CN107326240A - 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107326240A
CN107326240A CN201710549935.9A CN201710549935A CN107326240A CN 107326240 A CN107326240 A CN 107326240A CN 201710549935 A CN201710549935 A CN 201710549935A CN 107326240 A CN107326240 A CN 107326240A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tic
preparation
ultra
fine grained
composite granule
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710549935.9A
Other languages
English (en)
Inventor
吴玉程
林锦山
罗来马
刘家琴
昝祥
朱晓勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University of Technology
Original Assignee
Hefei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University of Technology filed Critical Hefei University of Technology
Priority to CN201710549935.9A priority Critical patent/CN107326240A/zh
Publication of CN107326240A publication Critical patent/CN107326240A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder

Abstract

本发明公开了一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法，其中超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的组份按质量百分比构成如下：TiC1％，Y2O3 1％，W 98％。本发明采用TiC和Y2O3作为增强相结合放电等离子烧结制备钨基复合材料可以有效地细化晶粒，制备超细晶的钨基复合材料，提高钨材料的烧结性能和力学性能。

Description

一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种W基复合材料及其制备方法，具体地说是一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法。
背景技术
在ITER国际计划中，利用强磁场约束高温等离子体的托卡马克(Tokamak)是最有希望实现可控热核聚变反应的装置。在聚变装置中，面向等离子体部件面临着极为苛刻的服役环境。钨被认为是最有前途的第一壁候选材料之一。然而，钨的缺点也不能被忽视，例如低温脆性，低的再结晶温度，辐照损伤等。
有许多方法可以提高钨的性能，例如添加氧化物和碳化物。然而大晶粒的钨并不具备良好的塑性。一般来讲，金属的晶粒越细，其强度通常会越高。与普通的商业钨相比，超细晶钨以及弥散强化钨合金可以提高钨材料的力学性能且能降低其韧脆转变温度。这样的超细晶结构不仅可以提高材料的强度也能保持材料的塑性。具备高密度晶界的超细晶钨可以通过先进的粉末冶金技术或是大塑性变形获得，例如等径转角挤压或者高压扭转。但是大塑性变形对样品的大小和形状有一定的限制。放电等离子烧结是一种先进的的粉末固结技术。并且放电等离子烧结有着许多优点，包括快速烧结，可以有效低避免晶粒长大，获得高密度的烧结块体。
发明内容
本发明旨在提供一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法，通过制备超细晶的钨基复合材料，提高钨基材料强度的同时保持良好的塑性。
本发明超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料，各组份按质量百分比构成如下：
TiC1％，Y2O3 1％，W 98％。
本发明超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中，球磨20h，得到前驱体，即WO3-TiC-Y2O3复合粉体；球磨时球料比为10:1，转速为400r/min。
步骤2：将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中，在氢气气氛下进行还原，得到W-TiC-Y2O3复合粉体。
所述W-TiC-Y2O3复合粉体的平均粒径为250nm。
还原工艺设置为：以5℃/min的升温速率升至800℃，保温两小时，再以5℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3：将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中，在氩气气氛下进行放电等离子烧结。
放电等离子烧结工艺设置为：首先升温至800℃保温2min，然后升温至1200℃保温15min，再升温至1600-1700℃保温5-20min，保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间，保持压强为10MPa；800℃保温开始至温度上升至1200℃期间，逐渐加压至45MPa；1200℃保温开始至冷却至室温期间，保持压力为45MPa。
本发明的有益效果体现在：
TiC做为增强相的加入在一定程度上可以阻碍钨晶粒的长大，且Ti、C、W可以形成固溶体，有利用强化复合材料并提高晶界结合力。Y2O3颗粒能够吸附杂质、净化晶界、促进烧结和提高致密度。同时，改善钨合金的制备工艺，使材料致密性更高、晶粒更细小，第二相分布更加均匀，也能显著提高材料的抗辐照性能。TiC和Y2O3同时加入在烧结过程中会发生化学反应，生成一种新的氧化物，能显著提高材料的高温力学性能。
