CN107365171B - 一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括：Mo粉71‑73％；Mn粉8‑13％；Al2O3粉9‑11％；SiO2粉7‑9％；CaO粉1.1‑3％。本发明将配方中的粉料混合后研磨至粒度为0.5‑1.3μm，然后采用扎压工艺进行制膏，得到了细腻、成分均匀、粒度小的膏剂。所得陶瓷金属化膏剂在1330‑1350℃下进行金属化烧结即能实现与陶瓷能很好的相互渗透，降低了能耗。本发明制备得到的陶瓷金属化膏剂涂覆在陶瓷端面，烧结后形成的金属化层连续致密，封接强度达到300MPa以上，远大于行业标准，焊口气密性满足要求，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。

Description

一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及真空灭弧室技术领域，具体涉及一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用。
背景技术
真空灭弧室是真空开关的心脏，也是真空开关的主要功能元件。而陶瓷金属化的质量对于真空灭弧室的性能又是至关重要的。现有的陶瓷金属化技术中需用钼锰等粉末制成膏剂涂覆在陶瓷与金属封接的表面，然后经过高温烧结，使粉末烧结成一个整体，并向氧化铝陶瓷表面进行渗透，使金属层与陶瓷烧结到一起，同时获得厚度适中，致密无空洞的金属层，以达到封接所需的抗拉强度和气密性等条件。但是钼锰等金属化膏剂颗粒较粗，烧结时需要1500℃左右的高温，温度高耗能大，对设备的要求高。而且金属化层不致密，不能满足封接后的强度和气密性的要求，
CN1887814A公开了一种陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法，属于陶瓷金属化材料应用技术领域。它是由以下重量份数的原料构成：钼粉60-80份、玻璃相组份20-40份。该发明使抗拉强度比原来提高了60％，同时金属化的烧结温度降至1400-1450℃。
CN103172408A公开了一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法，所述金属化膏剂按照重量百分比由下述物质构成：70-85％的钼粉、5-15％的锰粉、5-15％的AL2O3粉、5-10％的二氧化硅粉、0.2-1.2％的氧化钙、0.2-1.5％的氧化镁、0.2-1.5％的氧化锆粉、0.2-1.0％的二氧化钛粉；制备方法是：按比例将上述物质分别放入烘箱，在100-110℃的温度下烘干1-2小时；将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇，研磨24-48小时，在100-110℃的温度下烘干；将锰粉、Al2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，研磨4-6小时，加入磨好的钼粉，继续研磨36-48小时，得到上述物料的混粉；再向混粉中加入粘结剂，研磨24-48小时，得到金属化膏剂。该方法拓宽了烧结温度范围，经二次金属化后，金属薄膜三点平均抗拉强度达到300MPa以上。
CN103172408A公开了一种氧化铝陶瓷纳米金属化膏剂用粉料及其制备方法，包括以下重量份配比的组份：Mo粉65-80份、Mn粉12-14份、Al2O3粉8-12份、SiO2粉2.5-7.0份、MgO粉0.5-3份、CaO粉1-5份和ZrO2粉1-2份，其中，Al2O3粉由纳米级Al2O3粉、亚微米级Al2O3粉和微米级Al2O3粉组成。该发明提供的膏剂用粉料的烧结温度为1400-1450℃/60min，封接抗拉强度≥125MPa。
上述方法虽然能够一定程度上降低陶瓷金属化膏剂的烧结温度，提高其封接抗拉强度，但是其烧结温度仍然大于1400℃，封接抗拉强度不足，仍然有继续改进的空间。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用，制得了细腻、成分均匀、粒度小的陶瓷金属化膏剂，其烧结温度为1330-1350℃，降低了能耗，封接强度达到300MPa以上，气密性满足真空灭弧室的要求，适用于工业化应用。
第一方面，本发明提供一种陶瓷金属化膏剂，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：
Figure BDA0001390753660000021
Figure BDA0001390753660000031
根据本发明，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中Mo粉的含量为71-73％，例如可以是71％、71.2％、71.5％、71.8％、72％、72.3％、72.5％、72.7％或73％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中Mn粉的含量为8-13％，例如可以是8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％或13％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中Al2O3粉的含量为9-11％，例如可以是9％、9.3％、9.5％、9.7％、10％、10.3％、10.5％、10.7％或11％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中SiO2粉的含量为7-9％，例如可以是7％、7.3％、7.5％、7.8％、8％、8.2％、8.5％、8.8％或9％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中CaO粉的含量为1.1-3％，例如可以是1.1％、1.3％、1.5％、1.8％、2％、2.3％、2.5％、2.8％或3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
