CN107335452A - 室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 - Google Patents
室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107335452A CN107335452A CN201710450252.8A CN201710450252A CN107335452A CN 107335452 A CN107335452 A CN 107335452A CN 201710450252 A CN201710450252 A CN 201710450252A CN 107335452 A CN107335452 A CN 107335452A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrathin nanometer
- bismuth oxybromide
- room temperature
- photochemical catalyst
- bismuth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OZKCXDPUSFUPRJ-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrobromide Chemical compound Br.[Bi]=O OZKCXDPUSFUPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 15
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 claims abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 7
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 8
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 6
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 230000031709 bromination Effects 0.000 claims description 4
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- KYCQOKLOSUBEJK-UHFFFAOYSA-M 1-butyl-3-methylimidazol-3-ium;bromide Chemical compound [Br-].CCCCN1C=C[N+](C)=C1 KYCQOKLOSUBEJK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 3
- -1 1- octyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- JRRNETAQGVDLRW-UHFFFAOYSA-N 1-hexadecyl-3-methyl-2h-imidazole Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCN1CN(C)C=C1 JRRNETAQGVDLRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004098 Tetracycline Substances 0.000 claims description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 claims description 2
- 229960002180 tetracycline Drugs 0.000 claims description 2
- 229930101283 tetracycline Natural products 0.000 claims description 2
- 235000019364 tetracycline Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000003522 tetracyclines Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims 7
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 23
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- MYSWGUAQZAJSOK-UHFFFAOYSA-N ciprofloxacin Chemical compound C12=CC(N3CCNCC3)=C(F)C=C2C(=O)C(C(=O)O)=CN1C1CC1 MYSWGUAQZAJSOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005456 alcohol based solvent Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229960003405 ciprofloxacin Drugs 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000009418 renovation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
- C02F2101/345—Phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于湿法化学制备纳米金属材料领域，涉及一种可见光响应的溴氧化铋超薄纳米片材料及制备方法。本发明采用反应型溴代离子液体和硝酸铋为原材料，在水，乙醇和醋酸混合溶液中反应得到产物。产物经过滤和洗涤，在空气中干燥即得到溴氧化铋超薄纳米片材料。该方法在室温下进行，不需要额外供能，整个合成过程反应一小时。离子液体的种类选择，离子液体用量，对溴氧化铋超薄纳米片的形成起到关键作用。本发明方法合成的溴氧化铋超薄纳米片材料厚度在0.7～2nm。设计合成的溴氧化铋超薄纳米片光催化剂具有极佳的光催化性质，在波长大于400nm的可见光照射下，可以实现对有机污染物的高效降解。该方法合成路线简单，整个工艺过程容易控制。
Description
技术领域
本发明属于湿法化学制备纳米材料领域，涉及溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的离子液体辅助室温制备。
背景技术
自从石墨烯于2004年被发现以来，由于其独特和诱人的物理化学性质，已经引起了极大的关注。除了石墨烯之外，类石墨烯状超薄二维(2D)的纳米结构由于其具有较高比例的表面原子，从而展现出新颖的光，电，力学和生物相容性质而引起广泛的关注。[4-8]
