JPS6089533A - Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法 - Google Patents
Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法Info
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- JPS6089533A JPS6089533A JP58196616A JP19661683A JPS6089533A JP S6089533 A JPS6089533 A JP S6089533A JP 58196616 A JP58196616 A JP 58196616A JP 19661683 A JP19661683 A JP 19661683A JP S6089533 A JPS6089533 A JP S6089533A
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- Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＣｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法に関する
ものであり、特に従来では高磁気特性を発揮させること
が困難であったＣｏ−Ｆｅを主成分とした微粒子磁石も
しくは微粒子焼結磁石に関するものである。
ものであり、特に従来では高磁気特性を発揮させること
が困難であったＣｏ−Ｆｅを主成分とした微粒子磁石も
しくは微粒子焼結磁石に関するものである。
従来より高磁束密度を有する単磁区粒子を作り、容易磁
化方向をそろえて適当な充填率まで成形することから高
磁気特性が得られることが知られている。たとえばＦｅ
の単磁区粒子では充填率を６７％と考えたとき、残留磁
束密度Ｂｒ１１４．４ＫＧ、保磁力１１１ｃ ：３．
ｅＫｏｅ、最大エネルギー積（Ｂｌｌ）ｍａｘ：３９Ｈ
ＧＯｅの高い磁気特性が予想され、その磁石化が過去３
０年来試みられてきた。一方法として水銀陰極を用いた
鉄塩溶液の電解法が開発され、Ｂｒ：Ｎ ＫＧ、ｉＨｃ
：０．８にＯｅ、 （ＢＨ）ｍａｘ：６ＨＧＯｅが１ひ
られている。しかしながら理論的に予想される前述の磁
気特性に比較して低い性能しか得られていない。理論値
と実際の磁気特性値間の差異は単磁区粒子の製法および
その固定方法において、磁性粒子以外の非磁性物の混入
等により充分な方向性、充填性を得られないことに起因
するものとされてきた。
化方向をそろえて適当な充填率まで成形することから高
磁気特性が得られることが知られている。たとえばＦｅ
の単磁区粒子では充填率を６７％と考えたとき、残留磁
束密度Ｂｒ１１４．４ＫＧ、保磁力１１１ｃ ：３．
ｅＫｏｅ、最大エネルギー積（Ｂｌｌ）ｍａｘ：３９Ｈ
ＧＯｅの高い磁気特性が予想され、その磁石化が過去３
０年来試みられてきた。一方法として水銀陰極を用いた
鉄塩溶液の電解法が開発され、Ｂｒ：Ｎ ＫＧ、ｉＨｃ
：０．８にＯｅ、 （ＢＨ）ｍａｘ：６ＨＧＯｅが１ひ
られている。しかしながら理論的に予想される前述の磁
気特性に比較して低い性能しか得られていない。理論値
と実際の磁気特性値間の差異は単磁区粒子の製法および
その固定方法において、磁性粒子以外の非磁性物の混入
等により充分な方向性、充填性を得られないことに起因
するものとされてきた。
本発明はＣｏ−Ｆｅ系磁石合金の従来の欠点を解消し、
本来同系合金の単磁区粒子が保有している高いＢｒ、１
ｌｌｃを損失することなく実現せんとするものである。
本来同系合金の単磁区粒子が保有している高いＢｒ、１
ｌｌｃを損失することなく実現せんとするものである。
さらに具体的には同系組成合金を溶融状態から超急冷処
