图。
图18为FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的循环性能图。
图19中(a)和(b)均为柔性集流体碳布。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中使用的仪器与试剂包括：
葡萄糖(阿拉丁，分析纯)、六水三氯化铁(阿拉丁，分析纯)、六水氯化钴(阿拉丁，分析纯)、六水氯化镍(阿拉丁，分析纯)、硫粉(阿拉丁，分析纯)、蒸馏水、乙醇，碳布(台湾碳能)。
鼓风干燥箱、水热反应釜、管式炉、氩气气氛手套箱、电池封口机、蓝电电池测试仪、扫描电镜(Carl Zeiss Supra 40)、透射电镜 (JEM-2100F)。
FeOOH纳米管阵列/碳布复合物
将80mL的0.2mol/L的氯化镍、0.4mol/L氯化钴和2.0mol/L 尿素的混合溶液，加入碳布(如图19所示)，搅拌均匀，放入容积为 100mL的反应釜，120℃水热反应6小时后，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇洗涤，80℃干燥后得到前驱体阵列；将得到的前驱体阵列放入0.05mol/L的三氯化铁溶液中50℃保温12小时，去离子水和乙醇洗涤、60℃干燥12小时。即可得到柔性的FeOOH纳米管阵列/碳布复合物如图2所示。如图2所示，通过三氯化铁原位沉积和刻蚀得到了FeOOH纳米管阵列/碳布复合物。图9是FeOOH纳米管阵列/碳布复合物的XRD图，证明通过原位沉积和刻蚀碳的方法得到 FeOOH纳米管阵列/碳布复合物。
Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物及其柔性电极
将上述得到的FeOOH纳米管阵列/碳布复合物浸泡在0.5mol/L 葡萄糖溶液12小时。然后自然风干，500℃高温处理3小时。即可得到柔性的Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物如图3所示。图10是 Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的XRD图，证明通过原位沉积和刻蚀加葡萄糖溶液吸附包碳的方法得到Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物。从图3的扫描电镜图可以看出Fe3O4@C纳米管具有规整形貌。图4是Fe3O4@C的透射电镜图片，证明制备Fe3O4@C是空心的纳米管。
将制备好的Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物，用在氩气气氛手套箱中，以金属锂作为对电极组装成扣式电池进行测试。测试条件为：充放电电流密度为500mA/g，充放电截止电压为0.01V～3.0V。测试得到的电压-容量曲线图见图13。图13为本实施例制备的Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物的锂离子电池的电压-比容量性能曲线。如图 13所示，本实施例制备的复合材料首次可逆容量为1085.4mAh/g，从第2次循环到第120次循环，容量基本没有明显的衰减，柔性的 Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物展示优异的循环稳定性。
本实施例制备的Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物用于锂离子电池，柔性电极的集流体采用的是可折叠具有柔性的碳布，柔性电极是就长满铁基纳米材料的碳布裁成所需的大小，装成电池测试。组装成的扣式电池的循环性能曲线如图14所示。图14是Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物负极材料锂离子电池的循环性能曲线图。从图中可知，该复合物负极材料锂离子电池显示出较高的比容量。
FeS@C纳米管阵列/碳布复合物及其柔性电极
将得到的Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物和0.1g硫粉置于瓷方舟，500℃热处理3小时，得到FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的柔性电极。从图5的扫描电镜图可以看出FeS@C纳米管具有规整形貌。图11是FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的XRD图，证明通过原位沉积和刻蚀加固相硫化的方法得到FeS@C纳米管阵列/碳布复合物。图6是FeS@C的透射电镜图片，证明制备FeS@C是空心的纳米管。
将得到的FeS@C纳米管阵列/碳布复合物，在氩气气氛手套箱中，以金属锂作为对电极组装成扣式电池进行测试。测试条件为：充放电电流密度为200mA/g，充放电截止电压为1.0V～3.0V。测试得到的电压-容量曲线图见图15。图15为本实施例制备的FeS@C纳米管阵列锂离子电池的电压-比容量性能曲线。如图15所示，本实施例制备的复合材料首次可逆容量为558.4mAh/g。
本实施例制备的FeS@C纳米管阵列/碳布复合物用于锂离子电池，柔性电极的集流体采用的是可折叠具有柔性的碳布，柔性电极是就长满铁基纳米材料的碳布裁成所需的大小，装成电池测试。组装成的扣式电池的循环性能曲线如图16所示。图16是制备的FeS@C纳米管阵列/碳布复合物的负极材料锂离子电池的循环性能曲线图。从图中可知，本实施例制备的复合材料显示出较高的比容量和良好的循环稳定性。