考虑到二维超薄纳米材料特殊的结构和迷人的性质，如果构建具有可见光响应带宽的类似的超薄结构，并且用于光催化，它的效果是很值得期待的。相对于在半导体表面边缘产生的光生载流子，在半导体的内部产生的光生载流子会需要更长的时间传递到半导体表面，从而在传递过程中会更容易复合。因此，超薄纳米片的超薄厚度能够保证光生载流子快速的从体相转移到表面，从而减少电子和空穴的复合。同时，相比于块体材料或纳米颗粒，超薄纳米片将具有大的比表面积和丰富的未配位表面原子，这可以吸收更多的可见光。尽管超薄纳米片材料可带来优良的光催化性能，然而层状材料的可控剥离被认为是从块体材料获得超薄纳米片的特有方式。而块体材料的剥离是不容易的，大规模的剥离成均匀的纳米片则更是一个巨大的挑战。因此，发展一个简单的自下而上策略来直接可控制备二维超薄纳米结构是很有必要的。
卤氧化铋BiOX(X＝Cl，Br和I)，一类具有合适能带结构的层状材料，已被应用于光催化能量转换和环境整治。它具有高的化学和光学稳定性，无毒，成本低，并且耐腐蚀。BiOX是由[Bi2O2]层和交叉在其中的双卤素原子层沿[001]方向构成的，这个特殊结构赋予它产生自建内部静电场，从而保证它优越的光催化性能。到目前为止，各种微/纳米结构的BiOX，例如纳米线，[R.S.Yuan,C.Lin,B.C.Wu and X.Z.Fu,Eur.J.Inorg.Chem.,2009,3537-3540.]纳米片，[J.Jiang,K.Zhao,X.Y.Xiao and L.Z.Zhang,J.Am.Chem.Soc.,2012,134,4473.]纳米带，[X.Y.Xiao,J.Jiang,L.Z.Zhang,Applied Catalysis B:Environmental142-143(2013)487-493.]类花/类球状超结构，[J.Y.Xiong,Z.B.Jiao,G.X.Lu,W.Ren,J.H.Ye and Y.P.Bi,Chem.-Eur.J.,2013,19,9472-9475.]和中空超结构[J.Di,J.X.Xia,Y.P.Ge,L.Xu,H.Xu,M.Q.He,Q.Zhang and H.M.Li,J.Mater.Chem.A,2014,2,15864-15874.]，已经成功的可控制备。而对于超薄纳米片，则鲜有报道。Xie课题组在160℃溶剂热条件下制得BiOCl超薄纳米片[M.L.Guan,C.Xiao,J.Zhang,S.J.Fan,R.An,Q.M.Cheng,J.F.Xie,M.Zhou,B.J.Ye and Y.Xie,J.Am.Chem.Soc.,2013,135,10411.]。叶等人在250℃下通过化学气相传输路线制备BiOI薄膜(BiOI TF)[L.Q.Ye,J.N.Chen,L.H.Tian,J.Y.Liu,T.Y.Peng,K.J.Deng and L.Zan,Appl.Catal.,B,2013,130-131,1.]。然而，目前没有在室温条件下合成BiOX超薄纳米片的文献报道和专利报道。考虑到在其他制备体系中高的能量消耗，出于节约能源和易于工业化的目的，开发一种新颖的，在室温条件下快速制备BiOX超薄纳米片的方法是很有意义的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种可见光响应的溴氧化铋超薄纳米片材料及制备方法，室温下采用直接沉淀法合成，具体制备步骤如下：
(1)采用硝酸铋为原材料，在水和醋酸的混合溶剂中配成溶液A；
(2)在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在乙醇溶剂中配成溶液B；
(3)在步骤(1)所得的溶液A处于搅拌的条件下，将步骤(2)所得溶液B逐滴滴加至步骤(1)所得溶液A中；继续室温搅拌；
(4)在步骤(3)反应结束后，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，干燥，得到固体粉末。
步骤(1)中，所述溶液A中，铋的含量为0.01-0.2mol/L。
步骤(1)中，所述水和醋酸的混合溶剂中，水和醋酸的体积比为9:1。
步骤(2)中，所述的溴代离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑或溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑。
步骤(2)中，所述溶液B中，溴的含量为0.01-0.6mol/L。
步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的体积比为1:1。
步骤(3)中，所述室温搅拌的时间为5-120分钟。
步骤(4)中，所述干燥温度为50℃，干燥时间为5-24h。
本发明得到的一种可见光响应的溴氧化铋超薄纳米片材料，为独立的片状，厚度为0.7-2nm。
本发明所得的溴氧化铋超薄纳米片材料具有可见光响应的光催化性能，在波长大于400nm的可见光照射下，可以实现对各类有机污染物的高效降解，用于降解罗丹明B，双酚a，环丙沙星或四环素。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以反应型离子液体为反应源，合成的溴氧化铋超薄纳米片材料厚度薄，纯
度高，分散性好。
(2)合成得到的溴氧化铋超薄纳米片材料具有很高的光催化活性，能够对各种环境污染物，尤其是环丙沙星进行高效的降解。
(3)整个合成过程在室温条件下进行，不需要后热处理，节约能源，合成时间短，有利于大规模合成。
附图说明
图1溴氧化铋超薄纳米片的X射线衍射(XRD)图。从图1可以看出，所制备样品的特征峰与标准卡片(JCPDS card NO.73-2061)相一致，2θ为11.2°,21.8°,25.2°,31.8°,33.3°,39.5°,44.8°,46.4°,50.7°,53.4°,56.4°,57.2°,61.9°,69.6°,71.1°,74.4°以及78.9°分别对应于(001),(002),(011),(012),(110),(112),(004),(020),(014),(211),(114),(212),(015),(006),(124),(032)以及(116)晶面。所得样品为纯的溴氧化铋材料。
图2溴氧化铋超薄纳米片的原子力显微镜图。从图2中可以看出，所得溴氧化铋超薄纳米片的厚度约为1nm，且材料厚度均一。
图3溴氧化铋超薄纳米片的扫描电镜图。从图3中可以看出，所得溴氧化铋材料为二维薄层结构，且形貌均一。
图4溴氧化铋超薄纳米片的透射电镜图。从图4中可以看出，所得溴氧化铋材料为薄层纳米片。
具体实施方式：
实施例1
以溴化1-丁基-3-甲基咪唑为溴源制备光催化剂BiOBr超薄纳米片的步骤：
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.01-0.2mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.01-0.6mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌5-120分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥5-24h得到固体粉末。
实施例2
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.01mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.05mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌5分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥5h得到固体粉末。
