CN107486160A - 一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料及其制备方法,其特点是:包括以下步骤:将硅藻土滴加到纳米纤维素悬浮液中;搅拌后调节pH值为5~9;在一定的温度下搅拌,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;离心洗涤至中性,烘干得到纳米纤维素/硅藻土复合物;将所得纳米纤维素/硅藻土复合物充分分散成悬浊液,氮气保护下加入六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁,加热搅拌反应,离心洗涤、真空干燥,得到磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料。本发明制备工艺简单、反应条件温和,所制纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料和磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料比表面积大、吸附效果好,磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对水中重金属离子和有机染料去除效果好。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域,具体涉及吸附材料,是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料及其制备方法。
背景技术
吸附过程是固体吸附剂利用自身表面活性基团、多孔隙、高比表面积,通过物理吸附、化学吸附、物理化学吸附、离子交换等反应,实现对液体中的重金属离子、有机染料等有害污染物去除的过程。
纳米纤维素是具有纳米尺寸的纤维素,是一种天然高分子有机物,具有来源广、成本低、环境友好、生物化学活性和生物可降解性,纳米纤维素中存在大量羟基,能通过发生酯化、醚化等反应和其他材料复合。硅藻土是由硅藻类低等生物的壳壁经成岩作用后形成,具有高孔隙率及高比表面,其主要组成是SiO2,分子内含有硅羟基,具有较好的化学活性和较强的吸附能力。纳米纤维素和硅藻土作为较为常见的吸附材料组成成分,都具有较高的比表面积、表面活性和机械强度,在吸附去除重金属离子和有机染料领域有较为广泛的应用。
目前有关纳米纤维素和硅藻土复合的报道尚未见诸报端。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:克服现有技术的缺点,提供一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料及其制备方法,以赋予纳米纤维素/硅藻土更综合的吸附性能,延展吸附材料的应用范围。
本发明解决技术问题的方案是:一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法,其特征是:它包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,调节第一混合溶液的pH值为5~9;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在40~80℃的温度下搅拌2~6h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
⑷离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液至中性,烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:1~3:2。
所述步骤⑴中,纳米纤维素悬浮液的制备方法是:
将纳米纤维素以固液比为1000:1~5加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎25~35min,得到纳米纤维素溶液。
所述步骤⑵中,采用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节第一混合溶液的pH值。
所述步骤⑷中,其离心洗涤是:在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速离心洗涤,每次离心洗涤时间为3~8min,离心洗涤4~5次。
所述步骤⑷中,烘干温度为100℃。
一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其特征是:通过一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法获得的产品。
一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制备磁性纳米复合吸附材料的方法,其特征是:包括以下步骤:
⑴同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑴;
⑵同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑵;
⑶同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑶;
⑷同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑷;
⑸将纳米纤维素/硅藻土复合物在水中充分分散后,在氮气环境下缓慢加入六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁,在60~70℃的温度下搅拌30~40min得到第一浑浊液,调节第一浑浊液pH值达到11~12,继续搅拌1~2h,得到磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液;
所述磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液中,纳米纤维素/硅藻土与磁性氧化铁的质量比为2:1~1:2;
所述的磁性氧化铁由六水和氯化铁、七水和硫酸亚铁反应生成,所述六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁的摩尔比为1:1;
⑹将步骤⑸中所得的磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液离心洗涤至中性、真空干燥至恒重,得到磁性纳米复合吸附材料。
所述步骤⑸中,用氢氧化钠溶液调节第一浑浊液pH值。
所述步骤⑹中,其离心洗涤是:在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速离心洗涤,每次离心洗涤时间为3~8min,离心洗涤8~10次。
所述步骤⑹中,真空烘干温度为55~60℃。
一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料,其特征是:通过以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制备磁性纳米复合吸附材料的方法获得的产品。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明的主要原料是纳米纤维素和硅藻土,两者都是低成本的绿色环保的材料,吸附时无有害副产物,吸附后的染料及重金属离子可通过解吸收集,真正做到绿色环保,可持续发展;
(2)本发明制备的磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料中含有磁性材料,在磁场作用下,能够实现吸附剂的快速高效去除,减少大型设备需求。
本发明制备工艺简单、反应条件温和,所制纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料和磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料比表面积大、吸附效果好,磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对水中重金属离子和有机染料去除效果好。
本发明的磁性纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料用于废水中的有机染料和重金属离子的吸附。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1,实施例1是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在40℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为1:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例1的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为35.04(mg/g),对Pb2+的吸附容量16.38(mg/g)。
实施例2,实施例2是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎25min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为7;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌4h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为1:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例2的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为31.12(mg/g),对Pb2+的吸附容量15.93(mg/g)。
实施例3,实施例3是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为9;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在80℃的温度下搅拌6h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为1:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例3的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为33.16(mg/g),对Pb2+的吸附容量15.31(mg/g)。