理を施し、非晶質体を作成後適当な湿度の焼鈍処理によ
り、１００〜５００人の単磁区粒子大の微結晶組織を形
成させ磁気的硬質性をイリ与づる工程を磁界中で実施し
、非晶質マトリックス中に微結晶体が析出すると磁界方
向に整列する方向性を与え、減磁曲線の角型性を改善し
た永久磁石合金の製造方法を提供するものである。
理を施し、非晶質体を作成後適当な湿度の焼鈍処理によ
り、１００〜５００人の単磁区粒子大の微結晶組織を形
成させ磁気的硬質性をイリ与づる工程を磁界中で実施し
、非晶質マトリックス中に微結晶体が析出すると磁界方
向に整列する方向性を与え、減磁曲線の角型性を改善し
た永久磁石合金の製造方法を提供するものである。
本発明の要旨を充分に発揮できる成分元素および組成範
囲は以下に示される構成となる。組成は一般式で（Ｃｏ
、（ｘＦｅ、、） βｙ、１−β、ただしＭはＢ（ホウ
素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（カーボン）、Ｐ（リン）
の少なくとも一元素からなり、α、βの範囲は０．０１
≦α≦０．９０．０．８０≦β≦０９９で与えられる。
囲は以下に示される構成となる。組成は一般式で（Ｃｏ
、（ｘＦｅ、、） βｙ、１−β、ただしＭはＢ（ホウ
素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（カーボン）、Ｐ（リン）
の少なくとも一元素からなり、α、βの範囲は０．０１
≦α≦０．９０．０．８０≦β≦０９９で与えられる。
式中Ｍ成分の効果は、基本的には溶融状態から非晶質化
を容易にし、かつ非晶質体を加熱し、非晶質マトリック
ス内に１００〜５００人程度の互いに分離した島状の結
晶組織を発生させることに寄与する。しかしＭ成分が過
剰に含有したとき、Ｃｏ−Ｆｅ主成分の発揮する磁化を
減するため適量以上には添加できない。またＭ成分を含
有しない場合（β−０９９以上）、非晶質体を作成する
のが比較的困難となることから０８０≦β≦０．９９と
制限される。次にＣｏ、 Ｆｅの濃度分量は、基本的に
は１ｑられる保磁力および飽和磁化の増大効果から決定
される。保磁ノｊに着目したとき、可能な限りＣＯ側濃
度を選択することが高い１ｌｌｃを誘起するが、Ｂｒの
低下を伴うためα−００１以上とし、逆に「ｅ側濃度で
は１ｌｌｃの減少を生じるためα−〇９０を越えること
は磁性の劣化となり００１≦α≦０．９０において本弁
明の要旨に基づく磁石合金を実現できる。
を容易にし、かつ非晶質体を加熱し、非晶質マトリック
ス内に１００〜５００人程度の互いに分離した島状の結
晶組織を発生させることに寄与する。しかしＭ成分が過
剰に含有したとき、Ｃｏ−Ｆｅ主成分の発揮する磁化を
減するため適量以上には添加できない。またＭ成分を含
有しない場合（β−０９９以上）、非晶質体を作成する
のが比較的困難となることから０８０≦β≦０．９９と
制限される。次にＣｏ、 Ｆｅの濃度分量は、基本的に
は１ｑられる保磁力および飽和磁化の増大効果から決定
される。保磁ノｊに着目したとき、可能な限りＣＯ側濃
度を選択することが高い１ｌｌｃを誘起するが、Ｂｒの
低下を伴うためα−００１以上とし、逆に「ｅ側濃度で
は１ｌｌｃの減少を生じるためα−〇９０を越えること
は磁性の劣化となり００１≦α≦０．９０において本弁
明の要旨に基づく磁石合金を実現できる。
次に磁界中焼鈍１稈は、外部から少なくとも０．０１Ｋ
Ｏ８以上の磁界を印加し６００〜９００℃の温度領域に
て実施されるが析出された微結晶組織が成長しない範囲
に制限しな（）ればならない。
Ｏ８以上の磁界を印加し６００〜９００℃の温度領域に
て実施されるが析出された微結晶組織が成長しない範囲
に制限しな（）ればならない。
磁界強度が０．０ｉＫＯｅ以下では充分な磁界効果が）
りられない。装置の形状、処理量によっても異なるが基