实施例3
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.1mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.3mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌60分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥10h得到固体粉末。
实施例4
采用硝酸铋为原材料，在10mL水和醋酸(体积比为9:1)的混合溶剂中配成A溶液，其中铋的含量为0.2mol/L，在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在10mL乙醇溶剂中配成B溶液，其中溴的含量为0.6mol/L，在A溶液处于搅拌的条件下，将B溶液逐滴滴加至A溶液中，将所得混合溶液继续室温搅拌120分钟，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，于50℃下干燥24h得到固体粉末。
图1为溴氧化铋超薄纳米片的X射线衍射(XRD)图，从图1可以看出，所制备样品的特征峰与标准卡片(JCPDS card NO.73-2061)相一致，2θ为11.2°,21.8°,25.2°,31.8°,33.3°,39.5°,44.8°,46.4°,50.7°,53.4°,56.4°,57.2°,61.9°,69.6°,71.1°,74.4°以及78.9°分别对应于(001),(002),(011),(012),(110),(112),(004),(020),(014),(211),(114),(212),(015),(006),(124),(032)以及(116)晶面。所得样品为纯的溴氧化铋材料。
图2为溴氧化铋超薄纳米片的原子力显微镜图，从图2中可以看出，所得溴氧化铋超薄纳米片的厚度约为1nm，且材料厚度均一。
图3为溴氧化铋超薄纳米片的扫描电镜图，从图3中可以看出，所得溴氧化铋材料为二维薄层结构，且形貌均一。
图4为溴氧化铋超薄纳米片的透射电镜图，从图4中可以看出，所得溴氧化铋材料为薄层纳米片。
Claims (10)
1.室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用硝酸铋为原材料，在水和醋酸的混合溶剂中配成溶液A；
(2)在另一容器中，采用溴代离子液体为原材料，在乙醇溶剂中配成溶液B；
(3)在步骤(1)所得的溶液A处于搅拌的条件下，将步骤(2)所得溶液B逐滴滴加至步骤(1)所得溶液A中；继续室温搅拌；
(4)在步骤(3)反应结束后，将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，干燥，得到固体粉末。
2.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液A中，铋的含量为0.01-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水和醋酸的混合溶剂中，水和醋酸的体积比为9:1。
4.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的溴代离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑或溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑。
5.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液B中，溴的含量为0.01-0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述室温搅拌的时间为5-120分钟。
8.根据权利要求1所述的室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥温度为50℃，干燥时间为5-24h。
9.一种溴氧化铋超薄纳米片光催化剂，其特征在于，是通过权利要求1～8所述合成方法制得的，为独立的片状，纳米片厚度为0.7-2nm。
10.将权利要求9所述的溴氧化铋超薄纳米片光催化剂，用于降解罗丹明B，双酚a，环丙沙星或四环素的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710450252.8A CN107335452A (zh) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710450252.8A CN107335452A (zh) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107335452A true CN107335452A (zh) | 2017-11-10 |
Family
ID=60221401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710450252.8A Pending CN107335452A (zh) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | 室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107335452A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108031481A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-15 | 福州大学 | 一种银插层剥离的超薄卤氧化铋纳米片光催化剂及其制备方法 |
| CN108816253A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-16 | 宁夏大学 | 一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法 |
| CN108855151A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-23 | 西南石油大学 | 一种超薄碘氧化铋光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN110639610A (zh) * | 2019-09-18 | 2020-01-03 | 江苏大学 | 一种富缺陷BiOCl/TPP复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN111359658A (zh) * | 2018-12-26 | 2020-07-03 | 广西大学 | 一种有机修饰磁性膨润土负载的花状BiOBr及其制备方法和应用 |
| CN111701603A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-25 | 江南大学 | 一种电化学法制备卤氧化铋纳米片的方法 |
| CN112850649A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-28 | 杭州电子科技大学 | 一种铋氧溴纳米片的制备方法 |
