CN104844206B - 一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，先将化学原料ZnO、ZrO2、Nb2O5按化学计量式ZnZrNb2O8称量配料，再经过球磨、烘干，外加6～10wt％的石蜡，碾匀后过筛，压制成型为坯体，于1075～1225℃烧结，制成微波介质陶瓷材料。本发明在传统固相反应法的基础上，优化了制备工艺，其介电常数为22.13～27.21，品质因数(Q×f)为37,000～75,000GHz，减少了二次球磨和煅烧工艺，缩短了工艺周期，节约了资源，且过程无污染，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明是关于一种电子信息材料与元器件，特别涉及一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法。
背景技术
随着移动通信的发展，微波元器件的小型化、集成化、高频率化和低成本化已成为发展趋势。微波介质陶瓷材料由于具有较高的介电常数、低介电损耗和稳定的谐振频率温度系数而成为微波元器件发展的关键材料之一。理论及实验均证明，以微波介质陶瓷制作的各种微波器件，如介质谐振器、滤波器及微波介质天线等广泛应用于微波技术的各个领域。
ABNb2O8(A＝Zn、Mg、Co、Ni、Mn；B＝Ti、Zr)型铌酸盐属于中介电常数微波介质陶瓷体系，这类微波介质陶瓷由于具有较好的微波介电性能和相对较低的烧结温度，引起了广泛关注。其中ZnZrNb2O8微波介质陶瓷在最近几年才被报道，其微波介电性能优异(εr＝30.8,Q×f＝62500GHz)，是一种非常具有应用前景的新型微波介质材料。目前，ZnZrNb2O8微波介质陶瓷材料的制备通常使用传统的固相反应法，主要步骤为：一次球磨，烘干过筛，煅烧，二次球磨，烘干过筛，成型，烧结等。该制备方法步骤较多，工艺周期长，特别是二次球磨和煅烧占用时间较长。
发明内容
本发明的目的，在于优化ZnZrNb2O8微波介质陶瓷的制备方法，提供一种相对于传统工艺流程，制备工艺简单、工艺步骤较少，且可获得较高品质因数的微波介质陶瓷材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，具有以下步骤：
(1)将化学原料ZnO、ZrO2、Nb2O5按化学计量式ZnZrNb2O8称量配料；
(2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，以料：去离子水：锆球的质量比为1：1：1.5加入球磨罐中，球磨时间为6～12小时；
(3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干；
(4)在步骤(3)烘干后的粉料中外加入质量百分比为6～10％的石蜡，置于电阻炉上碾匀，过80目筛；
(5)将步骤(4)过筛后的粉料用粉末压片机压制成型为坯体；
(6)将步骤(5)的坯体于1075～1225℃烧结，保温4～6小时，制成高品质因数的微波介质陶瓷。
所述步骤(6)的烧结温度为1200℃。
本发明在传统固相反应法的基础上，优化了ZnZrNb2O8微波介质陶瓷材料的制备工艺，且提高了ZnZrNb2O8陶瓷的微波介电性能。本发明与现有工艺相比较，减少了二次球磨和煅烧工艺，简化了工艺流程，缩短了工艺周期，节约资源，且过程无污染，具有广阔的应用前景。利用本发明提供的制备方法所获得的ZnZrNb2O8微波介质陶瓷材料，其介电常数为22.13～27.21，品质因数(Q×f)为37,000～75,000GHz；与现有技术相比，其品质因数得到了优化，提高了10,000GHz。
具体实施方式
本发明采用化学原料ZnO(分析纯)、ZrO2(分析纯)、Nb2O5(分析纯)制备ZnZrNb2O8微波介质陶瓷。具体实施方式如下：
(1)将化学原料ZnO、ZrO2、Nb2O5按化学计量式ZnZrNb2O8称量配料；
(2)将配置好的化学原料混合，以料：去离子水：锆球的质量比为1：1：1.5加入球磨罐中，在行星式球磨机上球磨6～12小时；
(3)将球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干；
(4)在步骤(3)烘干后的粉料中外加入质量百分比为10％的石蜡，置于电阻炉上碾匀，过80目筛；
(5)将步骤(4)过筛后的粉料再用粉末压片机以8MPa的压力成型为Φ10mm×5mm的圆柱形坯体；
(6)将坯体于1075～1225℃烧结，保温4～6小时，制成高品质因数的微波介质陶瓷材料；
最后，将上述具体实施例的微波介质陶瓷材料用网络分析仪测试其微波介电性能。
本发明具体实施例的相关工艺参数及其微波介电性能详见表1。
表1
Claims (2)
1.一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，具有以下步骤：
(1)将化学原料ZnO、ZrO2、Nb2O5按化学计量式ZnZrNb2O8称量配料；
(2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，以原料：去离子水：锆球的质量比为1：1：1.5加入球磨罐中，球磨时间为6～12小时；
(3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100℃烘干；
(4)在步骤(3)烘干后的粉料中外加入质量百分比为6～10％的石蜡，置于电阻炉上碾匀，过80目筛；
(5)将步骤(4)过筛后的粉料用粉末压片机压制成型为坯体；
(6)将步骤(5)的坯体于1150～1225℃烧结，保温4～6小时，制成高品质因数的微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高性能微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的烧结温度为1200℃。
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