作为优选的技术方案，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：
Figure BDA0001390753660000041
根据本发明，所述Mo粉的粒度为：D10＜1.2μm，D50＜2.5μm，D90＜7.0μm；所述Mn粉的粒度为D10＜4.0μm，D50＜12μm，D90＜25μm；所述Al2O3粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；所述SiO2粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；所述CaO粉的粒度为D10＜3μm，D50＜10μm，D90＜40μm。
根据本发明，所述陶瓷金属化膏剂还含有粘结剂；所述粘结剂与所述金属粉料总量的质量比为(5.0-6.0):1，例如可以是5.1:1、5.2:1、5.3:1、5.4:1、5.5:1、5.6:1、5.7:1、5.8:1、5.9:1或6.0:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明上述金属粉料总量指所述Mo粉、Mn粉、Al2O3粉、SiO2粉和CaO粉的总质量之和。
根据本发明，所述粘结剂按质量百分含量包括以下组分：
Figure BDA0001390753660000042
根据本发明，按质量百分含量计，所述粘结剂中松油醇的含量为90-97％，例如可以是90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％或97％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述粘结剂中乙基纤维素的含量为3-8％，例如可以是3％、4％、5％、6％、7％或8％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述粘结剂中二乙醇二丁醚的含量为1-3％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％或3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量百分含量计，所述粘结剂中蓖麻油的含量为0-1％，例如可以是0％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％或1％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的陶瓷金属化膏剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量将Mo粉、Mn粉、Al2O3粉以及CaO粉混合后加入无水乙醇，研磨至金属混合粉的粒径为0.5-1.3μm；
(2)将研磨后得到的浆料烘干；
(3)按配方量将烘干后的物料与粘结剂混合进行搅拌，搅拌结束后进行扎压，得到陶瓷金属化膏剂。
根据本发明，步骤(1)研磨后得到的金属混合粉的粒径为0.5-1.3μm，例如可以是0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm或1.3μm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述研磨前向金属混合粉中加入无水乙醇，所述金属混合粉与无水乙醇的质量比为(0.9-1):1，例如可以是0.9:1、0.92:1、0.94:1、0.96:1、0.98:1或1:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述研磨为使用ZrO2研磨球进行球磨。
根据本发明，所述ZrO2研磨球的直径为8-15mm，优选为10mm，例如可以是8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述ZrO2研磨球与金属混合粉的质量比为(2-3):1，例如可以是2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1、2.5:1、2.6:1、2.7:1、2.8:1、2.9:1或3:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述研磨的时间为48-72h，例如可以是48h、52h、56h、60h、64h、68h或72h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述烘干的温度为85-90℃，例如可以是85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述烘干的时间为20-30h，例如可以是20h、22h、24h、26h、28h或30h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述搅拌使用搅拌器进行。
根据本发明，步骤(3)所述搅拌的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述扎压使用三辊研磨机进行，进行扎压时，将所述三辊研磨机的辊子间的间隙调整为3-5μm。