本的には（支）異強度が大きいほど有効であるが、５０
０〜＋０ＫＯｅの磁界強度において同様な角型性の改善
効果が認められた。磁界処理後の非晶質体は結晶磁気的
な方向性を有する微結晶組織となり、非晶質状態より粉
砕容易となるため、非晶質微粉体を最初から製造づる噴
霧式超急冷方法による非晶質化を用いなくとも、メルト
・スピニング法、ロール急冷法等によっても粉Ｖ？処理
から微粉化可能である。微細組織は基本的な配向性を誘
起されているので超微粉まで粉砕する必要はないが、本
発明による圧粉もしくは焼結磁石の粒子整列度を高める
ため〜５μｍ以下に粉砕される。磁界中焼鈍によらない
処理の場合、微結晶体の方向性が存在しないため微粉化
しな（づればならないので、この点においても本発明の
有利さが得られる。微粉化後は、磁界中にて圧縮成形し
方向性を整えた圧粉体を作成する。最終磁気特性は、粉
体の充填率に比例して向上するため高磁気特性を１昇る
には焼結等により緻密化しなければならないが、通常の
真空もしくはに圧焼結ではｍ密化湿度が高く微結晶体が
増大し単磁区粒子機構による保磁）〕発生分が消失し、
磁気的硬化性が得られない。しかし、熱間静水圧プレス
法では緻密化温度を２００〜３００°Ｃ程度低くでき、
その結果粒成長も生ぜずに緻密化処理が可能で本発明永
久磁石合金を製造する有効な方法である。
りられない。装置の形状、処理量によっても異なるが基
本的には（支）異強度が大きいほど有効であるが、５０
０〜＋０ＫＯｅの磁界強度において同様な角型性の改善
効果が認められた。磁界処理後の非晶質体は結晶磁気的
な方向性を有する微結晶組織となり、非晶質状態より粉
砕容易となるため、非晶質微粉体を最初から製造づる噴
霧式超急冷方法による非晶質化を用いなくとも、メルト
・スピニング法、ロール急冷法等によっても粉Ｖ？処理
から微粉化可能である。微細組織は基本的な配向性を誘
起されているので超微粉まで粉砕する必要はないが、本
発明による圧粉もしくは焼結磁石の粒子整列度を高める
ため〜５μｍ以下に粉砕される。磁界中焼鈍によらない
処理の場合、微結晶体の方向性が存在しないため微粉化
しな（づればならないので、この点においても本発明の
有利さが得られる。微粉化後は、磁界中にて圧縮成形し
方向性を整えた圧粉体を作成する。最終磁気特性は、粉
体の充填率に比例して向上するため高磁気特性を１昇る
には焼結等により緻密化しなければならないが、通常の
真空もしくはに圧焼結ではｍ密化湿度が高く微結晶体が
増大し単磁区粒子機構による保磁）〕発生分が消失し、
磁気的硬化性が得られない。しかし、熱間静水圧プレス
法では緻密化温度を２００〜３００°Ｃ程度低くでき、
その結果粒成長も生ぜずに緻密化処理が可能で本発明永
久磁石合金を製造する有効な方法である。
以下本発明を実施例に治って説明する。
（実施例−１）
（Ｃ００，３［ｅＯ，７）９０Ｂ１０の組成合金をアル
ゴン雰囲気下、水冷銅鋳型中にＣアーク溶解し、原料イ
ンゴットを製造した。次に銅製回転器上に再溶融し噴霧
滴下し、０．０１〜５０μｍ径の非晶質微粉を得た。実
際の冷却速度は測定されていないがＸ線回折の結果、は
ぼ非晶質体であることを離乳ｚした。次に真空排気後Ａ
ｒ雰囲気に置換し、約５ＫＯｅの磁界を印加した状態で
常（晶から６５０℃まで５°Ｃ／ｍｉｎの速度で加熱し
、６５０℃にて２０分間保持後１℃／ｍｉｎの冷却率で
再び常（福まで冷却した。次に微結晶化した微粉を約２
０ＫＯｅの磁界を印加しながら５ｔ／ｃｎの圧力にて圧
縮成形し、さらにゴムデユープ中に真空封入し、静水圧
ブレス装量にて８【／ｃ〆の静水圧プレスを実施した。
ゴン雰囲気下、水冷銅鋳型中にＣアーク溶解し、原料イ
ンゴットを製造した。次に銅製回転器上に再溶融し噴霧
滴下し、０．０１〜５０μｍ径の非晶質微粉を得た。実
際の冷却速度は測定されていないがＸ線回折の結果、は
