CN108546863A - 一种多主元高温合金及其制备方法 - Google Patents
一种多主元高温合金及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108546863A CN108546863A CN201810450332.8A CN201810450332A CN108546863A CN 108546863 A CN108546863 A CN 108546863A CN 201810450332 A CN201810450332 A CN 201810450332A CN 108546863 A CN108546863 A CN 108546863A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- high temperature
- pivot
- preparation
- temperature alloys
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 106
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 106
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 83
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 49
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 12
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 13
- 238000005275 alloying Methods 0.000 abstract description 7
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 15
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 2
- BKUKXOMYGPYFJJ-UHFFFAOYSA-N 2-ethylsulfanyl-1h-benzimidazole;hydrobromide Chemical compound Br.C1=CC=C2NC(SCC)=NC2=C1 BKUKXOMYGPYFJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000018984 mastication Effects 0.000 description 1
- 238000010077 mastication Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002707 nanocrystalline material Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910000753 refractory alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种多主元高温合金及其制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的成形技术，在高熔点的Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，在固态实现合金化，不需要熔融和凝固的过程，仅一次固相烧结就可获得性能良好的块体材料，克服了熔炼法熔炼温度高的难题，使加工温度大幅降低，同时工艺得到简化；并改善了NbMoTaW多主元高温合金体系室温塑性低的缺点。本发明公开的方法具有制备温度低、效率高、能耗小等优点；本发明制备的合金基体为单相体心立方结构、组织均匀、晶粒细小，具有较高的强度和塑性，细晶强化与碳化物弥散强化效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种多主元高温合金及其制备方法，属于金属材料及其制备技术领域。
背景技术
传统高温合金，例如镍基高温合金，通常以一种金属元素为主，添加其他不同合金元素形成合金，容易生成许多金属间化合物，合金相结构复杂，使得合金的机械性能、耐腐蚀性以及微观结构稳定性较差，因此，多主元合金的概念被提出，易形成单相固溶体，获得热稳定性高的固溶体相和纳米结构甚至非晶结构，具有高强度、高硬度、高耐磨性、高抗氧化性、高耐腐蚀性等传统合金所不能同时具备的优异性能，发展前景广阔。
近年来，一种主要由难熔合金元素组成的多主元高温合金开始被用于探索在高温航天航空结构件方面的潜在用途，多主元高温合金高强度、高硬度、良好的高温稳定性及抗高温软化性能引起了研究学者的广泛关注。高温合金元素的选择非常广泛，一般包括Cr、Hf、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W、Zr及还未应用到多主元高温合金体系中的Ir、Os、Re、Rh、Ru，同时在元素性能方面提供了很大的选择范围。对于多主元高温合金，在制备技术上，目前应用较多的为真空电弧熔炼法。2010年，Senkov等人利用真空电弧熔炼法首次研究了基于四种高温难熔元素Nb、Mo、Ta、W以及添加了元素V的两种等原子比的多主元高温合金。这两种多主元高温合金相较于传统镍基高温合金具有很大的优势，但室温的塑性流变能力差，延展性低。同时，高温合金对制备温度的要求较高，使用传统真空电弧熔炼法生产成本与难度较大，金属或合金需要经历固态到液态再凝固的过程，不可避免的会有成分偏析；为克服成分组织不均的问题，需进行多次重熔；同时成型件的尺寸及形状也难以保证，成型后材料晶粒易粗化，因此有必要考虑改进制备工艺以解决铸造法带来的难题。
因此，设计出一种合理的、具有良好综合力学性能的多主元高温合金及其制备方法具有十分重要的科学与实践意义。
机械合金化(MA)与放电等离子烧结(SPS)相结合的粉末冶金工艺在制备超细晶及纳米晶材料方面有独特的优势，能够显著抑制晶粒长大，同时烧结温度低、时间短，可实现产品的近净成形，从而降低能耗。机械合金化(MA)是一种固态加工工艺，通常是指混合的金属粉末或非金属粉末在高能球磨机中，通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒产生反复的变形、冷焊、破碎，导致粉末中原子扩散，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。机械合金化具有成分可调范围大、显微组织细小、化学成分均匀和容易形成非稳态相、过饱和相等特点，避免了制备温度过高的问题。放电等离子烧结(SPS)是一种以电场存在为基础的快速烧结方式。与传统的从外部加热样品的烧结技术相比，SPS烧结过程是在电流通过内部加热样品时发生的，具有制备温度低，加热速率快，烧结时间短，试样质量高等优点。