一般情况下，晶粒细化可以提高材料的屈服点、塑性和冲击韧性，降低W的韧脆转变温度，晶粒越细，晶界总长度越长，不同取向的晶粒越多，位错移动时阻力越大，从而提高材料强度与韧性。此外，烧结性能的提高也可以在一定程度上能够提高材料的力学性能。
本发明采用TiC和Y2O3作为增强相结合放电等离子烧结制备钨基复合材料可以有效地细化晶粒，制备超细晶的钨基复合材料，提高材料的烧结性能和力学性能。本发明制备的钨基复合材料致密度可达98％。相同成分的TiC和Y2O3掺杂钨基复合材料，晶粒尺寸(2-5μm)的复合材料硬度为450-600Hv，而本发明制备的超细晶的钨基复合材料硬度值为825.9-916.4Hv。
附图说明
图1是W-1wt％TiC-1wt％Y2O3复合粉体经1700℃保温5min所得到的烧结体的显微形貌。其中(a)是金相组织形貌，(b)是复合材料的TEM形貌图，(c)是复合材料的断口形貌。从图1可以看出，TiC和Y2O3的加入结合放电等离子烧结可以获得超细晶的钨基材料，并且可以改变钨的断裂方式从单一的沿晶断裂变为沿晶和穿晶的混合型断裂。
具体实施方式
实施例1：
本实施例超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法如下：
步骤1：将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中，球磨20h，得到前驱体，即WO3-TiC-Y2O3复合粉体；球磨时球料比为10:1，转速为400r/min。
步骤2：将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中，在氢气气氛下进行还原，得到W-1wt％TiC-1wt％Y2O3复合粉体，平均粒径为250nm。
还原工艺设置为：以5℃/min的升温速率升至800℃，保温两小时，再以5℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3：将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中，在氩气气氛下进行放电等离子烧结，所得材料厚度为3mm。
放电等离子烧结工艺设置为：首先升温至800℃保温2min，然后升温至1200℃保温15min，再升温至1600℃保温5min，保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间，保持压强为10MPa；800℃保温开始至温度上升至1200℃期间，逐渐加压至45MPa；1200℃保温开始至冷却至室温期间，保持压力为45MPa。
烧结后得到的复合块体致密度为97.4％，晶粒尺寸为200-400nm，硬度值为916.4Hv。
实施例2：
本实施例超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法如下：
步骤1：将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中，球磨20h，得到前驱体，即WO3-TiC-Y2O3复合粉体；球磨时球料比为10:1，转速为400r/min。
步骤2：将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中，在氢气气氛下进行还原，得到W-1wt％TiC-1wt％Y2O3复合粉体，平均粒径为250nm。
还原工艺设置为：以5℃/min的升温速率升至800℃，保温两小时，再以5℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3：将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中，在氩气气氛下进行放电等离子烧结，所得材料厚度为3mm。
放电等离子烧结工艺设置为：首先升温至800℃保温2min，然后升温至1200℃保温15min，再升温至1700℃保温5min，保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间，保持压强为10MPa；800℃保温开始至温度上升至1200℃期间，逐渐加压至45MPa；1200℃保温开始至冷却至室温期间，保持压力为45MPa。
烧结后得到复合块体致密度为97.5％，晶粒尺寸为200-500nm，硬度值为866.7Hv。
实施例3：
本实施例超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法如下：
步骤1：将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中，球磨20h，得到前驱体，即WO3-TiC-Y2O3复合粉体；球磨时球料比为10:1，转速为400r/min。
步骤2：将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中，在氢气气氛下进行还原，得到W-1wt％TiC-1wt％Y2O3复合粉体，平均粒径为250nm。
还原工艺设置为：以5℃/min的升温速率升至800℃，保温两小时，再以5℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3：将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中，在氩气气氛下进行放电等离子烧结，所得材料厚度为3mm。
放电等离子烧结工艺设置为：首先升温至800℃保温2min，然后升温至1200℃保温15min，再升温至1700℃保温20min，保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间，保持压强为10MPa；800℃保温开始至温度上升至1200℃期间，逐渐加压至45MPa；1200℃保温开始至冷却至室温期间，保持压力为45MPa。
烧结后得到的复合块体致密度为98.1％，晶粒尺寸为300-550nm，硬度值为825.9Hv。

Claims (8)