实施例4,实施例4是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎35min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为9;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在40℃的温度下搅拌4h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素/硅藻土混合溶液中,纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例4的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为24.22(mg/g),对Pb2+的吸附容量14.9(mg/g)。
实施例5,实施例5是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌6h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例5的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为27.99(mg/g),对Pb2+的吸附容量13.78(mg/g)。
实施例6,实施例6是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为7;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在80℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例6的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为25.16(mg/g),对Pb2+的吸附容量10.48(mg/g)。
实施例7,实施例7是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎35min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为7;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在40℃的温度下搅拌6h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为3:2;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例7的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为34.89(mg/g),对Pb2+的吸附容量13.2(mg/g)。
实施例8,实施例8是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为9;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为3:2;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例8的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为36.6(mg/g),对Pb2+的吸附容量16.89(mg/g)。
实施例9,实施例9是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在80℃的温度下搅拌4h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为3:2;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例9的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为27.67(mg/g),对Pb2+的吸附容量10.69(mg/g)。
实施例10,实施例10是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎35min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为9;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在40℃的温度下搅拌4h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:3;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例10的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为36.97(mg/g),对Pb2+的吸附容量16.78(mg/g)。
实施例11,实施例11是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌6h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:3;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例11的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为40.3(mg/g),对Pb2+的吸附容量20.98(mg/g)。
实施例12,实施例12是一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎25min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为7;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在80℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:3;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物。
经检测,实施例12的纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为38.66(mg/g),对Pb2+的吸附容量18.53(mg/g)。
实施例13,实施例13是一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为1:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物;
⑸将纳米纤维素/硅藻土复合物在水中充分分散后,在氮气环境下缓慢加入六水和氯化铁、七水和硫酸亚铁,六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁反应生成磁性氧化铁,所述六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁的摩尔比为1:1;在60℃的温度下搅拌30min得到第一浑浊液,向第一浑浊液中缓慢滴加1mol/L的氢氧化钠溶液至第一浑浊液pH值达到11~12,继续搅拌2h,得到磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液;
所述磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液中,纳米纤维素/硅藻土与磁性氧化铁的质量比为2:1;
⑹在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速将步骤⑸中所得的磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液离心洗涤3~8min,离心洗涤8~10次至中性,55~60℃温度下真空干燥至恒重,得到磁性纳米复合吸附材料。
经检测,实施例13的以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料对MB的吸附容量为51.89(mg/g),对Pb2+的吸附容量26.44(mg/g)。
实施例14,实施例14是一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为1:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物;
⑸将纳米纤维素/硅藻土复合物在水中充分分散后,在氮气环境下缓慢加入六水和氯化铁、七水和硫酸亚铁,六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁反应生成磁性氧化铁,所述六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁的摩尔比为1:1;在60℃的温度下搅拌30min得到第一浑浊液,向第一浑浊液中缓慢滴加1mol/L的氢氧化钠溶液至第一浑浊液pH值达到11~12,继续搅拌2h,得到磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液;
所述磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液中,纳米纤维素/硅藻土与磁性氧化铁的质量比为1:1;
⑹在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速将步骤⑸中所得的磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液离心洗涤3~8min,离心洗涤8~10次至中性,55~60℃温度下真空干燥至恒重,得到磁性纳米复合吸附材料。
经检测,实施例14的以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料对MB的吸附容量为54.29(mg/g),对Pb2+的吸附容量28(mg/g)。
实施例15,实施例15是一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料,其制备方法包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
