CN109136981A - 一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂及其制备方法与应用，其是以FeCo基金属玻璃薄膜作为电催化剂，成分为Fe80‑xCoxP13C7，20≤x≤60。本发明的FeCo基金属玻璃薄膜采用磁控溅射方法制得，具有良好的析氧催化性能，可用于作为析氧电催化剂。

Description

一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电催化材料应用领域，具体涉及一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
由于化石燃料的不断消耗和日益凸显的环境问题，使得寻求清洁和可持续利用的新能源成为越来越被重视的课题。在众多的新能源中，氢能由于能量密度高、清洁(产物为水)和可持续利用等优点成为研究的热点。
电催化分解水制备氢气是一种高效率、应用性强的方法。其中阳极的析氧反应是一种四电子反应过程，其相较于析氢反应具有较大的过电位，而提高析氧反应的性能有助于降低电解水所需的总能量。析氧反应也涉及到可充电式的金属空电池、光催化分解水、光催化合成氨等重要领域，研究具有高效析氧性能的催化剂对于推动其他领域研究的进展具有重大的意义。目前，Ir、Ru以及其氧化物等一些贵金属是析氧反应活性最高的催化剂，但是其成本高和含量少的弊端大大限制了大规模的推广应用。为了避免高昂的使用成本，过渡金属合金及其氮化物、硼化物、碳化物、硫化物以及磷化物在析氢析氧反应电催化方面的研究受到了广泛的重视。一系列过渡金属化合物被制备出来并展现出优异的电催化性能。此后相关的材料一直成为电催化材料的研究热点。
非晶材料，如金属玻璃(也被称为玻璃金属或合金)，由于在腐蚀介质中具有很好的稳定性以及高催化活性，因而被大家认为是一种潜在的电催化剂。鉴于金属玻璃的优良性能，包括优异的机械性能、低廉的生产成本以及良好的耐腐蚀性，设计一种基于过渡金属FeCo基的非晶合金薄膜实现高的析氧电催化活性的催化剂具有很高的价值。
发明内容
本发明的目的是制备出具有优异电催化活性的FeCo基金属玻璃薄膜用于高效析氧反应，从而解决现有电催化剂电流密度低过电位高、稳定性差的问题。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明首先公开了一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂，其是以FeCo基金属玻璃薄膜作为电催化剂，所述的FeCo基金属玻璃薄膜按各元素的原子百分数的结构式为：Fe80- xCoxP13C7，20≤x≤60，其中x为Co元素的原子百分数。优选的，所述的FeCo基金属玻璃薄膜按各元素的原子百分数金属玻璃薄膜的结构式为：Fe40Co40P13C7，通过对不同成分的摸索和测试，证明Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜具有最优的析氧催化性能。
优选的，所述的FeCo基金属玻璃薄膜的厚度为500nm-3μm，为单相非晶结构。
本发明还公开了所述FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂的制备方法，其特点在于：
按照各元素的原子百分数，以Fe粉、Co粉、P粉和C粉为原料，制成合金靶材；然后以碳纸作为衬底材料，通过真空磁控溅射的方法制得FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂。具体包括如下步骤：
(1)按照各元素的原子百分数，将Fe粉、Co粉、P粉和C粉混合配料，然后置于真空电弧熔炼炉中，抽真空后通入纯度为99.99％的氩气，进行电弧熔炼，且为了保证合金成分的均匀性，母合金在炉内反复熔炼不少于4次，在每次熔炼过程中尽量慢地熔炼磷铁和碳粉，防止温度过高导致原材料挥发，制得母合金铸锭；
再将所述母合金铸锭熔融冶炼，制得成分均匀的合金靶材；
(2)选择碳纸作为衬底材料，将碳纸表面进行平整化处理以使其光滑，然后清洁、烘干；
(3)将合金靶材放入溅射台靶位作为溅射用靶，将处理后碳纸放入溅射台衬底位作为溅射用衬底，为了保证成分均匀性，衬底基板以30rmp转速转动，然后进行磁控溅射，获得FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂；
所述磁控溅射的参数为：背景真空度值≤3×10-4Pa，功率为50～200W，靶基距为80～100mm，工作气体气压为0.3～0.8Pa，溅射时间为90～360min。
优选的，步骤(2)中，所述清洁是依次经过丙酮、酒精和去离子水进行清洗；所述烘干是在45℃烘0.5h。
优选的，步骤(3)中，所述工作气体为氩气。
本发明的FeCo基金属玻璃薄膜具有良好的析氧催化性能，可用于作为析氧电催化剂。
