CN111909539A - 一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于，所述纳米碳酸钙以石灰石为原料，并配合高温加以煅烧，同时对煅烧后的石灰石添加水为溶剂加以溶化，随后再进行研磨，即可得到石灰乳，最后加以提纯即可得到纳米碳酸钙。该提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，通过在成品纳米碳酸钙的内部添加适量的椰子油、月硅酸、任酸和油酸为粘合剂，并加以充分搅拌，粘合剂和纳米碳酸钙进行充分融合，可有效提高纳米碳酸钙的胶黏性，从而可以增加该纳米碳酸钙的亲和性，以方便在后续对其进行加工时，增加该纳米碳酸钙的融合效果，以方便增加后续使用纳米碳酸钙进行加工时的成品质量。

Description

一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙制备方法技术领域，具体为一种提高胶 粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体材 料，与普通碳酸钙相比，由于其物理性能有较大的改善，使之在众 多应用领域中可起到增强、增韧作用，从而改善产品的使用性和外 观性，可以部分取代如白炭黑等昂贵的原材料，使产品成本下降，质量大幅度提高，因此，纳米碳酸钙一经出现，就表现出广泛的适 用性和较为旺盛的市场需求，在涂料、塑料、橡胶、胶粘剂、造纸、 油墨、油漆、化妆品以及医药等领域具有广泛的用途，近两年来， 纳米碳酸钙受到越来越多业内人士的关注，国际国内著名的碳酸钙 企业都在积极研究纳米碳酸钙的生产和应用技术，其应用领域不断 拓展，市场规模逐步扩大。

如公开号：CN102491396B一种纳米碳酸钙的制备方法，涉及一 种纳米碳酸钙的制备方法。提供一种在高压二氧化碳和离子液体参 与下，可在无水条件下进行碳化反应的纳米碳酸钙的制备方法。将 氢氧化钙、离子液体和二氧化碳加入高压釜，进行碳化反应；反应产物分离得到纳米碳酸钙产品，离子液体回收。二氧化碳，尤其是 超临界二氧化碳，参与的碳化反应是在离子液体辅助下进行反应， 该碳化反应的明显特点是可以没有水的参与；离子液体的参与可以 极大提高反应速率，并可控制产品的粒径；离子液体可以方便实现 循环利用，是一种绿色化工生产工艺；离子液体可以是室温离子液 体也可以是非室温离子液体，方便工业化应用的选择。

如公开号：CN106335917A本发明涉及纳米材料制备领域，特别 涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。本发明提供一种纳米碳酸钙的制 备方法，包括如下步骤：(1)将氧化钙置于水中进行溶解反应，制 得氢氧化钙的悬浊液；(2)向步骤(1)所得悬浊液中加入表面活 性剂，搅拌制成混合浆料；(3)继续搅拌下，于步骤(2)所得混 合浆料中连续通入CO2，直至PH值下降到6～9；(4)过滤、清洗、 干燥后即得纳米碳酸钙。本发明制备出的纳米碳酸钙为球形，其粒 径分布集中在20-100nm范围内，大小分布均匀，制备过程简单，成 本较低、易于纳米碳酸钙的工业化的推广及生产，但是其纳米碳酸 钙制备方法，在制备纳米碳酸钙后，会导致其内部的粘合性产生不 足，从而可能会导致纳米碳酸钙在后续的加工使用过程中，因为胶 粘性不佳，产生原料融合不充分的现象，进而可能会导致融合不充 分的纳米碳酸钙影响成品制作的质量，因此亟需一种提高胶粘剂用 纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的 工业制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的部分纳米碳酸 钙制备方法，其内部胶粘性不佳，影响后续加工成品质量的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高胶粘剂 用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，所述纳米碳酸钙以石灰石为 原料，并配合高温加以煅烧，同时对煅烧后的石灰石添加水为溶剂 加以溶化，随后再进行研磨，即可得到石灰乳，最后加以提纯即可 得到纳米碳酸钙；

步骤一：将大块的石灰石投入设备中进行充分的破碎，并加以 水体，与破碎后的石灰石进行融合，即可得到石灰乳；

步骤二：将石灰乳进行多级旋液分离去除其内部所携带的颗粒 和杂质，得到一定浓度的精制石灰乳悬浮液；

步骤三：然后可对石灰乳悬浮液内部添加二氧化碳气体，并添 加晶型控制剂，控制纳米碳酸钙的晶体形状，开始进行碳化，浓缩 石灰乳溶液；

步骤四：将浓缩石灰乳溶液进行脱水干燥，得到石灰乳粉剂；

步骤五：对石灰乳粉剂添加试剂进行表面处理，即可得到纳米 碳酸钙；

步骤六：向纳米碳酸钙内部添加粘合剂，即可的得到高胶黏性 的纳米碳酸钙。

优选的，所述纳米碳酸钙各组分质量百分比如下：石灰乳比例 为95％，各组试剂整体质量为5％。

优选的，所述石灰石煅烧温度为1200℃，水体温度为20℃。

优选的，所述步骤1将大块石灰石事先进行粉碎，随后可对其 进行煅烧，同时将煅烧后的石灰石添加水体进行溶化，组成混合溶 液，当其变为混合溶液后，可使用外界设备，对混合溶液进行研磨， 即可得到石灰石浊液，并对其进行提取制备可得到石灰乳。