ぼ非晶質体であることを離乳ｚした。次に真空排気後Ａ
ｒ雰囲気に置換し、約５ＫＯｅの磁界を印加した状態で
常（晶から６５０℃まで５°Ｃ／ｍｉｎの速度で加熱し
、６５０℃にて２０分間保持後１℃／ｍｉｎの冷却率で
再び常（福まで冷却した。次に微結晶化した微粉を約２
０ＫＯｅの磁界を印加しながら５ｔ／ｃｎの圧力にて圧
縮成形し、さらにゴムデユープ中に真空封入し、静水圧
ブレス装量にて８【／ｃ〆の静水圧プレスを実施した。
この圧粉体の磁気特性はＢｒ＝１３．５ＫＧ。
１１１ｃ＝Ｌ４ＫＯｅとなり第１図（３）の減磁曲線を
ｔｆｔだ。
ｔｆｔだ。
図中（１）は代表的なＥＳＣ磁石、（２）は磁界を印；
ｊｌｌせず焼鈍し、同一条件にて作成した本発明におけ
る同一組成磁石の減磁曲線を示す。磁界中焼鈍により角
型性の向上が認められた。さらに同圧わ）体を薄い（０
，０５ｍｍ）ステンレス容器内に真空１５１人し、熱間
静水圧プレス処理を実施した。
ｊｌｌせず焼鈍し、同一条件にて作成した本発明におけ
る同一組成磁石の減磁曲線を示す。磁界中焼鈍により角
型性の向上が認められた。さらに同圧わ）体を薄い（０
，０５ｍｍ）ステンレス容器内に真空１５１人し、熱間
静水圧プレス処理を実施した。
その条件はへｒ中２ｔ／ｃｔｌの圧力で９００℃、 １
０ｍ１ｎの熱間加圧であり、１がられた磁気特性は、第
１図（４）の減磁曲線となった。処理中の粒成長により
若干１１）Ｃが減少し、たか充填率が増加された分Ｏｒ
の向上が達成できた。
０ｍ１ｎの熱間加圧であり、１がられた磁気特性は、第
１図（４）の減磁曲線となった。処理中の粒成長により
若干１１）Ｃが減少し、たか充填率が増加された分Ｏｒ
の向上が達成できた。
以上、詳述したように本発明によれば高い飽和磁化を有
するＣｏ−Ｆｅ合金から高い磁化を有し、保俳力も従来
の同系材才４より大である永久磁石を工業規模で量産し
、提供することができる。
するＣｏ−Ｆｅ合金から高い磁化を有し、保俳力も従来
の同系材才４より大である永久磁石を工業規模で量産し
、提供することができる。
第１図（１）は従来のＣｏ−Ｆｅ系ＥＳＤ磁石、（２）
は本発明の組成内合金において磁界なし焼鈍後の圧粉磁
石、（３）は磁界焼鈍後の圧粉磁石、（４）は（３）の
磁石の熱間静水圧プレス処理後の減磁曲線である。 特許出願人 並木精密宝石株式会社 第１図 手続補正書（方式） 昭和５９イ１゛２月１６日 特許庁長官 若杉和夫 殿 （待Ｆ「庁審査官 殿） １、事件の表示 昭和５８年 ？１寺ｎ午願 第１９６６１６号第類 ３、補正をする者 事件との関係 特Ｂ午出願人 住ｊ升 郵便番−号 日田−口口 明 １［１書 １、発明の名称 ｃｏ−Ｆｃ系永久磁石合金の製造方法 ２、特許請求の範囲 （１〕一般式（Ｃｏ Ｆｅ ） Ｍ （ｆだしＭは１−
α α β １−β Ｂ、Ｓｉ、Ｃ，Ｐの少なくとも−・元素からなる。 で与えられ、α、βの範囲がそれぞれ、０．０１≦α≦
０．９０ ０．８０≦β≦０．９９ で規定される組成から構成され、溶融状態から急速冷却
ににっで非晶質体を形成さＵ°焼鈍する工程において、
焼鈍工程を磁界中で実施することを特徴としたＣｏ−Ｆ
ｃ系永久磁石合金の製造方法。 （２）一般式（Ｃｏ ｒｅ） Ｍ （ただしＭは１−α
α β １−β Ｂ、Ｓｉ、 Ｃ，ｐの少なくとも一元素からなる。 で与えられ、α、βの範囲がそれぞれ、０．０１≦α≦
０．９０ ０．８０≦β≦０．９９ Ｃ規定される組成から構成され、溶融状態がら急速冷却
にＪ：って非晶質体を形成させ磁界中で焼鈍処理後、ｏ
、ｏｉ〜５μ川に粉砕し磁界中成形後熱間静水圧プレス
処理を用いて充填率９０％以上の緻密体を形成すること
を特徴としＩＣｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法。 ）（３）磁界強度が０．０１１（Ｏｅ以上である特許請