本发明采用磁控溅射方法制备金属玻璃薄膜催化剂，其制备的薄膜和基片结合力更牢固。实验结果表明，FeCo基金属玻璃薄膜材料是一种很好的电催化剂，在碱性溶液中具有高电催化活性和长期稳定性。基于低的生产成本，目前FeCo基金属玻璃薄膜很可能代表了一种新的电催化剂材料，具有极大的商业应用前景。
本发明有益效果体现在：
1、本发明的FeCo基金属玻璃薄膜在较宽的成分范围内均表现出优异的玻璃化形成能力以及良好的电催化活性，是良好的析氧反应电催化剂，具有广泛商业化应用前景。
2、本发明中采用单一靶材的磁控溅射方法制备FeCo基金属玻璃薄膜，衬底基板不需要加冷却装置，溅射在碳纸上的金属玻璃薄膜直接用作电催化电极，导电性好，简化了制备工艺，同时非晶形成容易，通过单靶溅射，薄膜成分及厚度可调且制备成本较低。
附图说明
图1为实施例1所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜以及纯碳纸基底材料的XRD图谱；
图2和图3分别为实施例1所用纯碳纸基底以及所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜表面的扫描电镜图；
图4为实施例1所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜横截面的扫描电镜图；
图5为实施例1所用纯碳纸基底、所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂以及Fe40Co40P13C7金属玻璃带材在1M KOH电解液中的线性扫描伏安法性能曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
下述实施例的Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜采用磁控溅射法制备，所用设备型号为：JSC-500CK，北京杰硕，中国。
下述实施例所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜的非晶特性采用X射线衍射法(XRD)检测，所用设备型号为：X'Pert Pro MPD X射线衍射仪，帕纳科(Panalytical)，荷兰。
下述实施例所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜的表面形貌采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)，所用设备型号为：SU8020，日本日立，日本。
下述实施例所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜的电催化活性采用电化学工作站获得，所用设备型号为：CHI 760E，上海晨华，中国。
实施例1：Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂的制备
本实施例的FeCo基金属玻璃薄膜主要成分为Fe、Co、P以及C，各元素的原子百分比
含量分别是：Fe 40at.％，Co 40at.％，P 13at.％，C 7at.％。其制备方法为：
(1)按照各元素的原子百分数，将纯度为99.9wt.％的Fe粉、Co粉和纯度不低于99.00wt.％P粉、C粉混合配料，然后置于真空电弧熔炼炉中，抽真空后通入纯度为99.99％的氩气，进行电弧熔炼，且为了保证合金成分的均匀性，母合金在炉内反复熔炼不少于4次，在每次熔炼过程中尽量慢地熔炼磷铁和碳粉，防止温度过高导致原材料挥发，最后冷却后得到母合金铸锭；
再将母合金铸锭熔融冶炼，制备成如上所述成分的单一合金靶材，靶材规格为Φ50mm×3mm。
(2)选择碳纸为衬底材料，剪成片状，将碳纸片放入丙酮溶液中在80W功率下超声清洗20min，之后放入乙醇中在80W功率下超声清洗20min，然后放入去离子水中在80W功率下超声清洗20min，最后用烘烤箱烘干碳纸片表面的去离子水(45℃烘0.5h)。
(3)将合金靶材放入溅射台靶位作为溅射用靶，将处理后碳纸放入溅射台衬底位作为溅射用衬底，然后进行磁控溅射：首先抽真空，使溅射背景真空度值达3×10-4Pa，往溅射腔内充氩气使得氩气压稳定在0.45Pa，气体流速35sccm，溅射功率为150W，靶基距为90mm；首先关闭靶材挡板，预溅射10min以除去靶材表面可能有的氧化膜，待溅射辉光稳定后，打开衬底基板旋转开关，将衬底基板转速设置为30rmp，打开靶材挡板，保持氩气压、溅射功率、靶基距的稳定，然后进行溅射200min，此过程中衬底基板无冷却装置，即获得到厚度为2μm的Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂。
用X射线衍射法表征本实施例所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂(Fe40Co40P13C7 Film)以及纯碳纸(Carbon Paper)的结构，结果如图1所示，溅射在纯碳纸的薄膜催化剂XRD谱线上没有附加的衍射峰，这说明该薄膜完全为非晶态组织。