根据本发明，步骤(3)中扎压的次数为4-6次，例如可以为4次、5次或6次。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的陶瓷金属化膏剂的应用，所述应用为：将制备得到的陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，然后在氢气炉中以1330-1350℃的温度烧结40-60min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明选用特定组分及粒径范围的原料，通过对配方中的粉料进行研磨，得到了粒度为0.5-1.3μm的粉料颗粒，同时采用扎压工艺进行制膏；上述原料的选择与制备工艺相互配合，得到了细腻、成分均匀、粒度小的膏剂。
(2)本发明得到的陶瓷金属化膏剂在1330-1350℃下进行金属化烧结即能实现与陶瓷能很好的相互渗透，大大降低了能耗，减少了生产成本。
(3)本发明制备得到的陶瓷金属化膏剂涂覆在陶瓷端面，烧结后形成的金属化层连续致密，封接强度达到300MPa以上，远大于真空开关管用陶瓷管壳中华人民共和国电子行业标准(SJ/T11246--2014)中规定的三点法(拉钉)封接抗拉强度≥130MPa的技术指标。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)按质量百分含量称取71％Mo粉、8％Mn粉、11％Al3O2粉、SiO2粉8％以及2％CaO粉，混合置于球磨罐中，然后在球磨罐中加入无水乙醇和ZrO2研磨球，置于球磨机上进行球磨；金属混合粉与无水乙醇的重量比为1:1；ZrO2研磨球的直径为10mm；研磨球与金属混合粉的重量比为2:1，球磨72h后得到的金属混合粉的平均粒径为1μm；
(2)将球磨后得到的浆料取出放在烘箱中，在90℃下烘干24h；
(3)按质量百分含量称取95％松油醇、3％乙基纤维素、1.5％二乙醇二丁醚以及0.5％蓖麻油作为粘结剂，按5.3:1的质量比将步骤(2)烘干后的物料和粘结剂混合，使用搅拌器搅拌30min；搅拌结束后利用三辊研磨机进行扎压，扎压时辊子之间的间隙调整为3μm，扎压5次即得到所述陶瓷金属化膏剂。
将所得陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，然后在氢气炉中以1340℃的温度烧结40min。
利用三点法(拉钉)测试上述烧结后的陶瓷的密封性能，共进行五组实验，封接抗拉强度分别为：1、302MPa；2、330MPa；3、312MPa；4、320MPa；5、318Mpa。结果显示，在上述封接抗拉强度下，封接焊口的气密性全部合格。
实施例2
(1)按质量百分含量称取73％Mo粉、9％Mn粉、9％Al3O2粉、7％SiO2粉以及2％CaO粉，混合置于球磨罐中，然后在球磨罐中加入无水乙醇和ZrO2研磨球，置于球磨机上进行球磨；金属混合粉与无水乙醇的重量比为0.9:1；ZrO2研磨球的直径为11mm；研磨球与金属混合粉的重量比为2.5:1，球磨60h后得到的金属混合粉的平均粒径为0.8μm；
(2)将球磨后得到的浆料取出放在烘箱中，在85℃下烘干30h；
(3)按质量百分含量称取93％松油醇、5％乙基纤维素、1％二乙醇二丁醚以及1％蓖麻油作为粘结剂，按5.8:1的质量比将步骤(2)烘干后的物料和粘结剂混合，使用搅拌器搅拌40min；搅拌结束后利用三辊研磨机进行扎压，扎压时辊子之间的间隙调整为3μm，扎压5次即得到所述陶瓷金属化膏剂。
将所得陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，然后在氢气炉中以1330℃的温度烧结50min。
利用三点法(拉钉)测试上述烧结后的陶瓷的密封性能，共进行五组实验，封接抗拉强度分别为：1、317MPa；2、323MPa；3、325MPa；4、324MPa；5、330Mpa。结果显示，在上述封接抗拉强度下，封接焊口的气密性全部合格。
实施例3
(1)按质量百分含量称取71％Mo粉、9％Mn粉、11％Al3O2粉、7％SiO2粉以及2％CaO粉，混合置于球磨罐中，然后在球磨罐中加入无水乙醇和ZrO2研磨球，置于球磨机上进行球磨；金属混合粉与无水乙醇的重量比为1:1；ZrO2研磨球的直径为10mm；研磨球与金属混合粉的重量比为3:1，球磨68h后得到的金属混合粉的平均粒径为0.6μm；
(2)将球磨后得到的浆料取出放在烘箱中，在88℃下烘干27h；
(3)按质量百分含量称取96％松油醇、3％乙基纤维素以及1％二乙醇二丁醚作为粘结剂，按6.0:1的质量比将步骤(2)烘干后的物料和粘结剂混合，使用搅拌器搅拌40min；搅拌结束后利用三辊研磨机进行扎压，扎压时辊子之间的间隙调整为3.5μm，扎压4次即得到所述陶瓷金属化膏剂。
将所得陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，然后在氢气炉中以1330℃的温度烧结60min。
利用三点法(拉钉)测试上述烧结后的陶瓷的密封性能，共进行五组实验，封接抗拉强度分别为：1、345MPa；2、355MPa；3、348MPa；4、353MPa；5、340Mpa。结果显示，在上述封接抗拉强度下，封接焊口的气密性全部合格。
对比例1
与实施例1相比，除了利用普通球磨替换步骤(3)中的扎压工艺，其他条件与实施例1完全相同，即将步骤(3)中经搅拌器搅拌后的物料进行普通球磨，得到陶瓷金属化膏剂。
将本对比例所得陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，发现在1340℃下难以完成金属化烧结，将温度提高至1380℃烧结40min，完成金属化。
利用三点法(拉钉)测试上述烧结后的陶瓷的密封性能，共进行五组实验，封接抗拉强度分别为：1、302MPa；2、270MPa；3、250MPa；4、230MPa；5、170Mpa。结果显示，在上述封接抗拉强度下，除了第5组实验封接焊口的气密性合格外，1-4组封接焊口的气密性均不符合要求。
对比例2
与实施例1相比，除了调整步骤(1)中研磨球的直径以及其他研磨参数，使得球磨后得到的金属混合粉的平均粒径为2μm外，其他条件与实施例1均相同。
