CN107335452A - 室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法化学制备纳米金属材料领域，涉及一种可见光响应的溴氧化铋超薄纳米片材料及制备方法。本发明采用反应型溴代离子液体和硝酸铋为原材料，在水，乙醇和醋酸混合溶液中反应得到产物。产物经过滤和洗涤，在空气中干燥即得到溴氧化铋超薄纳米片材料。该方法在室温下进行，不需要额外供能，整个合成过程反应一小时。离子液体的种类选择，离子液体用量，对溴氧化铋超薄纳米片的形成起到关键作用。本发明方法合成的溴氧化铋超薄纳米片材料厚度在0.7～2nm。设计合成的溴氧化铋超薄纳米片光催化剂具有极佳的光催化性质，在波长大于400nm的可见光照射下，可以实现对有机污染物的高效降解。该方法合成路线简单，整个工艺过程容易控制。
Description
技术领域
本发明属于湿法化学制备纳米材料领域，涉及溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的离子液体辅助室温制备。
背景技术
自从石墨烯于2004年被发现以来，由于其独特和诱人的物理化学性质，已经引起了极大的关注。除了石墨烯之外，类石墨烯状超薄二维(2D)的纳米结构由于其具有较高比例的表面原子，从而展现出新颖的光，电，力学和生物相容性质而引起广泛的关注。[4-8]
考虑到二维超薄纳米材料特殊的结构和迷人的性质，如果构建具有可见光响应带宽的类似的超薄结构，并且用于光催化，它的效果是很值得期待的。相对于在半导体表面边缘产生的光生载流子，在半导体的内部产生的光生载流子会需要更长的时间传递到半导体表面，从而在传递过程中会更容易复合。因此，超薄纳米片的超薄厚度能够保证光生载流子快速的从体相转移到表面，从而减少电子和空穴的复合。同时，相比于块体材料或纳米颗粒，超薄纳米片将具有大的比表面积和丰富的未配位表面原子，这可以吸收更多的可见光。尽管超薄纳米片材料可带来优良的光催化性能，然而层状材料的可控剥离被认为是从块体材料获得超薄纳米片的特有方式。而块体材料的剥离是不容易的，大规模的剥离成均匀的纳米片则更是一个巨大的挑战。因此，发展一个简单的自下而上策略来直接可控制备二维超薄纳米结构是很有必要的。
卤氧化铋BiOX(X＝Cl，Br和I)，一类具有合适能带结构的层状材料，已被应用于光催化能量转换和环境整治。它具有高的化学和光学稳定性，无毒，成本低，并且耐腐蚀。BiOX是由[Bi2O2]层和交叉在其中的双卤素原子层沿[001]方向构成的，这个特殊结构赋予它产生自建内部静电场，从而保证它优越的光催化性能。到目前为止，各种微/纳米结构的BiOX，例如纳米线，[R.S.Yuan,C.Lin,B.C.Wu and X.Z.Fu,Eur.J.Inorg.Chem.,2009,3537-3540.]纳米片，[J.Jiang,K.Zhao,X.Y.Xiao and L.Z.Zhang,J.Am.Chem.Soc.,2012,134,4473.]纳米带，[X.Y.Xiao,J.Jiang,L.Z.Zhang,Applied Catalysis B:Environmental142-143(2013)487-493.]类花/类球状超结构，[J.Y.Xiong,Z.B.Jiao,G.X.Lu,W.Ren,J.H.Ye and Y.P.Bi,Chem.-Eur.J.,2013,19,9472-9475.]和中空超结构[J.Di,J.X.Xia,Y.P.Ge,L.Xu,H.Xu,M.Q.He,Q.Zhang and H.M.Li,J.Mater.Chem.A,2014,2,15864-15874.]，已经成功的可控制备。而对于超薄纳米片，则鲜有报道。Xie课题组在160℃溶剂热条件下制得BiOCl超薄纳米片[M.L.Guan,C.Xiao,J.Zhang,S.J.Fan,R.An,Q.M.Cheng,J.F.Xie,M.Zhou,B.J.Ye and Y.Xie,J.Am.Chem.Soc.,2013,135,10411.]。叶等人在250℃下通过化学气相传输路线制备BiOI薄膜(BiOI TF)[L.Q.Ye,J.N.Chen,L.H.Tian,J.Y.Liu,T.Y.Peng,K.J.Deng and L.Zan,Appl.Catal.,B,2013,130-131,1.]。然而，目前没有在室温条件下合成BiOX超薄纳米片的文献报道和专利报道。考虑到在其他制备体系中高的能量消耗，出于节约能源和易于工业化的目的，开发一种新颖的，在室温条件下快速制备BiOX超薄纳米片的方法是很有意义的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种可见光响应的溴氧化铋超薄纳米片材料及制备方法，室温下采用直接沉淀法合成，具体制备步骤如下：
(1)采用硝酸铋为原材料，在水和醋酸的混合溶剂中配成溶液A；
(2)在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在乙醇溶剂中配成溶液B；
(3)在步骤(1)所得的溶液A处于搅拌的条件下，将步骤(2)所得溶液B逐滴滴加至步骤(1)所得溶液A中；继续室温搅拌；
(4)在步骤(3)反应结束后，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，干燥，得到固体粉末。
步骤(1)中，所述溶液A中，铋的含量为0.01-0.2mol/L。
步骤(1)中，所述水和醋酸的混合溶剂中，水和醋酸的体积比为9:1。
步骤(2)中，所述的溴代离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑或溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑。
步骤(2)中，所述溶液B中，溴的含量为0.01-0.6mol/L。
步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的体积比为1:1。
步骤(3)中，所述室温搅拌的时间为5-120分钟。
步骤(4)中，所述干燥温度为50℃，干燥时间为5-24h。
本发明得到的一种可见光响应的溴氧化铋超薄纳米片材料，为独立的片状，厚度为0.7-2nm。
本发明所得的溴氧化铋超薄纳米片材料具有可见光响应的光催化性能，在波长大于400nm的可见光照射下，可以实现对各类有机污染物的高效降解，用于降解罗丹明B，双酚a，环丙沙星或四环素。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以反应型离子液体为反应源，合成的溴氧化铋超薄纳米片材料厚度薄，纯
度高，分散性好。
(2)合成得到的溴氧化铋超薄纳米片材料具有很高的光催化活性，能够对各种环境污染物，尤其是环丙沙星进行高效的降解。
(3)整个合成过程在室温条件下进行，不需要后热处理，节约能源，合成时间短，有利于大规模合成。
