CN107365887A - 一种助熔型化渣剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种助熔型化渣剂的制备方法，属于金属添加剂制备技术领域。本发明先将碳化硅、碳化硼球磨过筛后与双氧水、十二烷基硫酸钠溶液搅拌并浇筑成型，依次经发泡、冷冻、浸泡处理后将坯料烘干煅烧，得改性多孔碳化硅载体，再将硼酸与去离子水、硝酸铝溶液等混合并调节pH，得混合液后对其加热过滤并收集滤饼烘干，得改性插层颗粒后与铝矾土混磨过筛，并与聚酰胺66树脂等混合后挤出造粒，最后与一次氧化铁皮、改性多孔碳化硅载体混磨过筛，即可得助熔型化渣剂，本发明制得的化渣剂对环境危害极微，同时改善了炉渣的流动性，具有持续助溶和化渣的作用，且化渣剂对炉衬侵蚀小，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种助熔型化渣剂的制备方法，属于金属添加剂制备技术领域。
背景技术
转炉造渣操作是转炉炼钢的关键操作，重钢氧气转炉的原材料质量较差（铁水磷、硫含量较高，石灰硫含量较高，而有效氧化钙含量和活性度较低），冶炼优质品种钢比率一直保持在50%以上，为有效地提高炉内脱磷、脱硫效率，必须确保过程渣中有足够的碱度。显然，如何保证过程渣化透，快速形成一定碱度、一定成分和数量、活动性好、正常泡沫化的炉渣（即快速成渣）是造渣操作的核心内 容。
化渣剂的冶金特性良好，同时可缩短冶炼周期，提高钢质量，且使用化渣剂对钢水无污染，能有效降低生产成本，提高经济效益，因而被广泛应用于转炉炼钢过程中。目前，常用的化渣剂多采用萤石和氧化铁皮为基料，再搭配一定比例的催化剂、活性炭粉和有机结合剂，经机械混辗制成，具有加速炉渣熔化、不降低炉渣碱度、对热平衡影响小等优点，但使用这类化渣剂也存在环境危害大、腐蚀性强的问题，且化渣剂对炉衬侵蚀严重，使钢液温降大，助熔作用时间短不能够持续化渣。因此，开发一种综合性能优异且安全环保的化渣剂仍是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有制备的化渣剂对炉衬侵蚀严重，使钢液温降大，助熔作用时间短不能够持续化渣的缺陷，提供了一种助熔型化渣剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～55g碳化硅、20～25mL去离子水、1～2g聚乙烯醇和0.1～0.5g碳化硼搅拌混合、球磨过200目筛，收集得混合浆料，按质量比1:2:15，将质量分数为10%双氧水、质量分数为5%十二烷基硫酸钠溶液和混合浆料搅拌混合，并浇筑至铝槽模具中，静置固化、发泡、冷冻、脱模得坯料，按质量比1:5，将坯料浸渍于无水乙醇中，浸泡后干燥6～8h得干燥坯料，将干燥坯料置于氩气气氛下煅烧，静置冷却至室温，得改性多孔碳化硅载体；
（2）选取3～4g硼酸添加至100～110mL去离子水中，搅拌混合并滴加10～15mL质量分数为5%硝酸铝溶液、0.5～1.0mL质量分数为5%硝酸锰溶液和35～40mL质量分数为5%硝酸镁溶液，待三种溶液均滴加完成后，调节pH至7.5～8.0，静置得混合液；
（3）将混合液加热后，过滤得滤饼，干燥得改性插层颗粒，按质量比1:5，将改性插层颗粒与铝矾土混合球磨过200目筛得混合改性粉末，按重量份数计，分别称量45～50份聚酰胺66树脂、5～10份硅烷偶联剂KH-550和10～15份混合改性粉末置于双螺杆挤出机中，挤出造粒得聚酰胺包覆改性颗粒；
（4）按质量比1:2:5，将上述制备的聚酰胺包覆改性颗粒、一次氧化铁皮和改性多孔碳化硅载体混合，经球磨后过150目筛，制备得一种助熔型化渣剂。
步骤（1）所述的煅烧温度为2000～2100℃。
步骤（2）所述的硝酸铝溶液、硝酸锰溶液和硝酸镁溶液滴加速率均为1mL/min。
步骤（3）所述的双螺杆挤出机挤出时机头温度为200～220℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过硼酸插层改性铝矾土，经聚酰胺包覆形成微球后，负载至多孔碳化硅材料孔隙中，由于经包覆后，其内部腐蚀物质无法对转炉进行侵蚀，有效保护了转炉内衬，改善化渣剂对炉衬侵蚀现象；
