CN109794271B - 一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途 - Google Patents

一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途 Download PDF

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本发明属于光催化材料领域，公开了一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途。本催化剂采用反应型溴化1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑为溴源、硝酸铋为铋源、硝酸铅为铅源、聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在水、甘露醇和乙醇混合溶液中通过溶剂热法合成。产物经过冷却、过滤和洗涤，在空气中干燥即可得到超薄PbBiO2Br纳米片。本发明方法制备的PbBiO2Br纳米片材料呈现出单晶胞厚度约1.2nm，在波长大于400nm的可见光照射下具有极佳的光催化性能，可实现对有机污染物的高效降解。该合成方法成本低廉、简单易行、绿色环保、容易控制。

Description

一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途
技术领域
本发明属于材料制备及光催化技术应用领域，特指种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其应用。
背景技术
自1972年在TiO2电极上发现光催化裂解水以来，由于工业化对环境的不利影响日益增强，太阳能在光催化环境净化过程中的有效利用已经引起了广泛的研究兴趣。在过去的几十年中，已经开发了各种策略以提高太阳光照射下污染物的降解效率，例如：掺杂、半导体复合、光敏化、贵金属沉积等。受到晶面特征(如原子排列，电子结构)对光催化剂活性影响的启发，人们对调节光催化剂的缺陷来优化太阳能驱动的光催化反应活性产生了极大的兴趣。但是，如何有效调控缺陷来暴露更多的活性位点仍然是光催化剂制备过程中的难点。
近期，二维材料由于其相对于相应体相材料高的比表面积和更多的未配位表面原子，在光电子学，能量存储，催化等领域中的潜在应用而受到广泛关注。此外，二维材料表面上暴露原子很容易从晶格中逸出形成空位，这在很大程度上会影响催化剂的物理和化学性质。因此，很多研究致力于将层状材料进行剥离得到单层样品，或者直接合成超薄纳米片，来探索它们更高性能的潜力。
作为一种新型的层状四元氧化物半导体，溴氧铋铅(PbBiO2Br)最近引起了极大的关注，因为其具有优异的光催化性能，高的化学和光学稳定性，成本低，并且耐腐蚀。PbBiO2Br是由[PbBiO2]2+层和交叉在其中的双溴原子层沿[001]方向构成的。目前为止，各种微/纳结构的 PbBiO2Br材料被制备，例如花状微球、纳米片、无定型块状结构等。然而，目前有关超薄 PbBiO2Br纳米片的制备方法、以及引入缺陷态结构的策略还没有文献和专利报道。为此，探究一种简单、有效的制备含缺陷态结构的超薄PbBiO2Br纳米片，来提高光催化降解污染物的效率很有意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种温和、简单、低廉、绿色的制备富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的方法。并通过水热、调节溶液酸碱性来调节PbBiO2Br的厚度及相对的氧缺陷浓度。并将其用于改善可见光降解水体有机污染物的催化效率。
本发明的技术方案：
一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用硝酸铅或乙酸铅为铅源；硝酸铋、醋酸铋或柠檬酸铋铵为铋源；然后再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，在甘露醇和水的混合溶剂中配成溶液A；
(2)以溴代离子液体或无机溴盐为溴源，在乙醇溶剂中配成溶液B；
(3)将步骤(2)中的溶液B，逐滴加入到步骤(1)中的溶液A中，并持续搅拌得到混合溶液C；
(4)将溶液C倒入配有聚四氟乙烯内村的高压反应釜中反应数小时，冷却、离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗涤，烘干得到富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片催化剂。
步骤(1)中，混合溶液A中的铅源：铋源：聚乙烯吡咯烷酮：甘露醇：水的用量比为：0.5mmol:0.5mmol:0.2g:3mmol:30mL。
步骤(2)中，溴代离子液体或无机溴盐与无水乙醇的用量比为：0.5mmol:10mL。步骤(2)中，所述的为溴代离子液体为溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑、溴化1-己基-2,3-甲基咪唑、溴化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-丁基咪唑、溴化1-烯丙基-3-乙基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-癸基-3-甲基咪唑、溴化1-羧乙基-3-甲基咪唑、溴化1-羧甲基-3-甲基咪唑、溴化1-胺丙基-3-甲基咪唑、溴化1-胺乙基-3-甲基咪唑、溴化1-苄基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基-N-甲基吡咯烷、溴化1-戊基-3-甲基咪唑、溴化N-辛基吡啶、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基乙基醚-3-甲基咪唑、溴化1-乙基甲基醚-2-甲基咪唑、溴化1-乙烯基-3-丁基咪唑、溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑、溴化 1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基吡啶、溴化N-乙基吡啶、溴化N-己基吡啶；所述的无机溴盐为溴化钾或溴化钠。
步骤(3)中，铅源：铋源：溴源的物质的量之比为：1:1:1；持续搅拌的时间为30-60分钟。
步骤(4)中，高压反应釜的反应温度为140-180℃，反应时间为12-24小时。