FeP@C纳米管阵列/碳布复合物及其柔性电极
将得到的Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物和1.0g次亚磷酸钠置于瓷方舟，在氩气气氛下，350℃热处理5小时得到FeP@C纳米管阵列/碳布复合物。从图7的扫描电镜图可以看出FeP@C纳米管具有规整形貌。图8是FeP@C的透射电镜能谱面扫的图片，证明得到的 FeP@C是空心的纳米管。图12是FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的 XRD图，证明通过原位沉积和刻蚀加气相磷化的方法得到FeP@C纳米管阵列/碳布复合物。
将得到的FeP@C纳米管阵列/碳布复合物如图7所示，用在氩气气氛手套箱中，以金属锂作为对电极组装成扣式电池进行测试。测试条件为：充放电电流密度为500mA/g，充放电截止电压为0.01V～ 3.0V。测试得到的电压-比容量曲线图见图17。图17为本实施例制备的FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的锂离子电池的电压-比容量性能曲线。如图17所示，本实施例制备的复合材料首次可逆容量为999.6 mAh/g，从第2次循环到第270次循环，容量基本没有明显的衰减。
本实施例制备的FeP@C纳米管阵列/碳布复合物用于锂离子电池，柔性电极的集流体采用的是可折叠具有柔性的碳布，柔性电极是就长满铁基纳米材料的碳布裁成所需的大小，装成电池测试。组装成的扣式电池的循环性能曲线如图18所示。图18是制备的FeP@C纳米管阵列/碳布复合物的负极材料锂离子电池的循环性能曲线图。从图中可知，本实施例制备的复合材料显示出较高的比容量和良好的循环稳定性。
本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)在反应釜中，将镍金属盐、钴金属盐和尿素溶于水中，加入碳布，搅拌均匀，水热反应后，冷却至室温，将产物洗涤干燥后得到前驱体阵列；
(2)将所述前驱体阵列放入铁盐溶液中依次进行保温、洗涤、干燥后得到柔性FeOOH纳米管阵列/碳布复合物；
(3)将所述柔性FeOOH纳米管阵列/碳布复合物浸泡在葡萄糖溶液中，然后风干，高温退火得到Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物；
(4)选择性地，将所述Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物放置于盛放有硫或次亚磷酸钠的陶瓷容器内，高温热处理，得到FeS@C纳米管阵列/碳布复合物或FeP@C纳米管阵列/碳布复合物；
(5)以所述Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物、FeS@C纳米管阵列/碳布复合物或FeP@C纳米管阵列/碳布复合物制备纳米管阵列/碳布复合柔性电极。
2.根据权利要求1所述的纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍金属盐为氯化镍，钴金属盐为氯化钴，所述氯化镍、氯化钴和尿素溶于水中，得到的氯化镍浓度为0.1～0.4mol/L、氯化钴浓度为0.2～0.8mol/L、尿素浓度为1.0～3.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应釜填充度为60～90％，所述洗涤是用去离子水和乙醇溶液洗涤，所述干燥温度为50～100℃，所述水热反应时间为5～24小时，所述水热反应温度为80～150℃，所述碳布尺寸为3cm×6cm。
4.根据权利要求1所述的纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁盐溶液为三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液的浓度为0.02～0.08mol/L；所述保温的温度为20～80℃，所述保温的时间为6～18小时；所述干燥的温度为30～60℃，所述干燥的时间为6～18小时。
5.根据权利要求1所述的纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.2～0.8mol/L，所述浸泡时间为为5～24小时。
6.根据权利要求1所述的纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硫的用量为0.05～0.2g，所述次亚磷酸钠的用量为0.5～2.0g。
7.根据权利要求1所述的纳米管阵列/碳布复合柔性电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述高温热处理的温度为200～600℃，高温热处理的时间为2～8小时，保护气氛为氩气。
8.一种纳米管阵列/碳布复合材料，其特征在于，所述复合材料是Fe3O4@C纳米管阵列/碳布复合物、FeS@C纳米管阵列/碳布复合物或FeP@C纳米管阵列/碳布复合物，所述纳米管阵列的直径是100～200纳米，长度是3～6微米。
9.一种纳米管阵列/碳布复合柔性电极，其特征在于，所述柔性电极包含权利要求8的所述纳米管阵列/碳布复合材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述电池包含权利要求9的所述纳米管阵列/碳布复合柔性电极。
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