优选的，所述步骤2对所得的石灰乳通过离心机，进行多级离 心分离，去除石灰乳内部所携带的杂质和细小颗粒，再经过200目 筛网过筛，即可得到一定浓度去杂后的精制石灰乳悬浮液。

优选的，所述步骤3对去杂后的精制石灰乳悬浮液内部添加75％ 浓度的二氧化碳，同时，向精制石灰乳悬浮液内部添加2％适量的晶 型控制剂，并通过控制添加晶型控制剂的用量，来控制后续纳米碳 酸钙反应生成的晶体形状，同时可通过无氧高温加热对精制石灰乳 悬浮液进行碳化，从而可以对精制石灰乳悬浮液进行浓缩。

优选的，所述步骤4将浓缩后的石灰乳悬浮液在1000℃的环 境下进行脱氧高温烘干脱水，随后经过研磨，可得到石灰乳粉剂。

优选的，所述步骤5石灰乳粉剂中添加改性高分子离子聚合物， 对石灰乳粉剂颗粒进行表面处理，即可得到纳米碳酸钙。

优选的，所述步骤六当纳米碳酸钙提取完毕后，可向其内部添 加2％的适量粘合剂，并充分进行震荡混合，即可得到提高胶黏性的 纳米碳酸钙。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该提高胶粘剂用纳米 碳酸钙亲和性的工业制备方法，通过在成品纳米碳酸钙的内部添加 适量的椰子油、月硅酸、任酸和油酸为粘合剂，并加以充分搅拌， 粘合剂和纳米碳酸钙进行充分融合，可有效提高纳米碳酸钙的胶黏 性，从而可以增加该纳米碳酸钙的亲和性，以方便在后续对其进行 加工时，增加该纳米碳酸钙的融合效果，以方便增加后续使用纳米 碳酸钙进行加工时的成品质量。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的文本，对本发明实施例中的技术 方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明 一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本 领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅本发明提供的两种实施例：

实施例一：

将5000g大块石灰石事先使用破碎器械进行粉碎，随后可将粉 碎后的小颗粒石灰石投入至高温煅烧炉内部并通过1000℃高温进 行为时15分钟的煅烧，随后，将高温煅烧后的石灰石从高温煅烧炉 中取出，使其自然冷却，随后向冷却后的石灰石颗粒内部添加50％石灰石质量的水体进行溶化，并将其投入至混合设备内部，以每分 钟400转的转速，将石灰石颗粒和水体进行混合，组成混合溶液， 当其变为混合溶液后，可将其从混合设备内导出，通过研磨设备对 混合溶液进行充分研磨，待研磨后的成品从研磨设备内流出，即可 得到石灰石浊液，随后，可对石灰石浊液进行浓缩提纯制备可得到 石灰乳溶液。

然后可将石灰乳溶液通入至高速离心机内部，以12000转/分钟 的转速，进行多级离心旋转分离，去除石灰乳溶液内部所携带的未 溶化颗粒物和杂质颗粒，并将分离的溶液从高速离心机中导出，即 可得到一定浓度的精制石灰乳悬浮液。

然后可将精制石灰乳悬浮液，投入至密封设备内部，并向其内 部添加饱和的二氧化碳气体，同时添加5％的晶型控制剂，通过控制 添加晶型控制剂的溶液量，可有效控制纳米碳酸钙的晶体形状，将 纳米碳酸钙在隔绝空气的环境下进行1000℃的高温加热，以方便对纳米碳酸钙进行浓缩，从而可以制得浓缩石灰乳溶液。

随后可将浓缩石灰乳溶液置入高温炉中以800℃高温进行脱水 干燥，使石灰乳溶液逐渐变为粉剂，并将脱水干燥后的石灰乳进行 研磨，即可得到石灰乳粉剂。

然后，可再将石灰乳粉剂投入至混合设备内部，同时，向其内 部添加2.5％的改性高分子离子聚合物，可方便对石灰乳粉剂的颗粒 进行表面处理，并且通过控制改性高分子离子聚合物的添加量，可 控制对石灰乳粉剂的表面处理效果，随后对成品石灰乳粉剂进行收 集，即可得到纳米碳酸钙。

然后可向纳米碳酸钙内部添加2.5％的椰子油，1.5％的月硅酸， 1％的任酸，并佐以1.5％的油酸作为粘合剂，将其注入至搅拌设备内 部，同时，以1200转/分钟的转速对粘合剂和纳米碳酸钙进行充分 搅拌混合，待成品搅拌完毕后，即可的得到高胶黏性的纳米碳酸钙。