（2）本发明制备得化渣剂在使用时，由于聚酰胺受热碳化，再经高温分解后，其内部包覆的复合化渣材料逐渐露出，其中因包覆的改性铝矾土，在高温环境下，受热分解所形成氧化铝，分解后得氧化铝具有优异的比表面积结构，可与二氧化硅和氧化铁皮协同化渣，形成熔点为较高的共晶体，降低炉渣粘度，同时改善炉渣渗透能力，利于氧化铁晶格中移并生成低熔点的化合物，延长化渣作用时间。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量45～55g碳化硅、20～25mL去离子水、1～2g聚乙烯醇和0.1～0.5g碳化硼置于500mL烧杯中，搅拌混合后转入球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，待球磨完成后，过200目筛，得混合浆料，随后按质量比1:2:15，将质量分数为10%双氧水、质量分数为5%十二烷基硫酸钠溶液和混合浆料置于高速搅拌机中，在3500～4000r/min下搅拌3～5min后，将其浇筑至铝槽模具中，静置固化20～24h后，将模具连同浆料置于75～80℃下发泡1～2h，待发泡完成后，再在-15～-10℃下冷冻处理6～8h，待冷冻处理完成后，脱模并按质量比1:5，将脱模后的坯料浸渍于无水乙醇中，浸泡20～24h后，再在100～110℃下干燥6～8h，得干燥坯料并置于2000～2100℃管式气氛炉中，在氩气气氛下煅烧1～2h，停止加热静置冷却至室温，制备得改性多孔碳化硅载体，再取3～4g硼酸添加至100～110mL去离子水中，在室温下搅拌混合并同时滴加10～15mL质量分数为5%硝酸铝溶液、0.5～1.0mL质量分数为5%硝酸锰溶液和35～40mL质量分数为5%硝酸镁溶液，控制三者滴加速率均为1mL/min，待三种溶液均滴加完成后，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.0，静置25～30min后得混合液，将混合液置于75～80℃下水浴加热1～2h，待水浴加热完成后，再在125～130℃下油浴加热1～2h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，将滤饼置于65～70℃下干燥6～8h，制备得改性插层颗粒，再按质量比1:5，将改性插层颗粒与铝矾土混合并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，待球磨完成后过200目筛得混合改性粉末，按重量份数计，分别称量45～50份聚酰胺66树脂、5～10份硅烷偶联剂KH-550和10～15份混合改性粉末置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为200～220℃，挤出造粒得聚酰胺包覆改性颗粒，最后按质量比1:2:5，将聚酰胺包覆改性颗粒、一次氧化铁皮和改性多孔碳化硅载体置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h后，过150目筛，即可制备得一种助熔型化渣剂。
实例1
首先按重量份数计，分别称量45g碳化硅、20mL去离子水、1g聚乙烯醇和0.1g碳化硼置于500mL烧杯中，搅拌混合后转入球磨罐中，在350r/min下球磨3h，待球磨完成后，过200目筛，得混合浆料，随后按质量比1:2:15，将质量分数为10%双氧水、质量分数为5%十二烷基硫酸钠溶液和混合浆料置于高速搅拌机中，在3500r/min下搅拌3min后，将其浇筑至铝槽模具中，静置固化20h后，将模具连同浆料置于75℃下发泡1h，待发泡完成后，再在-15℃下冷冻处理6h，待冷冻处理完成后，脱模并按质量比1:5，将脱模后的坯料浸渍于无水乙醇中，浸泡20h后，再在100℃下干燥6h，得干燥坯料并置于2000℃管式气氛炉中，在氩气气氛下煅烧1h，停止加热静置冷却至室温，制备得改性多孔碳化硅载体，再取3g硼酸添加至100mL去离子水中，在室温下搅拌混合并同时滴加10mL质量分数为5%硝酸铝溶液、0.5mL质量分数为5%硝酸锰溶液和35mL质量分数为5%硝酸镁溶液，控制三者滴加速率均为1mL/min，待三种溶液均滴加完成后，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至7.5，静置25min后得混合液，将混合液置于75℃下水浴加热1h，待水浴加热完成后，再在125℃下油浴加热1h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，将滤饼置于65℃下干燥6h，制备得改性插层颗粒，再按质量比1:5，将改性插层颗粒与铝矾土混合并置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，待球磨完成后过200目筛得混合改性粉末，按重量份数计，分别称量45份聚酰胺66树脂、5份硅烷偶联剂KH-550和10份混合改性粉末置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为200℃，挤出造粒得聚酰胺包覆改性颗粒，最后按质量比1:2:5，将聚酰胺包覆改性颗粒、一次氧化铁皮和改性多孔碳化硅载体置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h后，过150目筛，即可制备得一种助熔型化渣剂。