一方面，利用MA与SPS相结合的方法可制备出超细晶多主元高温合金,合金组织晶粒细化明显，晶界面强烈阻碍位错运动，位错被阻滞的越多，合金强度提高；同时，晶粒越细，单位体积内晶粒越多，形变时同样的形变量可分散到更多的晶粒中，协同作用越明显，产生较均匀的形变而不会造成局部应力过度集中，从而引起裂纹的过早产生与发展，因此有利于提高合金的延展性。另一方面，Ti及其合金具有比强度高，韧性好，耐高温等优点，Ti元素的添加使得多主元高温合金更易形成单相固溶体，同时提高合金延展性。
为了改善NbMoTaW多主元高温合金的力学性能，本发明采用机械合金化与放电等离子相结合的方法制备TiNbMoTaW多主元高温合金。本发明对于发展多主元高温合金的制备技术，提高其力学性能，促进多主元高温合金的研究和应用都将具有十分重要的意义。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种多主元高温合金及其制备方法，以Nb、Mo、Ta、W、Ti单质粉末为原料，先采用机械合金化法制备出单相体心立方结构的合金粉末，再利用放电等离子烧结***进行烧结，得到块体材料，通过优化工艺参数，提高合金致密度，获得组织均匀、晶粒细小、具有较高强度和塑性的多主元高温合金块体材料。
技术方案：本发明提供了一种多主元高温合金，该多主元高温合金在Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，其分子式为TixNbyMoyTayWy，其中x、y为对应元素的原子百分比，且0<x≤20、x+4y＝100。
本发明有提供了一种多主元高温合金的制备方法，该制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按比例将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合进行高能球磨，得到单相体心立方结构合金粉末；
2)采用放电等离子烧结制备TixNbyMoyTayWy：将步骤1)得到单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到TixNbyMoyTayWy多主元高温合金。
其中：
所述的单质粉末粒度为2～48μm，纯度为99.5～99.95％。
所述的按比例将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合进行高能球磨，Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末的量为等原子比或非等原子比。
所述的高能球磨过程中，磨球的材质为硬质合金磨球，球料比为15:1～50:1，球磨转速为350～450r/min、球磨时间为40～90h。
所述的高能球磨的过程优选在惰性气体保护下进行。
所述的放电等离子烧结，是指将单相体心立方结构合金粉末置于放电等离子烧结***中烧结，烧结条件如下:烧结电流类型为直流脉冲电流、烧结温度为1400～1600℃、保温时间为5～20min、烧结压力为35～70MPa、升温速率为25～100℃/min。
所述的放电等离子烧结***烧结过程中，从室温至400℃～600℃的升温速率为50℃/min～100℃/min，烧结完成后随炉冷却至室温。
步骤2)所述随炉冷却至室温得到TixNbyMoyTayWy多主元高温合金的结构为单相体心立方结构。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的方法制备TixNbyMoyTayWy多主元高温合金，成形工艺简便，能够显著抑制晶粒长大，同时烧结温度低、时间短，可实现产品的近净成形，从而降低能耗，具有广阔的应用前景；
(2)本发明制备的TixNbyMoyTayWy多主元高温合金基体为单相体心立方结构、组织均匀、晶粒细小，具有较高的强度和塑性，细晶强化与碳化物弥散强化效果明显；
(3)本发明制备的多主元高温合金TixNbyMoyTayWy室温下的最佳力学性能为：压缩屈服强度2377.1MPa，最大抗压强度3340.4MPa，断裂时的塑性应变量为26.3％，与同方法制得的NbMoTaW四主元高温合金相比，在提高了最大抗压强度的同时，室温塑性也得到了显著提升，优化了多主元高温合金的力学性能。
附图说明
图1为机械合金化法制备的不同多主元高温合金球磨后合金化粉末的X射线衍射图谱(XRD)；
图2为放电等离子烧结法制备的不同多主元高温合金样品的X射线衍射图谱(XRD)；
图3为TixNbyMoyTayWy多主元高温合金EBSD图；
图4为不同多主元高温合金应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种多主元高温合金，该多主元高温合金在Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，其分子式为Ti8Nb23Mo23Ta23W23。
一种多主元高温合金的制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比23％、23％、23％、23％和8％将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的粒度为2～48μm，纯度为99.5～99.95wt％；
2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为硬质合金，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相体心立方结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化；高能球磨过程中采用的球料比为15:1，转速为400r/min，球磨时间为60h；
3)采用放电等离子烧结***制备Ti8Nb23Mo23Ta23W23：将步骤1)得到单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结***烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到Ti8Nb23Mo23Ta23W23多主元高温合金，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结***