所述纳米纤维素悬浮液的制备方法是:将纳米纤维素以固液比为1000:1加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎30min,得到纳米纤维素溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,采用0.5mol/L的硫酸溶液调节第一混合溶液的pH值,使第一混合溶液的pH为5;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在60℃的温度下搅拌2h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为1:1;
⑷在20℃的温度下,以13×103rpm的转速离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液,每次离心洗涤时间为5min,离心洗涤4~5次至中性,100℃温度下烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物;
⑸将纳米纤维素/硅藻土复合物在水中充分分散后,在氮气环境下缓慢加入六水和氯化铁、七水和硫酸亚铁,六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁反应生成磁性氧化铁,所述六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁的摩尔比为1:1;在60℃的温度下搅拌30min得到第一浑浊液,向第一浑浊液中缓慢滴加1mol/L的氢氧化钠溶液至第一浑浊液pH值达到11~12,继续搅拌2h,得到磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液;
所述磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液中,纳米纤维素/硅藻土与磁性氧化铁的质量比为1:2;
⑹在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速将步骤⑸中所得的磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液离心洗涤3~8min,离心洗涤8~10次至中性,55~60℃温度下真空干燥至恒重,得到磁性纳米复合吸附材料。
经检测,实施例15的以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料对MB的吸附容量为50.13(mg/g),对Pb2+的吸附容量40(mg/g)。
作为对照,将现有技术的纳米纤维素对MB和Pb2+的吸附容量以及硅藻土对MB的和Pb2+的吸附容量进行了检测,所述MB为亚甲基蓝。并形成了纳米纤维素、硅藻土和本发明的实施例1~15对于MB和Pb2+的吸附容量对照表,见表1:
表1
序号 | 实施例 | 对MB的吸附容量(mg/g) | 对Pb2+的吸附容量(mg/g) |
1 | 纳米纤维素 | 25.63 | 11.4 |
2 | 硅藻土 | 21.56 | 11.65 |
3 | 实施例1 | 35.04 | 16.38 |
4 | 实施例2 | 31.12 | 15.93 |
5 | 实施例3 | 33.16 | 15.31 |
6 | 实施例4 | 24.22 | 14.9 |
7 | 实施例5 | 27.99 | 13.78 |
8 | 实施例6 | 25.16 | 10.48 |
9 | 实施例7 | 34.89 | 13.2 |
10 | 实施例8 | 36.6 | 16.89 |
11 | 实施例9 | 27.67 | 10.69 |
12 | 实施例10 | 36.97 | 16.78 |
13 | 实施例11 | 40.3 | 20.98 |
14 | 实施例12 | 38.66 | 18.53 |
15 | 实施例13 | 51.89 | 26.44 |
16 | 实施例14 | 54.29 | 28 |
17 | 实施例15 | 50.13 | 40 |
其中,实施例1~12为纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,实施例13~15为以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料。
由表1可知,实施例1~12、纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料对MB的吸附容量为24.22~40.3、对 Pb2+的吸附容量为10.48-20.98;实施例13~15、以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料对MB的吸附容量为50.13~54.29、对 Pb2+的吸附容量为26.44-40;而纳米纤维素对MB的吸附容量为25.63、对 Pb2+的吸附容量为11.4;硅藻土对MB的吸附容量为21.56、对 Pb2+的吸附容量为11.65。
因此,对MB的吸附容量,其吸附效果以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料>纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料>纳米纤维素>硅藻土,对 Pb2+的吸附容量,其吸附效果以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料>纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料>硅藻土>纳米纤维素。
在实施例1~12、纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料中,以实施例11对MB的吸附容量和Pb2+的吸附容量为最优,在实施例13~15、以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料中,以实施例15对MB的吸附容量和Pb2+的吸附容量为最优。
上述实施例仅示例说明本发明的原理及其功效,而非用于局限本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍属于本发明的权利要求保护范围。
Claims (8)
1.一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法,其特征是:它包括以下步骤:
⑴将硅藻土在水中充分分散后,滴加到纳米纤维素悬浮液中获得第一混合溶液;
⑵将第一混合溶液搅拌5~10min后,调节第一混合溶液的pH值为5~9;
⑶将步骤⑵获得的第一混合溶液在40~80℃的温度下搅拌2~6h,得到纳米纤维素/硅藻土混合溶液;
⑷离心洗涤纳米纤维素/硅藻土混合溶液至中性,烘干至恒重,即得到纳米纤维素/硅藻土复合物;
所述纳米纤维素与硅藻土的质量比为2:1~3:2;
如权利要求1所述的一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法,其特征是:所述步骤⑴中,纳米纤维素悬浮液的制备方法是:
将纳米纤维素以固液比为1000:1~5加入水中;在50℃温度下搅拌至充分溶解;用超声波粉碎仪在1200W功率下超声粉碎25~35min,得到纳米纤维素溶液。
2.如权利要求1所述的一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法,其特征是:所述步骤⑷中,其离心洗涤是:在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速离心洗涤,每次离心洗涤时间为3~8min,离心洗涤4~5次。
3.如权利要求1所述的一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法,其特征是:所述步骤⑷中,烘干温度为100℃。
4.一种纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料,其特征是:以权利要求1所述方法获得的产品。
5.一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制备磁性纳米复合吸附材料的方法,其特征是:包括以下步骤:
⑴同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑴;
⑵同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑵;
⑶同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑶;
⑷同纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料的制备方法步骤⑷;
⑸将纳米纤维素/硅藻土复合物在水中充分分散后,在氮气环境下缓慢加入六水和氯化铁、七水和硫酸亚铁,在60~70℃的温度下搅拌30~40min得到第一浑浊液,调节第一浑浊液的pH值达到11~12,继续搅拌1~2h,得到磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液;
所述磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液中,纳米纤维素/硅藻土与磁性氧化铁的质量比为2:1~1:2;
所述的磁性氧化铁由六水和氯化铁、七水和硫酸亚铁反应生成,所述六水和氯化铁与七水和硫酸亚铁的摩尔比为1:1;
⑹将步骤⑸中所得的磁性纳米纤维素/硅藻土浑浊液离心洗涤至中性、真空干燥至恒重,得到磁性纳米复合吸附材料。
6.如权利要求6所述的一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制备磁性纳米复合吸附材料的制备方法,其特征是:所述步骤⑹中,其离心洗涤是:在20~30℃的温度下,以10×103~14×103rpm的转速离心洗涤,每次离心洗涤时间为3~8min,离心洗涤8~10次。
7.如权利要求6所述的一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制备磁性纳米复合吸附材料的制备方法,其特征是:所述步骤⑹中,真空烘干温度为55~60℃。
8.一种以纳米纤维素/硅藻土复合吸附材料制得的磁性纳米复合吸附材料,其特征是:以权利要求6所述方法获得的产品。
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