1.一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料，其特征在于各组份按质量百分比构成如下：
TiC 1％，Y2O3 1％，W 98％。
2.一种权利要求1所述的超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中，球磨20h，得到前驱体，即WO3-TiC-Y2O3复合粉体；
步骤2：将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中，在氢气气氛下进行还原，得到W-TiC-Y2O3复合粉体；
步骤3：将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于石墨模具中，在氩气气氛下进行放电等离子烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，球磨时球料比为10:1，转速为400r/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述W-TiC-Y2O3复合粉体的平均粒径为250nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中还原工艺设置为：以5℃/min的升温速率升至800℃，保温两小时，再以5℃/min的升温速率升至900℃，保温1h，然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中放电等离子烧结工艺设置为：首先升温至800℃保温2min，然后升温至1200℃保温15min，再升温至1600-1700℃保温5-20min，保温结束后随炉冷却。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，整个烧结过程的升温速率为100℃/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3烧结过程中，室温至800℃期间，保持压强为10MPa；800℃保温开始至温度上升至1200℃期间，逐渐加压至45MPa；1200℃保温开始至冷却至室温期间，保持压力为45MPa。
CN201710549935.9A 2017-07-07 2017-07-07 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法 Pending CN107326240A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710549935.9A CN107326240A (zh) 2017-07-07 2017-07-07 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710549935.9A CN107326240A (zh) 2017-07-07 2017-07-07 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107326240A true CN107326240A (zh) 2017-11-07

Family

ID=60196464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710549935.9A Pending CN107326240A (zh) 2017-07-07 2017-07-07 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107326240A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108515174A (zh) * 2018-04-27 2018-09-11 合肥工业大学 一种抗高温氧化W-Cr-Ti复合材料及其制备方法
CN109161771A (zh) * 2018-11-22 2019-01-08 江苏经纬阀业有限公司 一种新型钨合金及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104630532A (zh) * 2015-02-10 2015-05-20 中南大学 一种碳化物和稀土氧化物复合强化细晶钨材料的制备方法
CN105238983A (zh) * 2015-09-29 2016-01-13 河南科技大学 一种稀土氧化物掺杂钨铜合金复合材料及其制备方法
CN105518169A (zh) * 2014-10-20 2016-04-20 中南大学 一种稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法
CN106077693A (zh) * 2016-07-22 2016-11-09 合肥工业大学 一种高抗热冲击W‑TiC‑Y2O3复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105518169A (zh) * 2014-10-20 2016-04-20 中南大学 一种稀土氧化物弥散强化细晶钨材料的制备方法
CN104630532A (zh) * 2015-02-10 2015-05-20 中南大学 一种碳化物和稀土氧化物复合强化细晶钨材料的制备方法
CN105238983A (zh) * 2015-09-29 2016-01-13 河南科技大学 一种稀土氧化物掺杂钨铜合金复合材料及其制备方法
CN106077693A (zh) * 2016-07-22 2016-11-09 合肥工业大学 一种高抗热冲击W‑TiC‑Y2O3复合材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108515174A (zh) * 2018-04-27 2018-09-11 合肥工业大学 一种抗高温氧化W-Cr-Ti复合材料及其制备方法
CN109161771A (zh) * 2018-11-22 2019-01-08 江苏经纬阀业有限公司 一种新型钨合金及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7164906B2 (ja) 金属材料又は金属複合材料の調製方法
CN105624445B (zh) 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法
CN104862510B (zh) 一种高熵合金颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
CN104294072B (zh) 一种梯度硬质合金/金属陶瓷的快速制备方法
CN104313380B (zh) 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法
CN105441766B (zh) 高比重钨合金及其制备方法
WO2019153953A1 (zh) 铜材料及其制备方法
CN109487141A (zh) 一种板状碳化物固溶体增韧混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法
CN112680646B (zh) 具有高熵合金粘结相的TiC基金属陶瓷的制备方法
CN108796333A (zh) 一种W-Mo-Re-HfC合金材料及其制备方法
CN101935777B (zh) 高压缩比强度的钛基超细晶或细晶复合材料及其制备方法
CN106116582A (zh) 一种无钴碳化钨的烧结方法
Zhou et al. Densification and microstructure evolution of W-TiC-Y2O3 during spark plasma sintering
CN109576545A (zh) 一种具有混晶结构的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法
CN101942591A (zh) 一种快速制备钼铜合金的方法
CN112030025B (zh) W/wc复合晶粒增强钨铜复合材料及其制备方法
CN108546863A (zh) 一种多主元高温合金及其制备方法
CN111778424A (zh) 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法
CN107326240A (zh) 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法
CN109207762A (zh) 一种以微波烧结制备钨钼铜复合材料的方法
CN114752838A (zh) 铜基氧化物弥散强化的Cu-Y2O3复合材料制备方法
CN114703394A (zh) 一种高温材料及其制备方法与应用
CN109332717B (zh) 一种球形钼钛锆合金粉末的制备方法
NL2028306B1 (en) Method for preparing binderless wc-y2o3 cemented carbide by pressure-assisted cold and hot sintering
CN113862540A (zh) 一种添加max相的钼合金及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171107