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1550℃
保温时间：8min
烧结压力：35MPa
升温速率：50℃/min
经烧结后获得Ti8Nb23Mo23Ta23W23多主元高温合金块体材料，室温压缩最佳力学性能为：屈服强度为2377.1MPa，最大抗拉强度为3340.4MPa，断裂时应变量为26.3％，同时显微硬度735Hv。
实施例2：
一种多主元高温合金，该多主元高温合金在Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，其分子式为Ti12Nb22Mo22Ta22W22。
一种多主元高温合金的制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比22％、22％、22％、22％和12％将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的粒度为2～48μm，纯度为99.5～99.95％；
2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为硬质合金，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相体心立方结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化；高能球磨过程中采用的球料比为15:1，转速为400r/min，球磨时间为50h；
3)采用放电等离子烧结***制备Ti12Nb22Mo22Ta22W22：将步骤1)得到单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结***烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到Ti12Nb22Mo22Ta22W22多主元高温合金，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结***
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1600℃
保温时间：10min
烧结压力：35MPa
升温速率：25℃/min
经烧结后获得Ti12Nb22Mo22Ta22W22多主元高温合金，室温压缩最佳力学性能为：屈服强度为1911.9MPa，最大抗拉强度为2708.0MPa，断裂时应变量为24.6％。同时显微硬度580Hv。
实施例3：
一种多主元高温合金，该多主元高温合金在Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，其分子式为Ti8Nb23Mo23Ta23W23。
一种多主元高温合金的制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比23％、23％、23％、23％和8％将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的粒度为2～48μm，纯度为99.5～99.95％；
2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为硬质合金，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，由多种单质粉末的混合粉末转变为具有单相体心立方结构的合金粉末，同时，粉末内部的晶粒不断细化；高能球磨过程中采用的球料比为50:1，转速为350r/min，球磨时间为40h；
3)采用放电等离子烧结***制备其分子式为Ti8Nb23Mo23Ta23W23：将步骤1)得到单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结***烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到其分子式为Ti8Nb23Mo23Ta23W23多主元高温合金，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结***
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1400℃
保温时间：20min
烧结压力：70MPa
升温速率：100℃/min
经烧结后获得其分子式为Ti8Nb23Mo23Ta23W23多主元高温合金块体材料，室温压缩最佳力学性能为：屈服强度为2386.7MPa，最大抗拉强度为2882.5MPa，断裂时应变量为17.8％，同时显微硬度713Hv。
实施例4：
一种多主元高温合金，该多主元高温合金在Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，其分子式为Ti20Nb20Mo20Ta20W20。
一种多主元高温合金的制备方法，该方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比20％、20％、20％、20％和20％将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的粒度为2～48μm，纯度为99.5～99.95％；
2)将混合粉末和磨球加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，罐体材料及磨球的材质均为硬质合金，球磨罐内抽真空并充高纯氩气(99.99％)作为保护气氛。随着球磨时间的延长，混合粉末逐步实现合金化，同时，粉末内部的晶粒不断细化；高能球磨过程中采用的球料比为20:1，转速为450r/min，球磨时间为90h；
3)采用放电等离子烧结***制备Ti20Nb20Mo20Ta20W20：将步骤1)得到单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结***烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到Ti20Nb20Mo20Ta20W20多主元高温合金，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结***
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1500℃
保温时间：5min
烧结压力：50MPa
升温速率：25℃/min