实施例二：

工艺流程将-定量的生石灰石，按照水灰比8：1的比例放入80℃ 的热水中以600转/每分钟进行混合消化，待消化完毕后，将溶液 收集取出，就得到了氢氧化钙粗溶液，然后可将其放置如盛放设备 内部静置陈化24小时，待净化完毕后，向其内部添加二氧化碳，且 此处通入二氧化碳的量为氢氧化钙悬浊液半成品体积占比的10％ -20％，并且在缓慢通入CO2的同时可用400目的筛网将氢氧化钙溶 液过筛，并进行充分混合搅拌，可得到精制的氢氧化钙浆料。

将精制氢氧化钙浆料放入玻璃反应器，加入5％的添加剂，并按 照1000℃的碳化温度，配合800转/每分钟的转速，对精制氢氧化 钙浆料进行碳化，然后可使用转子流量计向玻璃反应器内部通入足 量的二氧化碳和氮气的混合气体或者纯净的二氧化碳气体，此时， 玻璃反应器内部就开始了碳化反应，在碳化反应的过程中，可对氢 氧化钙浆料进行PH检测，当PH检测呈酸性，也就是PH值下降到7 以下后，可继续高温碳化15分钟，就得到了纳米碳酸钙溶液，随后 可将所得浆料进行自然冷却，并且当其完全冷却后，可再次将其升 温至80℃，加入5％容量的硬脂酸钠保温2小时，随后可再次，使 用600目的筛网对浆料进行筛取过滤，同时再次使用800℃的高温 对其进行干燥、当干燥完毕后，对块状氢氧化钙固体进行粉碎，粉 碎后即得纳米碳酸钙固体。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施 例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够 以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将 实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附 权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要 件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中 的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于，所述纳米碳酸钙以石灰石为原料，并配合高温加以煅烧，同时对煅烧后的石灰石添加水为溶剂加以溶化，随后再进行研磨，即可得到石灰乳，最后加以提纯即可得到纳米碳酸钙；

步骤一：将大块的石灰石投入设备中进行充分的破碎，并加以水体，与破碎后的石灰石进行融合，即可得到石灰乳；

步骤二：将石灰乳进行多级旋液分离去除其内部所携带的颗粒和杂质，得到一定浓度的精制石灰乳悬浮液；

步骤三：然后可对石灰乳悬浮液内部添加二氧化碳气体，并添加晶型控制剂，控制纳米碳酸钙的晶体形状，开始进行碳化，浓缩石灰乳溶液；

步骤四：将浓缩石灰乳溶液进行脱水干燥，得到石灰乳粉剂；

步骤五：对石灰乳粉剂添加试剂进行表面处理，即可得到纳米碳酸钙；

步骤六：向纳米碳酸钙内部添加粘合剂，即可的得到高胶黏性的纳米碳酸钙。

2.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述纳米碳酸钙各组分质量百分比如下：石灰乳比例为95％，各组试剂整体质量为5％。

3.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述石灰石煅烧温度为1200℃，水体温度为20℃。

4.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述步骤1将大块石灰石事先进行粉碎，随后可对其进行煅烧，同时将煅烧后的石灰石添加水体进行溶化，组成混合溶液，当其变为混合溶液后，可使用外界设备，对混合溶液进行研磨，即可得到石灰石浊液，并对其进行提取制备可得到石灰乳。

5.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述步骤2对所得的石灰乳通过离心机，进行多级离心分离，去除石灰乳内部所携带的杂质和细小颗粒，再经过200目筛网过筛，即可得到一定浓度去杂后的精制石灰乳悬浮液。

6.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述步骤3对去杂后的精制石灰乳悬浮液内部添加75％浓度的二氧化碳，同时，向精制石灰乳悬浮液内部添加2％适量的晶型控制剂，并通过控制添加晶型控制剂的用量，来控制后续纳米碳酸钙反应生成的晶体形状，同时可通过无氧高温加热对精制石灰乳悬浮液进行碳化，从而可以对精制石灰乳悬浮液进行浓缩。

7.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述步骤4将浓缩后的石灰乳悬浮液在1000℃的环境下进行脱氧高温烘干脱水，随后经过研磨，可得到石灰乳粉剂。

8.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述步骤5石灰乳粉剂中添加改性高分子离子聚合物，对石灰乳粉剂颗粒进行表面处理，即可得到纳米碳酸钙。

9.根据权利要求1所述的一种提高胶粘剂用纳米碳酸钙亲和性的工业制备方法，其特征在于：所述步骤六当纳米碳酸钙提取完毕后，可向其内部添加2％的适量粘合剂，并充分进行震荡混合，即可得到提高胶黏性的纳米碳酸钙。