CN107217219B - 一种用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于高效析氢反应的Fe‑Co‑P‑C系非晶电催化剂及其制备方法，其特征在于：电催化剂为Fe‑Co‑P‑C系非晶合金带材，其成分为Fe80‑xCoxP20‑yCy，0≤x≤50、0≤y≤15，其中x和y分别为Fe‑Co‑P‑C系非晶合金带材中Co元素和C元素的原子百分数。本发明的电催化剂采用熔体旋淬法制备，制备方法简单、易操作、成本低、环境友好，整个制备过程不需要特殊设备，能进行大规模工业化生产，得到的合金带材品质较高；本发明方法制备的Fe‑Co‑P‑C系带材可同时实现导电性好、活性位点多、电催化活性高等优点，是一种具有广泛工业化应用前景的析氢电催化材料。

Description

一种用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂及其制 备方法
技术领域
本发明涉及非晶态合金带材的制备以及电催化材料应用领域，具体涉及一种用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂。
背景技术
氢气作为一种清洁、可再生能源，有望替代化石燃料成为一种理想的能源载体。水电解产生氢气是一种获取氢能源的有效方法。析氢反应作为电催化水解反应的一个重要半反应，是当今人们研究的热点。
在析氢反应电催化剂研究的早期，人们关注对象主要是Pt、Pd等贵金属材料。贵金属材料由于高昂的成本以及稀缺性限制了本身的广泛商业应用。随着近年来的研究发展，为了避免高昂的使用成本，过渡金属合金及其氮化物、硼化物、碳化物、硫化物以及磷化物在析氢反应电催化方面的研究受到了广泛的重视。一系列过渡金属化合物被制备出来并展现出优异的电催化性能。此后相关的材料一直成为电催化材料的研究热点。
非晶材料，如金属玻璃(也被称为玻璃金属或合金)，由于在腐蚀介质中具有很好的稳定性以及高催化活性，因而被大家认为是一种潜在的电催化剂。最近，贵金属基Pd40Ni10Cu30P20和铁基Fe40Ni40P20金属玻璃已被发现具有卓越的电催性能。而且Fe基纳米材料也已被大量实验证实符合低的成本效益，并且具有良好的耐腐蚀特性与电催化活性。与一般的湿化学方法合成的材料不同，金属玻璃通常通过熔体旋淬法大规模生产，能够实现广泛商业化应用。鉴于金属玻璃的优良性能，包括优异的机械性能、低廉的生产成本以及良好的耐腐蚀性，设计一种基于过渡金属Fe、Co基的非晶合金实现高的析氢电催化活性的催化剂是当下迫切需要的。实验结果表明，Fe-Co-P-C非晶合金材料是一种很好的电催化剂，在酸性溶液中具有高电催化活性和长期稳定性。基于其优越的机械性能和低的生产成本，目前Fe-Co-P-C很可能代表了一种新的电催化剂材料，具有极大的商业应用前景。
发明内容
本发明的目的是制备出一系列具有优异电催化活性以及高稳定性的Fe-Co-P-C系非晶合金带材用于高效析氢反应，从而解决现有电催化剂电流密度低、过电位高、稳定性差的问题。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂，其特点在于：所述电催化剂为Fe-Co-P-C系非晶合金带材，其成分为Fe80-xCoxP20-yCy，0≤x≤50、0≤y≤15，其中x和y分别为Fe-Co-P-C系非晶合金带材中Co元素和C元素的原子百分数。
本发明用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂，其特点也在于：
所述Fe-Co-P-C系非晶合金带材所用合金原材料Fe、Co纯度为99.9wt.％，其余的原材料纯度均不低于99.00wt.％。
所述的Fe-Co-P-C系非晶合金带材的厚度范围为10-60μm。
上述Fe-Co-P-C系非晶电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)母合金锭的制备
按照名义成分Fe80-xCoxP20-yCy，将Fe粉、Co粉、P粉和C粉进行配料，然后在高纯Ar气氛保护下，用真空电弧炉熔炼，为了保证合金成分的成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼4次以上，得到母合金铸锭；
(2)高真空甩带
利用感应加热的方式将步骤(1)制得的母合金铸锭熔化，然后利用熔体旋淬法，在高真空条件下将熔融态合金喷射到高速旋转的铜辊上，通过铜辊的导热将熔融态合金快速冷却(由于这一冷却速度非常快，可以达到104K/s-106K/s数量级，从而能够在室温凝固时继续保持其液态的无序结构抑制晶化，得到非晶态合金带材)，得到用于作为电催化剂的Fe-Co-P-C系非晶合金带材。
本发明有益效果体现在：
1、本发明的Fe-Co-P-C系非晶合金带材在较宽的成分范围内均表现出优异的玻璃化形成能力以及良好的电催化活性，是良好的析氢反应电催化剂，具有广泛商业化应用前景。
2、本发明的电催化剂采用熔体旋淬法制备，制备方法简单、易操作、成本低、环境友好，整个制备过程不需要特殊设备，能进行大规模工业化生产，得到的合金带材品质较高；本发明方法制备的Fe-Co-P-C系带材可同时实现导电性好、活性位点多、电催化活性高等优点。
附图说明
图1为实施例1所制备的Fe40Co40P13C7非晶合金带材的X射线衍射图谱以及进行20h的电催化反应后样品的X射线衍射图谱；
图2为实施例1所制备的Fe40Co40P13C7非晶合金带材的透射电子显微镜图；
图3为实施例1所制备的Fe40Co40P13C7非晶合金带材在0.5M H2SO4电解液中的线性扫描伏安法性能曲线。
具体实施方式
下述实施例的Fe-Co-P-C系非晶合金带材采用熔体旋淬法制备，所用设备型号为：WK，北京物科，中国。
下述实施例所得Fe-Co-P-C系非晶合金带材的非晶特性采用X射线衍射法(XRD)检测，所用设备型号为：X’Pert Pro MPD X射线衍射仪，帕纳科(Panalytical)，荷兰。