首先将铁水倒入转入内进行吹炼，并在转炉开吹90s后，依次向转炉中加入本发明制得的助熔型化渣剂与熟石灰，控制化渣剂加入量为铁水质量的1.0%，熟石灰加入量为铁水质量的1.8%，待全部加入完成后，继续吹炼8min，再加入铁水质量0.5%的化渣剂吹炼3min后，进行出钢即可。经检测，本发明制得的助熔型化渣剂化渣效率高，化渣所需时间较使用传统化渣剂缩短了5min，同时本发明化渣剂具有较好的冶炼效果，使钢种炼成率由原先的97.0%提高至99.2%，具有较好的使用前景。
实例2
首先按重量份数计，分别称量50g碳化硅、23mL去离子水、1g聚乙烯醇和0.3g碳化硼置于500mL烧杯中，搅拌混合后转入球磨罐中，在375r/min下球磨4h，待球磨完成后，过200目筛，得混合浆料，随后按质量比1:2:15，将质量分数为10%双氧水、质量分数为5%十二烷基硫酸钠溶液和混合浆料置于高速搅拌机中，在3750r/min下搅拌4min后，将其浇筑至铝槽模具中，静置固化22h后，将模具连同浆料置于78℃下发泡1h，待发泡完成后，再在-13℃下冷冻处理7h，待冷冻处理完成后，脱模并按质量比1:5，将脱模后的坯料浸渍于无水乙醇中，浸泡22h后，再在105℃下干燥7h，得干燥坯料并置于2050℃管式气氛炉中，在氩气气氛下煅烧1h，停止加热静置冷却至室温，制备得改性多孔碳化硅载体，再取3g硼酸添加至105mL去离子水中，在室温下搅拌混合并同时滴加13mL质量分数为5%硝酸铝溶液、0.8mL质量分数为5%硝酸锰溶液和38mL质量分数为5%硝酸镁溶液，控制三者滴加速率均为1mL/min，待三种溶液均滴加完成后，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至7.8，静置28min后得混合液，将混合液置于78℃下水浴加热1h，待水浴加热完成后，再在128℃下油浴加热1h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，将滤饼置于68℃下干燥7h，制备得改性插层颗粒，再按质量比1:5，将改性插层颗粒与铝矾土混合并置于球磨罐中，在375r/min下球磨4h，待球磨完成后过200目筛得混合改性粉末，按重量份数计，分别称量48份聚酰胺66树脂、8份硅烷偶联剂KH-550和13份混合改性粉末置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为210℃，挤出造粒得聚酰胺包覆改性颗粒，最后按质量比1:2:5，将聚酰胺包覆改性颗粒、一次氧化铁皮和改性多孔碳化硅载体置于球磨罐中，在375r/min下球磨4h后，过150目筛，即可制备得一种助熔型化渣剂。
首先将铁水倒入转入内进行吹炼，并在转炉开吹95s后，依次向转炉中加入本发明制得的助熔型化渣剂与熟石灰，控制化渣剂加入量为铁水质量的1.3%，熟石灰加入量为铁水质量的2.2%，待全部加入完成后，继续吹炼9min，再加入铁水质量0.9%的化渣剂吹炼4min后，进行出钢即可。经检测，本发明制得的助熔型化渣剂化渣效率高，化渣所需时间较使用传统化渣剂缩短了6min，同时本发明化渣剂具有较好的冶炼效果，使钢种炼成率由原先的97.0%提高至99.4%，具有较好的使用前景。
实例3