将本对比例所得陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，发现在1340℃下难以完成金属化烧结，将温度提高至1450℃烧结40min，完成金属化。
利用三点法(拉钉)测试上述烧结后的陶瓷的密封性能，共进行五组实验，封接抗拉强度分别为：1、302MPa；2、270MPa；3、250MPa；4、230MPa；5、170Mpa。结果显示，在上述封接抗拉强度下，第3-5组实验封接焊口的气密性合格，1、2组封接焊口的气密性不符合要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (19)

1.一种烧结温度为1330-1350℃的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：
Figure FDA0002781452320000011
所述Mo粉的粒度为：D10＜1.2μm，D50＜2.5μm，D90＜7.0μm；所述Mn粉的粒度为D10＜4.0μm，D50＜12μm，D90＜25μm；所述Al2O3粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；所述SiO2粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；所述CaO粉的粒度为D10＜3μm，D50＜10μm，D90＜40μm；
所述陶瓷金属化膏剂的制备方法如下：
(1)按配方量将Mo粉、Mn粉、Al2O3粉、SiO2粉以及CaO粉混合后研磨至金属混合粉的粒径为0.5-1.3μm；
(2)将研磨后得到的浆料烘干；
(3)按配方量将烘干后的物料与粘结剂混合进行搅拌，搅拌结束后进行扎压，得到陶瓷金属化膏剂。
2.如权利要求1所述的烧结温度为1330-1350℃的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：
Figure FDA0002781452320000012
Figure FDA0002781452320000021
3.如权利要求1所述的烧结温度为1330-1350℃的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述粘结剂与所述金属粉料总量的质量比为1:(5.0-6.0)；
所述金属粉料包括Mo粉、Mn粉、Al2O3粉、SiO2粉和CaO粉。
4.如权利要求1所述的烧结温度为1330-1350℃的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述粘结剂按质量百分含量包括以下组分：
Figure FDA0002781452320000022
上述各组分之和为100％。
5.如权利要求1-4任一项所述的烧结温度为1330-1350℃的陶瓷金属化膏剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量将Mo粉、Mn粉、Al2O3粉、SiO2粉以及CaO粉混合后研磨至金属混合粉的粒径为0.5-1.3μm；
(2)将研磨后得到的浆料烘干；
(3)按配方量将烘干后的物料与粘结剂混合进行搅拌，搅拌结束后进行扎压，得到陶瓷金属化膏剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨前向金属混合粉中加入无水乙醇。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属混合粉与无水乙醇的质量比为(0.9-1):1。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨为使用ZrO2研磨球进行球磨。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述ZrO2研磨球的直径为8-15mm。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述ZrO2研磨球与金属混合粉的质量比为(2-3):1。
11.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨的时间为48-72h。
12.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为85-90℃。
13.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的时间为20-30h。
14.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌使用搅拌器进行。
15.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的时间为30-60min。
16.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述扎压使用三辊研磨机进行。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述三辊研磨机的辊子间的间隙为3-5μm。
18.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中扎压的次数为4-6次。
19.如权利要求1-4任一项所述的烧结温度为1330-1350℃的陶瓷金属化膏剂的应用，其特征在于，所述应用为：将制备得到的陶瓷金属化膏剂涂覆到真空灭弧室的陶瓷端面，然后在氢气炉中以1330-1350℃的温度烧结40-60min。
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