CN100999020A - 一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法,属于难熔钨钼硅化物粉末的制备技术领域。工艺为:将0mol%~10mol%钨、0mol%~17mol%铝、23mol%~33mol%钼和50mol%~67mol%硅粉末混合均匀,然后装入密封的球磨罐中,接着把球磨罐抽真空到-0.1~-0.001MPa,然后充入氩气,进行50~200min的球磨。将球磨后的粉末在600~1000℃、真空度为-0.1~-0.001MPa条件下进行40~120min退火处理,得到钨和铝掺杂二硅化钼粉末。本发明的优点在于:球磨时间短,省时、节能、工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于难熔钨钼硅化物粉末的制备技术领域。特别是提供了一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法。以钨、铝、钼和硅粉为原料,制备钨、铝单独或共同掺杂二硅化钼粉末。
背景技术
二硅化钼因为良好的高温抗氧化性;适中的密度(6.24g·cm-3);较低的热膨胀系数(8.1×10-6K-1);良好的电热传导性(电阻率21.50×10-6Ω·cm,热传导率25W·m-1·K-1),可以进行电火花加工,因此,二硅化钼被认为是一种非常有前景的高温结构材料。
但是MoSi2存在低的室温断裂韧性和低的高温强度的缺点。需要通过第二相增强体或第三种元素进行合金化掺杂。钨和铝是两种重要的合金化掺杂二硅化钼的元素。
机械合金化制备钨或者铝掺杂二硅化钼粉末粒度细、工艺可以灵活控制,但是一般都需要几十小时,并且容易发生非晶转变,需要进行退火处理。(Zhang H,et al,International Journal of Refractory Metals and HardMaterials,2003,21:75~79;张厚安,等,稀有金属,2001,25(4):282~285)。目前还没有见到任何钨和铝同时掺杂二硅化钼的报道。
中国专利CN1274681A公布了一种制取二硅化钼的工艺与专用设备,它采用自蔓延高温合成的方法,工艺过程不可控,制备的材料是块体,需要破碎,并且只能用来制备MoSi2。中国专利CN1583669A公布了一种制备二硅化钼/三氧化二铝复合材料的方法,采用热压工艺,是一种第二相颗粒强韧化的方法,复合材料中三氧化二铝含量较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法。
本发明采用球磨技术对混合粉末进行活化处理,然后采用退火获得了钨和铝掺杂二硅化钼的粉末。工艺为:
(1)将纯度大于98%的钨粉、纯度大于98%的铝粉、纯度大于98%的钼粉、纯度大于98%的硅粉,按照0mol%~10mol%钨、0mol%~17mol%铝、23mol%~33mol%钼和50mol%~67mol%硅的摩尔比例混合均匀。
(2)将混合粉末装入密封的球磨罐中,接着把球磨罐抽真空到-0.1~-0.001MPa,然后充入氩气,再进行50~200min的球磨。
(3)将球磨后的粉末在600~1000℃、真空度为-0.1~-0.001MPa条件下,进行40~120min退火处理,得到钨和铝掺杂二硅化钼的粉末。
与已有技术相比,本发明的优点在于缩短了球磨时间,避免了非晶转变,工艺简单,省时,节能。
附图说明
图1是本发明制备的钨掺杂二硅化钼粉末的X射线衍射图谱,可以看出,根据本发明能够得到钨掺杂二硅化钼的粉末。
图2是本发明制备的铝掺杂二硅化钼粉末的X射线衍射图谱,可以看出,根据本发明能够得到铝掺杂二硅化钼的粉末。
图3是本发明制备的钨和铝同时掺杂二硅化钼粉末的X射线衍射图谱,可以看出,根据本发明能够得到钨和铝同时掺杂二硅化钼的粉末。
具体实施方式
例1,按照3mol%钨、30mol%钼和67mol%硅的摩尔比例混合均匀元素粉末。然后装入一个密封的球磨罐中,进行60min球磨活化处理,最后在-0.001MPa真空中进行1000℃保温60min退火处理,得到MoSi2和WSi2的复合粉末。
例2,按照10mol%钨、23mol%钼和67mol%硅的摩尔比例混合均匀元素粉末。然后装入一个密封的球磨罐中,进行200min球磨活化处理,最后在-0.1MPa真空中进行600℃保温50min退火处理,得到MoSi2和WSi2的复合粉末。
例3,按照3mol%铝、33mol%钼和64mol%硅的摩尔比例混合均匀元素粉末。然后装入一个密封的球磨罐中,进行50min球磨活化处理,最后在-0.001MPa真空中进行1000℃保温120min退火处理,得到MoSi2和Mo(Al,Si)2的复合粉末。
例4,按照17mol%铝、33mol%钼和50mol%硅的摩尔比例混合均匀元素粉末。然后装入一个密封的球磨罐中,进行170min球磨活化处理,最后在-0.1MPa真空中进行1000℃保温60min退火处理,得到MoSi2和Mo(Al,Si)2的复合粉末。
例5,按照3mol%钨、3mol%铝、30mol%钼和64mol%硅的摩尔比例混合均匀元素粉末。然后装入一个密封的球磨罐中,进行100min球磨活化处理,最后在-0.01MPa真空中进行1000℃保温60min退火处理,得到MoSi2、WSi2、Mo(Al,Si)2和W(Al,Si)2的复合粉末。
例6,按照10mol%钨、17mol%铝、23mol%钼和50mol%硅的摩尔比例混合均匀元素粉末。然后装入一个密封的球磨罐中,进行170min球磨活化处理,最后在-0.001MPa真空中进行1000℃保温60min退火处理,得到MoSi2、WSi2、Mo(Al,Si)2和W(Al,Si)2的复合粉末。
Claims (1)
1、一种制备钨和铝掺杂二硅化钼粉末的方法,其特征在于,工艺为:
a、原料准备
将纯度大于98%的钨粉、纯度大于98%的铝粉、纯度大于98%的钼粉、纯度大于98%的硅粉,按照0mol%~10mol%钨、0mol%~17mol%铝、23mol%~33mol%钼和50mol%~67mol%硅的摩尔比例混合均匀;
b、将混合粉末装入密封的球磨罐中,接着把球磨罐抽真空到-0.1~-0.001MPa,然后充入氩气,再进行50~200min的球磨;
c、将球磨后的粉末在600~1000℃、真空度为-0.1~-0.001MPa条件下,进行40~120min退火处理,得到钨和铝掺杂二硅化钼的粉末。
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