CN110157451B - 一种使用球磨机改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法 - Google Patents

一种使用球磨机改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用球磨机改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法。含砷土壤稳定剂以木质纤维素（木屑）和无机粉料为原料，通过负载金属氧化物制备得到，木质纤维素和无机粉料的质量配比为（7~12）:1。具体步骤为：（1）取处理好的铁杉木屑和伊利石共50g，放入球磨机；（2）以铝改性木质纤维素与无机粉料复合材料为例，按照金属铝的质量与吸附材料质量百分比为20%的比例，配置Al2(SO4)3溶液和NaOH溶液，将二者混合搅拌后生成的Al(OH)3悬浊液倒入球磨机中，混合研磨；（3）将经球磨机研磨过的吸附剂真空冷冻干燥，得到铝改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。球磨过程在细化木质纤维素和无机粉料的同时，达到改性和共混的双重效果。

Description

一种使用球磨机改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤 稳定剂的制备方法
技术领域
本发明属于生物种植技术领域，具体涉及一种含砷土壤稳定剂及其制备方法与应用。
背景技术
砷及其化合物主要用于合金冶炼、农药医药、颜料等工业，可与细胞中含巯基的酶结合，抑制细胞氧化过程，麻痹血管运动中枢，使毛细血管麻痹。土壤中的砷积累到一定的程度就会对土壤一植物***产生毒害，不仅导致土壤的退化、农作物产量和品质的降低，而且通过径流和淋洗作用污染地表水和地下水，恶化水文环境，并可能通过直接接触食物链等途径危及人类的生命和健康。因此，开发一种能避免上述问题给人类带来的严重危害的产品和方法是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种含砷土壤稳定剂；第二目的在于提供所述的含砷土壤稳定剂的制备方法，第三目的在于提供所述的含砷土壤稳定剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的含砷土壤稳定剂以木质纤维素和无机粉料为原料，通过负载金属氧化物制备得到，所述的木质纤维素和无机粉料的质量配比为（7~12）:1。
本发明的第二目的是这样实现的，所述的含砷土壤稳定剂的制备方法是将配方配比的原料木质纤维素和无机粉料放入球磨机，然后加入氢氧化物悬浊液混合研磨10min~120min后，经真空冷冻干燥10~15h，再经干燥得到目标物含砷土壤稳定剂。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的含砷土壤稳定剂在稳定土壤中砷的应用。
纤维素是世界上最丰富、最廉价的可再生资源，其主要来源于棉花、木材、草类、秸秆等。改性纤维素吸附剂具有吸附容量大、稳定性高、可再生等优点，对重金属离子具有选择性吸附能力。伊利石是黏土矿物，粒度细，表面积大，对重金属吸附能力极佳。将木质纤维素与伊利石混合使用，可显著提高二者对砷的吸附性能，从而影响重金属元素的迁移、转化和富集，降低重金属对人体的危害。
本发明为了克服现有的土壤砷污染情况提供的一种改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法，本发明以木质纤维素和伊利石为原材料，通过球磨的方法负载铝氧化物、铁铈双金属氧化物、铈锰双金属氧化物制备土壤稳定剂，用以稳定土壤中的砷，防止其被植物根系吸收，进而危害人体健康。本发明所用原料价廉易得，无毒无害，所制得的稳定剂天然可降解，充分利用伊利石和纤维素的再生资源，对土壤中的砷有良好的稳定化效果。
现以铁杉木屑为例制备含砷土壤稳定剂，具体操作步骤如下：
（1）取处理好的铁杉木屑和伊利石共50g，放入球磨机，铁杉木屑：伊利石质量比为9:1；
（2）以铝改性纤维素伊利石复合材料为例，按照铝的质量与吸附材料质量百分比为20%的比例，配置Al2(SO4)3溶液和NaOH溶液，将二者混合搅拌10min后生成的Al(OH)3悬浊液倒入球磨机中，混合研磨10 min-120 min；
（3）将经球磨机研磨过的吸附剂真空冷冻干燥，得到改性木质纤维素和伊利石复合材料。
作为优选，所述一种使用球磨机改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法步骤（1）中木质纤维素包括但不限于铁杉、杨木、楸木、水冬瓜及红椿。
作为优选，所述一种使用球磨机改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法步骤（1）中不限于伊利石，亦可使用黏土，凹凸棒，海泡石，粉煤灰等其它无机或矿物粉料。