求の範囲第（１）項または第（２）項記載の永久磁石合
金の製造方法。 ３、発明の詳細な説明 本発明はＣｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法に関づる
ものであり、特に従来では高磁気特性を発揮させること
が困デ［であったＣｏ−Ｆｃを主成分とした微粒子磁石
もしくは微粒子焼結磁石に関するものである。 従来より高磁束密度を右Ｊる単磁区粒子を作） リ、容
易磁化方向をそろえ−（適当な充填率まで成形すること
から高磁気特性が得られることが知られている。たとえ
ばＦｅの単磁区粒子では充填率を６７％と考えたとき、
残留磁束密度Ｂｒ：１４．４にＧ、保磁力１１１ｃ ：
３．６ＫＯｅ、最大エネルギー積（Ｂｌｌ ）ｍａｘ
： ３９ＨＧＯｅの高い磁気特性が予想され、その磁石
化が過去３０年来試みられてきた。一方法としＣ水銀陰
極を用いた鉄塩溶液の゛爪面法が開発され、Ｂｒ：１１
ＫＧ、１ｌｌｃ：０．８ＫＯｅ、 （Ｂｌｌ）ｍａｘ
：６８ＧＯｅが１！Ｖられている。しかしながら理論的
に予想される前述の磁気特性に比較して低い性能しか得
られていない。理論値と実際の磁気特性値間の差異は単
磁区粒子の製法およびその固定方法において、磁性粒子
以外の非磁性物の混入等により充分な方向性、充填性を
得られないことに起因するものとされできた。 本発明はＣｏ−Ｆｅ系磁石合金の従来の欠点を解消し、
本来同系合金の単磁区粒子が保有している高いＢｒ、１
ｌｌｃを損失することなく実現ゼんと覆るものである。 さらに具体的には同系組成合金を溶融状態から超急冷処
理を施し、非晶質体を作成ｉｐ適当な温度の焼鈍処理に
より、１００〜５００人の単磁区粒子大の微結晶組織を
形成させ磁気的硬質性をイマ１与する工程を磁界中で実
施し、非晶質７１−リックス中に微結晶体が析出するど
磁界方向に整列する方向性を与え、減磁曲線の角型性を
改善した永久磁石合金の製造方法を提供するものである
。 本発明の要旨を充分に発揮できる成分元素および組成範
囲は以下に示される構成となる。組成は一般式で（Ｃ０
１−（ｘＦｅ（ｘ） Ｂ Ｍ １−Ｂ 、ただしＭはＢ
（ホウ素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（カーボン）、Ｐ（
リン）の少なくとも一元素からなり、α、βの範囲は０
．０１≦α≦０．９０．０．８０≦β≦０．９９で与え
られる。式中Ｍ成分の効果は、基本的には溶融状態から
非晶質化を容易にし、かつ非晶質体を加熱し、非晶質７
１−リックス内に １００〜５００人程度のＵいに分離
した島状の結晶組織を発生させることに寄与する。しか
しＭ成分が過剰に含有したとき、Ｃ０−Ｆｅ主成分の発
揮する磁化を減するため適Ｇ以上には添加で表ない。ま
たＭ成分を含有しない場合（β−０，９９以上）、非晶
質体を作成するのが比較的困難と４【ることから０．８
０≦β≦０９９と制限される。次にＣｏ、 Ｆｅの淵度
分聞は、基本的には得られる保磁力および飽和磁化の増
大効果から決定される。保磁ツノに着目したとき、可能
な限りＣｏ側ｆｆ１度を選択することが高い１ｌｌｃ＠
１９１ｉるが、Ｏｒの低下を伴うためα−０，０１以上
とし、逆に［ｅ側）開度では１ｌｌｃの減少を生じるた
めα−〇、９０を越えることは磁性の劣化となり０．＜
１１≦α≦０．９０において本発明の要旨に基づく磁石
合金を実現できる。 次に磁界中焼鈍工程は、外部から少なくども０．０１Ｋ
Ｏｅ以上の磁界を印加し６００〜９００℃の温度領域に
て実施されるが析出されｌｃ微結晶組織が成長しない範
囲に制限しなければならない。 磁界強度が０．０１ ＫＯｃ以下では充分な磁界効果が
得られない。装置の形状、処理量によっても異なるが基
本的には磁界強度が大きいほど有効であるが、５００〜
１０ＫＯｃの磁界強度において同様な角型性の改善効果