下述实施例所得Fe-Co-P-C系非晶合金带材的电催化活性采用电化学工作站获得，所用设备型号为：CHI 760E，上海晨华，中国。
实施例1
本实施例按如下步骤制备Fe40Co40P13C7非晶合金带材：
(1)母合金锭的制备
按照名义成分Fe40Co40P13C7，将纯度为99.9wt.％的Fe粉、Co粉和纯度不低于99.00wt.％P粉和C粉进行配料，然后在高纯Ar气保护下，用真空电弧炉熔炼，为了保证合金成分的成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼4次以上，在每次熔炼过程中尽量慢地熔炼磷铁和碳粉，防止温度过高导致原材料挥发，最后冷却后得到母合金铸锭。
(2)高真空甩带
利用感应加热的方式将步骤(1)制得的母合金铸锭重新熔化，然后利用熔体旋淬法，在高真空条件下将熔融态合金喷射到高速旋转的铜辊上，通过铜辊的导热将熔融态合金快速冷却，以得到宽～2mm、厚～35μm的Fe40Co40P13C7非晶合金带材。
用X射线衍射法表征本实施例所得Fe40Co40P13C7非晶合金带材(对应图中的As-prepared)的结构，结果如图1所示，非晶合金的XRD谱线上仅存在唯一的宽而弥散的宽峰，没有看到明显与晶体相对应的衍射峰存在，这是非晶合金的典型特征，可以断定这些合金带材为完全的非晶态组织。本实施例的Fe40Co40P13C7非晶合金带材经20h的电催化反应之后(对应图中的20h tested)，其XRD结果显示仍然存在明显的非晶峰，说明这类FeCo基非晶合金带材具有很好的耐腐蚀性。
利用离子减薄仪对本实施例所得非晶合金进行减薄处理，然后再通过透射电镜表征表面形貌，如图2所示，没有出现明显的晶格条纹、衍射斑点以及晶体衍射环，再一次证明所得合金为非晶态结构。
在微波功率100W条件下，将本实施例所得的Fe40Co40P13C7非晶合金带材在丙酮中超声30分钟，然后依次用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥箱干燥，得到表面清洁的测试样；将所得测试样用于电解水(析氢反应)电催化反应，进行电化学活性测试：将测试样夹在对应的电极夹上，采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为0.5M H2SO4溶液，在扫描速率为100mV/s的扫速下测量，结果表明在过电位124mV时样品电流密度可达到10mAcm-2。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备Fe-Co-P-C系非晶电催化剂，区别仅在于改变各原料配料时的名义成分，以获得不同成分的带材。所得样品的尺寸参数如表1所示，经表征，各样品皆为非晶态结构，且具有良好的电催化活性。
表1 Fe-Co-P-C系非晶合金带材部分样品的成分及尺寸参数
样品成分 宽度(mm) 厚度(um)
Fe<sub>72</sub>Co<sub>8</sub>P<sub>13</sub>C<sub>7</sub> 2.99 39
Fe<sub>64</sub>Co<sub>16</sub>P<sub>13</sub>C<sub>7</sub> 1.80 51
Fe<sub>56</sub>Co<sub>24</sub>P<sub>13</sub>C<sub>7</sub> 1.86 31
Fe<sub>48</sub>Co<sub>32</sub>P<sub>13</sub>C<sub>7</sub> 2.30 47
Fe<sub>40</sub>Co<sub>40</sub>P<sub>13</sub>C<sub>7</sub> 2.04 35
Fe<sub>26</sub>Co<sub>44</sub>P<sub>15</sub>C<sub>15</sub> 2.24 29
Fe<sub>45</sub>Co<sub>35</sub>P<sub>20</sub> 1.99 28
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于高效析氢反应的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂，其特征在于：所述电催化剂为Fe-Co-P-C系非晶合金带材，其成分为Fe72Co8P13C7、Fe64Co16P13C7、Fe56Co24P13C7、Fe48Co32P13C7、Fe40Co40P13C7；所述Fe-Co-P-C系非晶电催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)母合金锭的制备
按照名义成分Fe80-xCoxP20-yCy，将Fe粉、Co粉、P粉和C粉进行配料，然后在高纯Ar气保护下，用真空电弧炉熔炼，为了保证合金成分的成分均匀，母合金在炉内反复翻转熔炼4次以上，得到母合金铸锭；
(2)高真空甩带
利用感应加热的方式将步骤(1)制得的母合金铸锭熔化，然后利用熔体旋淬法，在高真空条件下将熔融态合金喷射到高速旋转的铜辊上，通过铜辊的导热将熔融态合金快速冷却，得到用于作为电催化剂的Fe-Co-P-C系非晶合金带材。
2.根据权利要求1所述的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂，其特征在于：所述Fe-Co-P-C系非晶合金带材所用合金原材料Fe、Co纯度为99.9wt.％，其余的原材料纯度均不低于99.00wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的Fe-Co-P-C系非晶电催化剂，其特征在于：所述的Fe-Co-P-C系非晶合金带材的厚度范围为10-60μm。
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