作为优选，所述一种使用球磨机改性木质纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂的制备方法步骤（2）中Al2(SO4)3可使用AlCl3、FeCl3、Ce(NO3)3、KMnO4中的一种或几种复合取代。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供的含砷土壤稳定剂，使用铁杉木质纤维素、伊利石、氢氧化钠、硫酸铝、硝酸铈、氯化铁、高锰酸钾为原料，来源广泛，价格低廉。
2、本发明提供的含砷土壤稳定剂，球磨时间短，制备条件温和。
3、本发明提供的含砷土壤稳定剂，加水量极少，经球磨处理后可直接干燥，操作简单，适合工业化大批量生产。
4、本发明提供的含砷土壤稳定剂，原料为木质纤维素和伊利石，方便获得，属于环境友好材料，用以去除水中的重金属，易于分离；用以稳定土壤中的重金属，实现了农作物还田，无二次污染。
5、本发明制备过程简单，无毒，易操作，产物效率高。其显著特点是在细化木质纤维素和无机粉料的同时，达到改性和共混的双重效果。其过程易于工业化和产业化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的含砷土壤稳定剂以木质纤维素和无机粉料为原料，通过负载金属氧化物制备得到，所述的木质纤维素和无机粉料的质量配比为（7~12）:1。
所述的木质纤维素和无机粉料的质量配比为（8~10）:1。
所述的木质纤维素和无机粉料的质量配比为9:1。
所述的木质纤维素为铁杉、杨木、楸木、水冬瓜和红椿中的一种或几种。
所述的无机粉料为伊利石、粘土、凹凸棒、海泡石和粉煤灰中的一种或几种。
所述的金属氧化物为Al2(SO4)3、AlCl3、FeCl3、Ce(NO3)3、KMnO4中的一种或几种复合转化生成的。
所述的金属氧化物是按金属的总质量：含砷土壤稳定剂的质量百分比为10~30%的量计入。
本发明所述的含砷土壤稳定剂的制备方法，是将配方配比的原料木质纤维素和无机粉料放入球磨机，然后加入氢氧化物悬浊液混合研磨10min~120min后，真空冷冻干燥10~15h，再经干燥得到目标物含砷土壤稳定剂。
所述的氢氧化物悬浊液是配置过程中加入NaOH、KOH、Ca(OH)2、Fe(OH)2、Fe(OH)3中的一种或几种生成。
本发明所述的含砷土壤稳定剂为在稳定土壤中砷的应用。
本发明应用到的球磨机工作原理为：在一转盘上装有四个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐在绕主盘轴公转的同时又绕自身轴反向作行星式自转运动，罐中磨球和物料在高速运动中产生相互碰撞、剪切及摩擦，达到粉碎、研磨、混合与分散物料的目的。该设备能用干、湿两种方法研磨粒度不同、材料各异的各类固体颗粒、悬浮液和糊膏，研磨产品最小粒度可至0.1微米。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g，放入球磨机。按照金属铝的质量：吸附材料质量百分比为20%的比例，向360mL浓度为0.5mol/LAl2(SO4)3溶液中，逐滴加入40mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成的Al(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10 min-120min后，使用冷冻干燥机真空冷冻干燥12h，得到改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。
实验室中用云南提供高浓度含砷土壤，过20目筛，称取100g装盆。酸浸法测量其有效砷含量为180mg/kg。土壤稳定剂投加量为2-6%，CaCO3投加量0.5-1.5%，含水率70%，稳定时间14天后，用酸浸法测量土壤中有效砷含量，用原子荧光光度计测量砷浓度。制备的复合土壤稳定剂稳定率达到30-45%。
实施例2
搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g，放入球磨机。按照金属铝的质量：吸附材料质量百分比为20%的比例，向360mL浓度为0.5mol/LAl2(SO4)3溶液中，逐滴加入40mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成的Al(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10 min-120min后，使用冷冻干燥机真空冷冻干燥12h，得到改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。
实验室中用云南提供高浓度含砷土壤，过20目筛，称取100g装盆。酸浸法测量其有效砷含量为180mg/kg。土壤稳定剂投加量为5-10%, CaCO3投加量1%，含水率70%，稳定时间14天后，用酸浸法测量土壤中有效砷含量，用原子荧光光度计测量砷浓度。制备的复合土壤稳定剂稳定率达到30-55%。
实施例3
搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g，放入球磨机。按照金属铁、铈的总质量：吸附材料质量百分比为30%的比例，向100mL浓度为0.3-0.9mol/L Ce(NO3)3、0.3-0.9mol/L FeCl3溶液中，逐滴加入20mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成的Fe(OH)3、Ce(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10 min-120min后，在40℃鼓风干燥箱干燥烘干12h，得到改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。
实验室中用云南提供高浓度含砷土壤，过20目筛，称取100g装盆。酸浸法测量其有效砷含量为180mg/kg。土壤稳定剂投加量为2-6%, CaCO3投加量0.5-1.5%，含水率70%，稳定时间14天后，用酸浸法测量土壤中有效砷含量，用原子荧光光度计测量砷浓度。制备的复合土壤稳定剂稳定率达到15-40%。
实施例4
搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g，放入球磨机。按照金属铁、铈的总质量：吸附材料质量百分比为30%的比例，向100mL浓度为0.3-0.9mol/L Ce(NO3)3、0.3-0.9mol/L FeCl3溶液中，逐滴加入20mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成的Fe(OH)3、Ce(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10 min-120min后，在40℃鼓风干燥箱干燥烘干12h，得到改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。
实验室中用云南提供高浓度含砷土壤，过20目筛，称取100g装盆。酸浸法测量其有效砷含量为180mg/kg。土壤稳定剂投加量为5-15%, CaCO3投加量0.5-1.5%，含水率70%，稳定时间14天后，用酸浸法测量土壤中有效砷含量，用原子荧光光度计测量砷浓度。制备的复合土壤稳定剂稳定率达到25-45%。
实施例5
搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g，放入球磨机。按照金属铈、锰的总质量：吸附材料质量百分比为20%的比例，向100mL浓度为0.3-0.8mol/L Ce(NO3)3、0.2-0.7mol/L KMnO4溶液中，逐滴加入10mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成的Ce(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10 min-120min后，在40℃鼓风干燥箱干燥烘干12h，得到改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。
实验室中用云南提供高浓度含砷土壤，过20目筛，称取100g装盆。酸浸法测量其有效砷含量为180mg/kg。土壤稳定剂投加量为2-6%, CaCO3投加量0.5-1.5%，含水率70%，稳定时间14天后，用酸浸法测量土壤中有效砷含量，用原子荧光光度计测量砷浓度。制备的复合土壤稳定剂稳定率达到15-40%。
实施例6
搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g，放入球磨机。按照金属铈、锰的总质量：吸附材料质量百分比为20%的比例，向100mL浓度为0.3-0.8mol/L Ce(NO3)3、0.2-0.7mol/L KMnO4溶液中，逐滴加入10mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成的Ce(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10 min-120min后，在40℃鼓风干燥箱干燥烘干12h，得到改性纤维素与无机粉料复合的含砷土壤稳定剂。
实验室中用云南提供高浓度含砷土壤，过20目筛，称取100g装盆。酸浸法测量其有效砷含量为180mg/kg。土壤稳定剂投加量为10%, CaCO3投加量1%，含水率70%，稳定时间14天后，用酸浸法测量土壤中有效砷含量，用原子荧光光度计测量砷浓度。制备的复合土壤稳定剂稳定率达到20-40%。

Claims (1)

1.一种含砷土壤稳定剂在稳定土壤中砷的应用，其特征在于，所述含砷土壤稳定剂投加量为2~6%，CaCO3投加量0.5~1.5%，含水率70%，稳定时间14天；所述含砷土壤稳定剂的制备方法为：搭建试验装置台，将木质纤维素和伊利石按照质量比9:1的比例取50g制成吸附材料，放入球磨机；然后向360mL浓度为0.5mol/LAl2(SO4)3溶液中逐滴加入40mL浓NaOH溶液，在此过程中保持磁力搅拌，生成Al(OH)3悬浊液，倒入球磨机中与吸附材料混合研磨10min~120min后，使用冷冻干燥机真空冷冻干燥12h，得到所述含砷土壤稳定剂。
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