が認められた。磁界処し！Ｉ！後の非晶質体は結晶磁気
的な方向性をイ１する微結晶組織どなり、非晶質状態よ
り粉砕容易となるため、非晶質微Ｖ）体を最初から製造
づ゛る噴霧式超急冷方法による非晶質化を用いなくとも
、メルト・スピニング法、ロール急冷法等によっても粉
砕処理から微粉化可能である。微細組織は基本的な配向
性を誘起されでいるので超微粉まで＋６）砕づる必要は
ないが、本発明による圧粉もしくは焼結磁石の粒子整列
度を高めるため〜５μｍ以下に粉砕される１、磁界中焼
鈍によらない処理の場合、微結晶体の方向性が存在しな
いため微粉化しなければならないので、この点において
も本発明の有利さが冑られる。微粉化後は、磁界中にて
圧縮成形し方向性を整えた圧粉体を作成Ｊる。最終磁気
特性は、粉体の充填率に比例して向上するため高磁気特
性を得るには焼結等により緻密化しなりればならないが
、通常の真空もしくは常圧焼結では緻密化温度が高く微
結晶体が増大し単磁区粒子機構による保電力発生分が澗
失し、磁気的硬化性が１りられない。しかし、熱間静水
圧プレス法では緻密化温度を２００〜ｂ 生ぜずに緻密化処理が可能で本弁明永久磁石合金を製造
づる有効な方法である。 以下本発明を実施例に沿って説明する。 （実施例−１） （ＣＯＯ，３［００，７）９０Ｂ１０の組成合金をアル
ゴン雰囲気下、水冷銅紡望中にてアーク溶解し、原１′
＋ｌインゴッ１へを製造した。次に銅製回転盤−］−に
再溶融し噴霧滴下し、０．０１〜５（）μｍ径の非晶質
微粉を得た。実際の冷却速度は測定されていないがＸ線
回折の結果、はぼ非晶質体であることを確認した。次に
真空排気後Ａｒ雰囲気に置換し、約５にＯＣの磁界を印
加した状態で常温から６ ！ｉ ＋１ ℃まで５’Ｃ／
ｍｉｎの速度で加熱し、６５０℃にで２０分間保持後１
℃／ｍｉｎの冷ｆＪＩ率で再び常温まで冷却した。次に
微結晶化した微粉を約２０ＫＯｅの磁界を印加しなから
５ｔ／ｃｍの圧力にて圧縮成形し、ざらにゴムデユープ
中に真空封入し、静水圧プレス装置にて８ｔ／ｃｎｆの
静水１１ブレスを実施し７ｊ ０この圧粉体の（１マ炎
気持性はＢｒ＝１３．５ＫＧ。 １ｌｌｃ＝１．４ＫＯｏとなり第１図（３）の減磁曲線
を街だ、。 図中（１）は代表的な［ＳＤ組磁石（２１４，Ｌ磁界を
印加ぜず焼鈍し、同一条件にて作成した本発明における
同一組成磁石の減磁曲線を示ゴ。磁界中焼鈍により角型
性の向上が認められた。さらに。 同圧粉体を薄い（０，０５ｍｍ１ステンレス容器内に真
空封入し、熱間静水圧プレス処理を実施した。 その条件は八「中２Ｌ／ａ／ｌｏ）圧力で９０００Ｃ，
１０ｍ１ｎ。 の熱間加圧であり、得られた磁気特性は、第１図（４）
の減磁曲線となった。処理中の粒成長により若干１１１
ｃが減少したが充填率が増加された分Ｂｒの向上が達成
できた。 以上、詳述したように本発明によれば高い飽和磁化を有
づるＣｏ−Ｆｅ合金から高い磁化を有し、保磁力も従来
の同系材ｔｅｌ にり人である永久磁石を工業規模で（
６）産し、提供することができる。 ４、図面の簡単な説明 第１図は永久磁石の減磁曲線を示Ｊグラフである。 （１）は従来のｃｏ−Ｆｅ系１：Ｓｔｌ ｌｌｉｌ石の
もの、（２）は本発明の組成内合金において磁界なし悦
鈍後の圧粉磁石のもの、 （３）は磁界焼鈍後の圧粉磁石のもの、（４）は（３）
の磁石の熱間静水圧プレス処理後の減磁曲線である。 特許出願人 並木精密宝石株式会社
は本発明の組成内合金において磁界なし焼鈍後の圧粉磁
石、（３）は磁界焼鈍後の圧粉磁石、（４）は（３）の
磁石の熱間静水圧プレス処理後の減磁曲線である。 特許出願人 並木精密宝石株式会社 第１図 手続補正書（方式） 昭和５９イ１゛２月１６日 特許庁長官 若杉和夫 殿 （待Ｆ「庁審査官 殿） １、事件の表示 昭和５８年 ？１寺ｎ午願 第１９６６１６号第類 ３、補正をする者 事件との関係 特Ｂ午出願人 住ｊ升 郵便番−号 日田−口口 明 １［１書 １、発明の名称 ｃｏ−Ｆｃ系永久磁石合金の製造方法 ２、特許請求の範囲 （１〕一般式（Ｃｏ Ｆｅ ） Ｍ （ｆだしＭは１−