经烧结后获得Ti20Nb20Mo20Ta20W20多主元高温合金块体材料，室温压缩最佳力学性能为：屈服强度为1568.4MPa，最大抗拉强度为2075.6MPa，断裂时应变量为30.2％，同时显微硬度458Hv。
Claims (7)
1.一种多主元高温合金，其特征在于：该多主元高温合金在Nb、Mo、Ta、W四种元素的基础上添加元素Ti，其分子式为TixNbyMoyTayWy，其中x、y为对应元素的原子百分比，且0<x≤20、x+4y＝100。
2.一种如权利要求1所述的多主元高温合金的制备方法，其特征在于：该制备方法采用机械合金化和放电等离子烧结相结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按比例将Nb、Mo、Ta、W、Ti五种单质粉末混合进行高能球磨，得到单相体心立方结构合金粉末；
2)采用放电等离子烧结制备TixNbyMoyTayWy：将步骤1)得到单相体心立方结构合金粉末进行放电等离子烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到TixNbyMoyTayWy多主元高温合金。
3.如权利要求2所述的一种多主元高温合金的制备方法，其特征在于：所述的单质粉末粒度为2～48μm，纯度为99.5～99.95wt％。
4.如权利要求2所述的一种多主元高温合金的制备方法，其特征在于：所述的高能球磨过程中，磨球的材质为硬质合金磨球，球料比为15:1～50:1，球磨转速为350～450r/min、球磨时间为40～90h。
5.如权利要求2所述的一种多主元高温合金的制备方法，其特征在于：所述的放电等离子烧结，是指将步骤1)得到的单相体心立方结构合金粉末置于放电等离子烧结***中进行烧结，烧结条件如下:烧结电流类型为直流脉冲电流、烧结温度为1400～1600℃、保温时间为5～20min、烧结压力为35～70MPa、升温速率为25～100℃/min。
6.如权利要求5所述的一种多主元高温合金的制备方法，其特征在于：所述的放电等离子烧结过程中，从室温至400℃～600℃的升温速率为50℃/min～100℃/min；烧结完成后随炉冷却至室温。
7.如权利要求2所述的一种多主元高温合金的制备方法，其特征在于：步骤2)所述随炉冷却至室温得到TixNbyMoyTayWy多主元高温合金的结构为单相体心立方结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810450332.8A CN108546863A (zh) | 2018-05-11 | 2018-05-11 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810450332.8A CN108546863A (zh) | 2018-05-11 | 2018-05-11 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108546863A true CN108546863A (zh) | 2018-09-18 |
Family
ID=63494546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810450332.8A Pending CN108546863A (zh) | 2018-05-11 | 2018-05-11 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108546863A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109608197A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 深圳大学 | 一种SnS2单相块体及其制备方法 |
| CN109778050A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-05-21 | 合肥工业大学 | 一种WVTaTiZr难熔高熵合金及其制备方法 |
| CN112063907A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-11 | 东南大学 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
| CN113373364A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 颗粒增强难熔高熵复合材料及其制备方法 |
| CN113403494A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-09-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种核辐照环境下低活化、强耐磨多主元合金的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105112759A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-02 | 太原理工大学 | 耐高温的高熵合金材料及其制备方法 |
| CN105950944A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-09-21 | 华南理工大学 | 一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法 |
| CN106167870A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-30 | 华南理工大学 | 一种NbMoTaW高熵合金及其制备方法 |
-
2018
- 2018-05-11 CN CN201810450332.8A patent/CN108546863A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105112759A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-02 | 太原理工大学 | 耐高温的高熵合金材料及其制备方法 |
| CN105950944A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-09-21 | 华南理工大学 | 一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法 |