步骤(4)中，烘干温度为50-60℃，烘干时间为12-24小时。
本发明所述富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片催化剂厚度约1.2nm.
本发明制备的富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片光催化剂用于光催化降解有机染料罗丹明B。
本发明的有益效果为：
首次通过温和的溶剂热法可控的制备了富氧缺陷单晶胞厚度的PbBiO2Br纳米片。
相比于少氧缺陷单晶胞厚度的PbBiO2Br纳米片以及块状PbBiO2Br，富氧缺陷单晶胞厚度的PbBiO2Br纳米片展现出优异的可见光催化降解罗丹明B和环丙沙星的活性。
附图说明：
图1为所制备PbBiO2Br催化剂的XRD图。
图2为富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的SEM、TEM和AFM图。
图3为少氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的SEM、TEM和AFM图。
图4为体相PbBiO2Br纳米颗粒的SEM图。
图5为所制备PbBiO2Br催化剂的电子顺磁共振(EPR)图谱。
图6为所制备PbBiO2Br催化剂的高分辨O 1s图谱。
图7为可见光照射下制备PbBiO2Br催化剂对罗丹明B的降解曲线。
图8为可见光照射下制备PbBiO2Br催化剂对环丙沙星的降解曲线。
具体实施方式：
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
PbBiO2Br催化剂的制备及其光催化性能研究，包括一下步骤：
取0.5mmol硝酸铅、0.5mmol硝酸铋、0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL甘露醇水溶液(0.1mol/L)中配成溶液A。在另一个容器中，取0.5mmol溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑，溶解在10mL无水乙醇中配成溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，所得到的混合溶液继续搅拌30分钟后，将混合溶液倒入配有聚四氟乙烯内村的50mL高压反应釜中，在160℃下反应24小时。接着将方应釜冷却到室温，将沉淀离心，用水和无水乙醇各洗涤三遍，最后的产物在60℃中干燥12小时，得到富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片(ROV-PbBiO2Br)。
实施例2：
取0.5g富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片通过超声和搅拌分散到20mL去离子水中，将得到的混合悬浊液倒入配有聚四氟乙烯内村的25mL高压反应釜中，在140℃下反应12小时。接着将方应釜冷却到室温，将沉淀离心，用水和无水乙醇各洗涤三遍，最后的产物在60℃中干燥12小时，得到少氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片(POV-PbBiO2Br)。
实施例3：
取0.5mmol硝酸铅、0.5mmol硝酸铋、0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL甘露醇水溶液(0.1mol/L)中配成溶液A。在另一个容器中，取0.5mmol溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑，溶解在10mL无水乙醇中配成溶液B。将溶液B逐滴加入到溶液A中，得到溶液C。取5mL 氨水，滴加到溶液C中，所得到的混合溶液继续搅拌30分钟后，将混合溶液倒入配有聚四氟乙烯内村的50mL高压反应釜中，在180℃下反应24小时。接着将方应釜冷却到室温，将沉淀离心，用水和无水乙醇各洗涤三遍，最后的产物在60℃中干燥12小时，得到体相 PbBiO2Br纳米颗粒(Bulk-PbBiO2Br)。
图1为本发明实施例1～3所制备的PbBiO2Br的XRD图。可以看出，三个催化剂所呈现的衍射峰与标准卡片JCPDS No.38-1008相一致，表明所制备的催化剂是纯的PbBiO2Br材料。
图2是富氧缺陷PbBiO2Br的SEM(图2a)、TEM(图2b和2c)以及AFM(图2d)图。从图2a和2b可以看出，所制备的富氧缺陷PbBiO2Br材料为纳米片结构。图2c和2d表明，富氧缺陷PbBiO2Br纳米片的厚度大约为1.2纳米。
图3是少氧缺陷PbBiO2Br的SEM(图3a)、TEM(图3b和3c)以及AFM(图3d)图。从图3a和3b可以看出，所制备的富氧缺陷PbBiO2Br材料为纳米片结构。图3c和3d表明，富氧缺陷PbBiO2Br纳米片的厚度大约为1.2纳米。
图4是体相PbBiO2Br的SEM图。从图4中可以看出体相PbBiO2Br的厚度约为100纳米
图5是所制备PbBiO2Br材料的EPR图谱。样品在g＝2.001处显示EPR信号其可被识别为捕获在氧缺陷上的电子。ROV PbBiO2Br材料呈现最高的信号强度，Bulk PbBiO2Br材料的信号强度是最低的。这表明，ROV PbBiO2Br材料具有最高的氧缺陷浓度，POV PbBiO2Br次之，而Bulk PbBiO2Br材料的氧缺陷浓度最少。
图6是所制备PbBiO2Br材料的O 1s的XPS高分辨图谱。531.1eV对应于与氧缺陷附近的氧原子，529.3eV对应于非氧缺陷附近的氧原子计算两个峰所占的比例，来比较催化剂中氧缺位浓度的大小。图中可以看出，ROV PbBiO2Br材料中531.1eV处的峰面积占的比例最大(43.88％)，POV PbBiO2Br次之(36.10％)，Bulk PbBiO2Br最小(27.78％)。这也证明了ROV PbBiO2Br材料含有最多的氧缺陷浓度。
图7是所制备PbBiO2Br材料在可见光照射下降解罗丹明B的活性图。经过120分钟的可见光照射，富缺陷超薄PbBiO2Br纳米材料可实现目标污染物的100％降解。少缺陷超薄PbBiO2Br纳米材料和体相PbBiO2Br材料仅分别实现目标污染物(罗丹明B)的70.2％和20.24％的降解。
图8是所制备PbBiO2Br材料在可见光照射下降解环丙沙星的活性图。经过150分钟的可见光照射，富缺陷超薄PbBiO2Br纳米材料可实现目标污染物的41.73％降解。少缺陷超薄 PbBiO2Br纳米材料和体相PbBiO2Br材料仅分别实现目标污染物(环丙沙星)的27.09％和5.56％的降解。