附图说明
图1溴氧化铋超薄纳米片的X射线衍射(XRD)图。从图1可以看出，所制备样品的特征峰与标准卡片(JCPDS card NO.73-2061)相一致，2θ为11.2°,21.8°,25.2°,31.8°,33.3°,39.5°,44.8°,46.4°,50.7°,53.4°,56.4°,57.2°,61.9°,69.6°,71.1°,74.4°以及78.9°分别对应于(001),(002),(011),(012),(110),(112),(004),(020),(014),(211),(114),(212),(015),(006),(124),(032)以及(116)晶面。所得样品为纯的溴氧化铋材料。
图2溴氧化铋超薄纳米片的原子力显微镜图。从图2中可以看出，所得溴氧化铋超薄纳米片的厚度约为1nm，且材料厚度均一。
图3溴氧化铋超薄纳米片的扫描电镜图。从图3中可以看出，所得溴氧化铋材料为二维薄层结构，且形貌均一。
图4溴氧化铋超薄纳米片的透射电镜图。从图4中可以看出，所得溴氧化铋材料为薄层纳米片。
具体实施方式：
实施例1
以溴化1-丁基-3-甲基咪唑为溴源制备光催化剂BiOBr超薄纳米片的步骤：
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.01-0.2mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.01-0.6mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌5-120分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥5-24h得到固体粉末。
实施例2
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.01mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.05mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌5分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥5h得到固体粉末。
实施例3
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.1mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.3mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌60分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥10h得到固体粉末。
实施例4
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.2mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.6mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌120分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥24h得到固体粉末。
图1为溴氧化铋超薄纳米片的X射线衍射(XRD)图，从图1可以看出，所制备样品的特征峰与标准卡片(JCPDS card NO.73-2061)相一致，2θ为11.2°,21.8°,25.2°,31.8°,33.3°,39.5°,44.8°,46.4°,50.7°,53.4°,56.4°,57.2°,61.9°,69.6°,71.1°,74.4°以及78.9°分别对应于(001),(002),(011),(012),(110),(112),(004),(020),(014),(211),(114),(212),(015),(006),(124),(032)以及(116)晶面。所得样品为纯的溴氧化铋材料。
图2为溴氧化铋超薄纳米片的原子力显微镜图，从图2中可以看出，所得溴氧化铋超薄纳米片的厚度约为1nm，且材料厚度均一。
图3为溴氧化铋超薄纳米片的扫描电镜图，从图3中可以看出，所得溴氧化铋材料为二维薄层结构，且形貌均一。
图4为溴氧化铋超薄纳米片的透射电镜图，从图4中可以看出，所得溴氧化铋材料为薄层纳米片。
Claims (10)
1.室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用硝酸铋为原材料，在水和醋酸的混合溶剂中配成溶液A；
(2)在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在乙醇溶剂中配成溶液B；
(3)在步骤(1)所得的溶液A处于搅拌的条件下，将步骤(2)所得溶液B逐滴滴加至步骤(1)所得溶液A中；继续室温搅拌；
(4)在步骤(3)反应结束后，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，干燥，得到固体粉末。
2.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液A中，铋的含量为0.01-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水和醋酸的混合溶剂中，水和醋酸的体积比为9:1。
4.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的溴代离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑或溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑。
5.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液B中，溴的含量为0.01-0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述室温搅拌的时间为5-120分钟。
8.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥温度为50℃，干燥时间为5-24h。
9.一种溴氧化铋超薄纳米片光催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～8所述合成方法制得的，为独立的片状，纳米片厚度为0.7-2nm。
10.将权利要求9所述的溴氧化铋超薄纳米片光催化剂，用于降解罗丹明B，双酚a，环丙沙星或四环素的用途。
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