| CN114477281A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-05-13 | 江苏大学 | 一种溴化氧铋量子点及其制备方法和应用 |
| CN114672831A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-06-28 | 华中科技大学 | 一种原子级厚度的二维铋纳米片材料及其制备方法和应用 |
| CN115074831A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-20 | 山东大学 | 一种体块溴氧化铋单晶及其生长方法与应用 |
| CN115124076A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-30 | 中南大学 | 一种铋基卤氧化物的批量制备方法 |
| CN115337941A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-11-15 | 河南科技大学 | 一种光催化保鲜材料及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103708424A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-04-09 | 江苏大学 | {001}晶面暴露的BiOBr方形纳米片的制备方法 |
| CN104689838A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-06-10 | 湘潭大学 | 一种形貌及晶面可控的BiOCl光催化剂的制备方法 |
| CN105457660A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-06 | 湘潭大学 | 一种花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体的制备方法及其用途 |
-
2017
- 2017-06-15 CN CN201710450252.8A patent/CN107335452A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103708424A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-04-09 | 江苏大学 | {001}晶面暴露的BiOBr方形纳米片的制备方法 |
| CN104689838A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-06-10 | 湘潭大学 | 一种形貌及晶面可控的BiOCl光催化剂的制备方法 |
| CN105457660A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-06 | 湘潭大学 | 一种花状碘化氧铋/氯化氧铋复合体的制备方法及其用途 |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108031481B (zh) * | 2017-12-20 | 2019-12-31 | 福州大学 | 一种银插层剥离的超薄卤氧化铋纳米片光催化剂及其制备方法 |
| CN108031481A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-15 | 福州大学 | 一种银插层剥离的超薄卤氧化铋纳米片光催化剂及其制备方法 |
| CN108816253A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-16 | 宁夏大学 | 一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法 |
| CN108855151A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-23 | 西南石油大学 | 一种超薄碘氧化铋光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN111359658A (zh) * | 2018-12-26 | 2020-07-03 | 广西大学 | 一种有机修饰磁性膨润土负载的花状BiOBr及其制备方法和应用 |
| CN110639610B (zh) * | 2019-09-18 | 2022-06-21 | 江苏大学 | 一种富缺陷BiOCl/TPP复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN110639610A (zh) * | 2019-09-18 | 2020-01-03 | 江苏大学 | 一种富缺陷BiOCl/TPP复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN111701603A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-25 | 江南大学 | 一种电化学法制备卤氧化铋纳米片的方法 |
| CN111701603B (zh) * | 2020-06-24 | 2021-06-25 | 江南大学 | 一种电化学法制备卤氧化铋纳米片的方法 |
| CN112850649A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-28 | 杭州电子科技大学 | 一种铋氧溴纳米片的制备方法 |
| CN112850649B (zh) * | 2020-12-29 | 2022-03-25 | 杭州电子科技大学 | 一种铋氧溴纳米片的制备方法 |
| CN114477281A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-05-13 | 江苏大学 | 一种溴化氧铋量子点及其制备方法和应用 |
| CN114477281B (zh) * | 2021-12-13 | 2023-10-10 | 江苏大学 | 一种溴化氧铋量子点及其制备方法和应用 |
| CN114672831A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-06-28 | 华中科技大学 | 一种原子级厚度的二维铋纳米片材料及其制备方法和应用 |
| CN114672831B (zh) * | 2022-04-29 | 2023-05-09 | 华中科技大学 | 一种原子级厚度的二维铋纳米片材料及其制备方法和应用 |
| CN115074831A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-20 | 山东大学 | 一种体块溴氧化铋单晶及其生长方法与应用 |
| CN115074831B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-05-10 | 山东大学 | 一种体块溴氧化铋单晶及其生长方法与应用 |
| CN115124076A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-30 | 中南大学 | 一种铋基卤氧化物的批量制备方法 |