首先按重量份数计，分别称量55g碳化硅、25mL去离子水、2g聚乙烯醇和0.5g碳化硼置于500mL烧杯中，搅拌混合后转入球磨罐中，在400r/min下球磨5h，待球磨完成后，过200目筛，得混合浆料，随后按质量比1:2:15，将质量分数为10%双氧水、质量分数为5%十二烷基硫酸钠溶液和混合浆料置于高速搅拌机中，在4000r/min下搅拌5min后，将其浇筑至铝槽模具中，静置固化24h后，将模具连同浆料置于80℃下发泡2h，待发泡完成后，再在-10℃下冷冻处理8h，待冷冻处理完成后，脱模并按质量比1:5，将脱模后的坯料浸渍于无水乙醇中，浸泡24h后，再在110℃下干燥8h，得干燥坯料并置于2100℃管式气氛炉中，在氩气气氛下煅烧2h，停止加热静置冷却至室温，制备得改性多孔碳化硅载体，再取4g硼酸添加至110mL去离子水中，在室温下搅拌混合并同时滴加15mL质量分数为5%硝酸铝溶液、1.0mL质量分数为5%硝酸锰溶液和40mL质量分数为5%硝酸镁溶液，控制三者滴加速率均为1mL/min，待三种溶液均滴加完成后，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，静置30min后得混合液，将混合液置于80℃下水浴加热2h，待水浴加热完成后，再在130℃下油浴加热2h，待油浴加热完成后，过滤得滤饼，将滤饼置于70℃下干燥8h，制备得改性插层颗粒，再按质量比1:5，将改性插层颗粒与铝矾土混合并置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h，待球磨完成后过200目筛得混合改性粉末，按重量份数计，分别称量50份聚酰胺66树脂、10份硅烷偶联剂KH-550和15份混合改性粉末置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为220℃，挤出造粒得聚酰胺包覆改性颗粒，最后按质量比1:2:5，将聚酰胺包覆改性颗粒、一次氧化铁皮和改性多孔碳化硅载体置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h后，过150目筛，即可制备得一种助熔型化渣剂。
首先将铁水倒入转入内进行吹炼，并在转炉开吹100s后，依次向转炉中加入本发明制得的助熔型化渣剂与熟石灰，控制化渣剂加入量为铁水质量的1.5%，熟石灰加入量为铁水质量的2.6%，待全部加入完成后，继续吹炼10min，再加入铁水质量1.3%的化渣剂吹炼5min后，进行出钢即可。经检测，本发明制得的助熔型化渣剂化渣效率高，化渣所需时间较使用传统化渣剂缩短了7min，同时本发明化渣剂具有较好的冶炼效果，使钢种炼成率由原先的97.0%提高至99.6%，具有较好的使用前景。
Claims (4)
1.一种助熔型化渣剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～55g碳化硅、20～25mL去离子水、1～2g聚乙烯醇和0.1～0.5g碳化硼搅拌混合、球磨过200目筛，收集得混合浆料，按质量比1:2:15，将质量分数为10%双氧水、质量分数为5%十二烷基硫酸钠溶液和混合浆料搅拌混合，并浇筑至铝槽模具中，静置固化、发泡、冷冻、脱模得坯料，按质量比1:5，将坯料浸渍于无水乙醇中，浸泡后干燥6～8h得干燥坯料，将干燥坯料置于氩气气氛下煅烧，静置冷却至室温，得改性多孔碳化硅载体；
（2）称取3～4g硼酸添加至100～110mL去离子水中，搅拌混合并滴加10～15mL质量分数为5%硝酸铝溶液、0.5～1.0mL质量分数为5%硝酸锰溶液和35～40mL质量分数为5%硝酸镁溶液，待三种溶液均滴加完成后，调节pH至7.5～8.0，静置得混合液；
（3）将混合液加热后，过滤得滤饼，干燥得改性插层颗粒，按质量比1:5，将改性插层颗粒与铝矾土混合球磨过200目筛得混合改性粉末，按重量份数计，分别称量45～50份聚酰胺66树脂、5～10份硅烷偶联剂KH-550和10～15份混合改性粉末置于双螺杆挤出机中，挤出造粒得聚酰胺包覆改性颗粒；
（4）按质量比1:2:5，将聚酰胺包覆改性颗粒、一次氧化铁皮和改性多孔碳化硅载体混合，经球磨后过150目筛，制备得一种助熔型化渣剂。
2.根据权利要求1所述的一种助熔型化渣剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧温度为2000～2100℃。
3.根据权利要求1所述的一种助熔型化渣剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硝酸铝溶液、硝酸锰溶液和硝酸镁溶液滴加速率均为1mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种助熔型化渣剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的双螺杆挤出机挤出时机头温度为200～220℃。
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