Claims (9)

1.一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)采用硝酸铅或乙酸铅为铅源；硝酸铋、醋酸铋或柠檬酸铋铵为铋源；然后再加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，在甘露醇和水的混合溶剂中配成溶液A；
(2)以溴代离子液体为溴源，在乙醇溶剂中配成溶液B；
(3)将步骤(2)中的溶液B，逐滴加入到步骤(1)中的溶液A中，并持续搅拌得到混合溶液C；
(4)将溶液C倒入配有聚四氟乙烯内村的高压反应釜中反应数小时，冷却、离心，再用去离子水和无水乙醇分别洗涤，烘干得到富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片催化剂。
2.如权利要求1所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合溶液A中的铅源：铋源：聚乙烯吡咯烷酮：甘露醇：水的用量比为：0.5mmol:0.5mmol:0.2g:3mmol:30mL。
3.如权利要求1所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溴代离子液体或无机溴盐与无水乙醇的用量比为：0.5mmol:10mL。
4.如权利要求1或3所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的为溴代离子液体为溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑、溴化1-己基-2,3-甲基咪唑、溴化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-丁基咪唑、溴化1-烯丙基-3-乙基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-癸基-3-甲基咪唑、溴化1-羧乙基-3-甲基咪唑、溴化1-羧甲基-3-甲基咪唑、溴化1-胺丙基-3-甲基咪唑、溴化1-胺乙基-3-甲基咪唑、溴化1-苄基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基-N-甲基吡咯烷、溴化1-戊基-3-甲基咪唑、溴化N-辛基吡啶、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基乙基醚-3-甲基咪唑、溴化1-乙基甲基醚-2-甲基咪唑、溴化1-乙烯基-3-丁基咪唑、溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑、溴化1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基吡啶、溴化N-乙基吡啶、溴化N-己基吡啶。
5.如权利要求1所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，铅源：铋源：溴源的物质的量之比为：1:1:1；持续搅拌的时间为30-60分钟。
6.如权利要求1所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，高压反应釜的反应温度为140-180℃，反应时间为12-24小时。
7.如权利要求1所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，烘干温度为50-60℃，烘干时间为12-24小时。
8.一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片，其特征在于，是通过权利要求1～7任一项所述制备方法制得的，所述超薄PbBiO2Br纳米片富含氧缺陷且厚度约1.2nm。
9.如权利要求8所述的一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的用途，其特征在于，将其用于光催化降解有机染料罗丹明B或环丙沙星。
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