| CN115124076B (zh) * | 2022-07-07 | 2023-03-10 | 中南大学 | 一种铋基卤氧化物的批量制备方法 |
| CN115337941A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-11-15 | 河南科技大学 | 一种光催化保鲜材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107335452A (zh) | 室温条件下合成溴氧化铋超薄纳米片光催化剂的方法 | |
| Najafian et al. | Enhanced photocatalytic activity of a novel NiO/Bi2O3/Bi3ClO4 nanocomposite for the degradation of azo dye pollutants under visible light irradiation | |
| Guo et al. | A novel Z-scheme g-C3N4/LaCoO3 heterojunction with enhanced photocatalytic activity in degradation of tetracycline hydrochloride | |
| Yin et al. | Ionic liquid-assisted synthesis and improved photocatalytic activity of pn junction gC 3 N 4/BiOCl | |
| Iida et al. | Titanium dioxide hollow microspheres with an extremely thin shell | |
| Shi et al. | NaNbO 3 nanostructures: facile synthesis, characterization, and their photocatalytic properties | |
| Yao et al. | Titanium dioxide and cadmium sulfide co-sensitized graphitic carbon nitride nanosheets composite photocatalysts with superior performance in phenol degradation under visible-light irradiation | |
| Ye et al. | Hydrolytic synthesis of flowerlike BiOCl and its photocatalytic performance under visible light | |
| Zhang et al. | Co 3 O 4 nanoparticles on the surface of halloysite nanotubes | |
| Wang et al. | Preparation and characterization of TiO2 hollow spheres | |
| Peng et al. | General synthesis and optical properties of monodisperse multifunctional metal-ion-doped TiO2 hollow particles | |
| CN102492313A (zh) | 二氧化钛与氧化石墨烯复合纳米片材料及其制备方法 | |
| Tian et al. | Fabrication of reduced graphene oxide–BiOCl hybrid material via a novel benzyl alcohol route and its enhanced photocatalytic activity | |
| CN105597787B (zh) | 一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法 | |
| CN105126868A (zh) | 高活性可见光催化剂Ag/Cu2O分级结构微球制备方法 | |
| CN106925304B (zh) | Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| Kiantazh et al. | Ultrasonic-assisted one-pot preparation of ZnO/Ag3VO4 nanocomposites for efficiently degradation of organic pollutants under visible-light irradiation | |
| Hsieh et al. | Hydrothermal synthesis of mesoporous Bi 2 O 3/Co 3 O 4 microsphere and photocatalytic degradation of orange II dyes by visible light | |
| CN104591301A (zh) | 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法 | |
| Andryushina et al. | Photocatalytic evolution of H2 from aqueous solutions of two-component electron-donor substrates in the presence of g-C3N4 activated by heat treatment in the KCl+ LiCl melt | |
| CN109794271B (zh) | 一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途 | |
| Patel et al. | Solid state green synthesis and catalytic activity of CuO nanorods in thermal decomposition of potassium periodate | |
| Murugesan et al. | Facile preparation of diverse copper oxide nanostructures and their characterization | |
| Zhu et al. | Controllable microemulsion synthesis of hybrid TiO2–SiO2 hollow spheres and Au-doped hollow spheres with enhanced photocatalytic activity | |
| Zhou et al. | Modification of BiOBr with cellulose nanocrystals to improve the photocatalytic performance under visible light |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171110 |