α α β １−β Ｂ、Ｓｉ、Ｃ，Ｐの少なくとも−・元素からなる。 で与えられ、α、βの範囲がそれぞれ、０．０１≦α≦
０．９０ ０．８０≦β≦０．９９ で規定される組成から構成され、溶融状態から急速冷却
ににっで非晶質体を形成さＵ°焼鈍する工程において、
焼鈍工程を磁界中で実施することを特徴としたＣｏ−Ｆ
ｃ系永久磁石合金の製造方法。 （２）一般式（Ｃｏ ｒｅ） Ｍ （ただしＭは１−α
α β １−β Ｂ、Ｓｉ、 Ｃ，ｐの少なくとも一元素からなる。 で与えられ、α、βの範囲がそれぞれ、０．０１≦α≦
０．９０ ０．８０≦β≦０．９９ Ｃ規定される組成から構成され、溶融状態がら急速冷却
にＪ：って非晶質体を形成させ磁界中で焼鈍処理後、ｏ
、ｏｉ〜５μ川に粉砕し磁界中成形後熱間静水圧プレス
処理を用いて充填率９０％以上の緻密体を形成すること
を特徴としＩＣｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法。 ）（３）磁界強度が０．０１１（Ｏｅ以上である特許請
求の範囲第（１）項または第（２）項記載の永久磁石合
金の製造方法。 ３、発明の詳細な説明 本発明はＣｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法に関づる
ものであり、特に従来では高磁気特性を発揮させること
が困デ［であったＣｏ−Ｆｃを主成分とした微粒子磁石
もしくは微粒子焼結磁石に関するものである。 従来より高磁束密度を右Ｊる単磁区粒子を作） リ、容
易磁化方向をそろえ−（適当な充填率まで成形すること
から高磁気特性が得られることが知られている。たとえ
ばＦｅの単磁区粒子では充填率を６７％と考えたとき、
残留磁束密度Ｂｒ：１４．４にＧ、保磁力１１１ｃ ：
３．６ＫＯｅ、最大エネルギー積（Ｂｌｌ ）ｍａｘ
： ３９ＨＧＯｅの高い磁気特性が予想され、その磁石
化が過去３０年来試みられてきた。一方法としＣ水銀陰
極を用いた鉄塩溶液の゛爪面法が開発され、Ｂｒ：１１
ＫＧ、１ｌｌｃ：０．８ＫＯｅ、 （Ｂｌｌ）ｍａｘ
：６８ＧＯｅが１！Ｖられている。しかしながら理論的
に予想される前述の磁気特性に比較して低い性能しか得
られていない。理論値と実際の磁気特性値間の差異は単
磁区粒子の製法およびその固定方法において、磁性粒子
以外の非磁性物の混入等により充分な方向性、充填性を
得られないことに起因するものとされできた。 本発明はＣｏ−Ｆｅ系磁石合金の従来の欠点を解消し、
本来同系合金の単磁区粒子が保有している高いＢｒ、１
ｌｌｃを損失することなく実現ゼんと覆るものである。 さらに具体的には同系組成合金を溶融状態から超急冷処
理を施し、非晶質体を作成ｉｐ適当な温度の焼鈍処理に
より、１００〜５００人の単磁区粒子大の微結晶組織を
形成させ磁気的硬質性をイマ１与する工程を磁界中で実
施し、非晶質７１−リックス中に微結晶体が析出するど
磁界方向に整列する方向性を与え、減磁曲線の角型性を
改善した永久磁石合金の製造方法を提供するものである
。 本発明の要旨を充分に発揮できる成分元素および組成範
囲は以下に示される構成となる。組成は一般式で（Ｃ０
１−（ｘＦｅ（ｘ） Ｂ Ｍ １−Ｂ 、ただしＭはＢ
（ホウ素）、Ｓｉ（シリコン）、Ｃ（カーボン）、Ｐ（
リン）の少なくとも一元素からなり、α、βの範囲は０
．０１≦α≦０．９０．０．８０≦β≦０．９９で与え
られる。式中Ｍ成分の効果は、基本的には溶融状態から
非晶質化を容易にし、かつ非晶質体を加熱し、非晶質７
１−リックス内に １００〜５００人程度のＵいに分離
した島状の結晶組織を発生させることに寄与する。しか