用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征碳纸以及本实施例所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂的表面形貌图，结果分别如图2、图3所示，图4为Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂的横截面形貌图，可以看出碳纸的纤维结构完全被金属玻璃薄膜覆盖，厚度约为2μm。
将所得纯碳纸基底(Carbon Paper)、高真空甩带制得的Fe40Co40P13C7金属玻璃带材(Fe40Co40P13C7Ribbon)以及本实施例所得Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜电催化剂(Fe40Co40P13C7Film)的测试样用于电解水(析氧反应)电催化反应，进行电化学活性测试：将测试样夹在对应的电极夹上，采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试，电解液为1M的KOH溶液，在扫描速率为5mV/s的扫速下测量。图5为三种样品的线性扫描伏安法性能曲线，结果表明纯碳纸基底是没有催化活性的，Fe40Co40P13C7金属玻璃带材在样品电流密度10mAcm-2时过电位为350mA cm-2，而Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜在样品电流密度10mA cm-2时过电位可达320mA cm-2，证明Fe40Co40P13C7金属玻璃薄膜催化性能比带材好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂，其特征在于：以FeCo基金属玻璃薄膜作为电催化剂，所述的FeCo基金属玻璃薄膜按各元素的原子百分数的结构式为：Fe80-xCoxP13C7，20≤x≤60。
2.根据权利要求1所述的一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂，其特征在于：所述的FeCo基金属玻璃薄膜按各元素的原子百分数的结构式为：Fe40Co40P13C7。
3.根据权利要求1所述的一种FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂，其特征在于：所述的FeCo基金属玻璃薄膜的厚度为500nm-3μm，为单相非晶结构。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述的FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于：
按照各元素的原子百分数，以Fe粉、Co粉、P粉和C粉为原料，制成合金靶材；然后以碳纸作为衬底材料，通过真空磁控溅射的方法制得FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂。
5.根据权利要求4所述的FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于：Fe粉和Co粉的纯度不低于99.9wt.％；P粉和C粉的纯度不低于99.00wt.％。
6.根据权利要求4所述的FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)按照各元素的原子百分数，将Fe粉、Co粉、P粉和C粉混合配料，然后置于真空电弧熔炼炉中，抽真空后通入纯度为99.99％的氩气，进行电弧熔炼，且为了保证合金成分的均匀性，母合金在炉内反复熔炼不少于4次，制得母合金铸锭；
再将所述母合金铸锭熔融冶炼，制得成分均匀的合金靶材；
(2)选择碳纸作为衬底材料，将碳纸表面进行平整化处理以使其光滑，然后清洁、烘干；
(3)将合金靶材放入溅射台靶位作为溅射用靶，将处理后碳纸放入溅射台衬底位作为溅射用衬底，为了保证成分均匀性，衬底基板以30rmp转速转动，然后进行磁控溅射，获得FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂；
所述磁控溅射的参数为：背景真空度值≤3×10-4Pa，功率为50～200W，靶基距为80～100mm，工作气体气压为0.3～0.8Pa，溅射时间为90～360min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述清洁是依次经过丙酮、酒精和去离子水进行清洗；所述烘干是在45℃烘0.5h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述工作气体为氩气。
9.一种权利要求1～3中任意一项所述的FeCo基金属玻璃薄膜电催化剂的应用，其特征在于：用于作为析氧电催化剂。
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