| CN106167870A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-30 | 华南理工大学 | 一种NbMoTaW高熵合金及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Z.D. HAN ET AL: "Microstructures and mechanical properties of TixNbMoTaW refractory high-entropy alloys", 《MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING A》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109608197A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 深圳大学 | 一种SnS2单相块体及其制备方法 |
| CN109608197B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-08-31 | 深圳大学 | 一种SnS2单相块体及其制备方法 |
| CN109778050A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-05-21 | 合肥工业大学 | 一种WVTaTiZr难熔高熵合金及其制备方法 |
| CN112063907A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-11 | 东南大学 | 一种多主元高温合金及其制备方法 |
| CN113403494A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-09-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种核辐照环境下低活化、强耐磨多主元合金的制备方法 |
| CN113373364A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-10 | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 | 颗粒增强难熔高熵复合材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108546863A (zh) | 一种多主元高温合金及其制备方法 | |
| US10344356B2 (en) | Alloy material with high strength and toughness and its fabrication method of semi-solid sintering | |
| CN103639408B (zh) | 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法 | |
| Cheng et al. | Microstructure and mechanical properties of FeCoCrNiMn high-entropy alloy produced by mechanical alloying and vacuum hot pressing sintering | |
| CN110218907B (zh) | 一种用于3d打印的含硼钛基复合粉末及其制备方法 | |
| CN108103381A (zh) | 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法 | |
| CN105950944B (zh) | 一种高熔点高熵合金NbMoTaWVTi及其制备方法 | |
| CN102534301B (zh) | 一种高强度低模量医用超细晶钛基复合材料及其制备方法 | |
| CN104451277B (zh) | 铬铝合金靶材及其制备方法 | |
| CN106001566A (zh) | 一种高强度高熵合金NbMoTaWV及其制备方法 | |
| CN108588534B (zh) | 一种原位自生成碳化物弥散增强多主元合金及其制备方法 | |
| CN104232995A (zh) | 一种高强韧超细晶复合结构钛合金及其制备方法与应用 | |
| CN111235452A (zh) | 一种Ti(C,N)基硬质合金材料及其制备方法 | |
| CN111118379B (zh) | 一种Co粘结的TiZrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法 | |
| CN101935777A (zh) | 高压缩比强度的钛基超细晶或细晶复合材料及其制备方法 | |
| CN112662929A (zh) | 难熔高熵合金及其制备方法 | |
| CN102876921B (zh) | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼合金材料及其制备方法 | |
| CN111411249B (zh) | VNbMoTaW高熵合金的制备方法 | |
| Yan et al. | Microstructure and mechanical properties of Co-containing Ti-48Al alloys prepared from irregular pre-alloyed powder | |
| CN102876919B (zh) | 原位合成TiC颗粒增强钛铝合金材料及其制备方法 | |
| CN102851538B (zh) | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼-锰合金材料及其制备方法 | |
| CN102864336B (zh) | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钒合金材料及其制备方法 | |
| CN102851541B (zh) | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼-硅合金材料及其制备方法 | |
| CN102876920B (zh) | 原位合成TiC颗粒增强钛-铝-钼-铁合金材料及其制备方法 | |
| CN110643857A (zh) | 一种无原始颗粒边界的镍基合金粉末及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180918 |