しＭ成分が過剰に含有したとき、Ｃ０−Ｆｅ主成分の発
揮する磁化を減するため適Ｇ以上には添加で表ない。ま
たＭ成分を含有しない場合（β−０，９９以上）、非晶
質体を作成するのが比較的困難と４【ることから０．８
０≦β≦０９９と制限される。次にＣｏ、 Ｆｅの淵度
分聞は、基本的には得られる保磁力および飽和磁化の増
大効果から決定される。保磁ツノに着目したとき、可能
な限りＣｏ側ｆｆ１度を選択することが高い１ｌｌｃ＠
１９１ｉるが、Ｏｒの低下を伴うためα−０，０１以上
とし、逆に［ｅ側）開度では１ｌｌｃの減少を生じるた
めα−〇、９０を越えることは磁性の劣化となり０．＜
１１≦α≦０．９０において本発明の要旨に基づく磁石
合金を実現できる。 次に磁界中焼鈍工程は、外部から少なくども０．０１Ｋ
Ｏｅ以上の磁界を印加し６００〜９００℃の温度領域に
て実施されるが析出されｌｃ微結晶組織が成長しない範
囲に制限しなければならない。 磁界強度が０．０１ ＫＯｃ以下では充分な磁界効果が
得られない。装置の形状、処理量によっても異なるが基
本的には磁界強度が大きいほど有効であるが、５００〜
１０ＫＯｃの磁界強度において同様な角型性の改善効果
が認められた。磁界処し！Ｉ！後の非晶質体は結晶磁気
的な方向性をイ１する微結晶組織どなり、非晶質状態よ
り粉砕容易となるため、非晶質微Ｖ）体を最初から製造
づ゛る噴霧式超急冷方法による非晶質化を用いなくとも
、メルト・スピニング法、ロール急冷法等によっても粉
砕処理から微粉化可能である。微細組織は基本的な配向
性を誘起されでいるので超微粉まで＋６）砕づる必要は
ないが、本発明による圧粉もしくは焼結磁石の粒子整列
度を高めるため〜５μｍ以下に粉砕される１、磁界中焼
鈍によらない処理の場合、微結晶体の方向性が存在しな
いため微粉化しなければならないので、この点において
も本発明の有利さが冑られる。微粉化後は、磁界中にて
圧縮成形し方向性を整えた圧粉体を作成Ｊる。最終磁気
特性は、粉体の充填率に比例して向上するため高磁気特
性を得るには焼結等により緻密化しなりればならないが
、通常の真空もしくは常圧焼結では緻密化温度が高く微
結晶体が増大し単磁区粒子機構による保電力発生分が澗
失し、磁気的硬化性が１りられない。しかし、熱間静水
圧プレス法では緻密化温度を２００〜ｂ 生ぜずに緻密化処理が可能で本弁明永久磁石合金を製造
づる有効な方法である。 以下本発明を実施例に沿って説明する。 （実施例−１） （ＣＯＯ，３［００，７）９０Ｂ１０の組成合金をアル
ゴン雰囲気下、水冷銅紡望中にてアーク溶解し、原１′
＋ｌインゴッ１へを製造した。次に銅製回転盤−］−に
再溶融し噴霧滴下し、０．０１〜５（）μｍ径の非晶質
微粉を得た。実際の冷却速度は測定されていないがＸ線
回折の結果、はぼ非晶質体であることを確認した。次に
真空排気後Ａｒ雰囲気に置換し、約５にＯＣの磁界を印
加した状態で常温から６ ！ｉ ＋１ ℃まで５’Ｃ／
ｍｉｎの速度で加熱し、６５０℃にで２０分間保持後１
℃／ｍｉｎの冷ｆＪＩ率で再び常温まで冷却した。次に
微結晶化した微粉を約２０ＫＯｅの磁界を印加しなから
５ｔ／ｃｍの圧力にて圧縮成形し、ざらにゴムデユープ
中に真空封入し、静水圧プレス装置にて８ｔ／ｃｎｆの
静水１１ブレスを実施し７ｊ ０この圧粉体の（１マ炎
気持性はＢｒ＝１３．５ＫＧ。 １ｌｌｃ＝１．４ＫＯｏとなり第１図（３）の減磁曲線
を街だ、。 図中（１）は代表的な［ＳＤ組磁石（２１４，Ｌ磁界を
印加ぜず焼鈍し、同一条件にて作成した本発明における
同一組成磁石の減磁曲線を示ゴ。磁界中焼鈍により角型
性の向上が認められた。さらに。 同圧粉体を薄い（０，０５ｍｍ１ステンレス容器内に真
空封入し、熱間静水圧プレス処理を実施した。 その条件は八「中２Ｌ／ａ／ｌｏ）圧力で９０００Ｃ，
１０ｍ１ｎ。 の熱間加圧であり、得られた磁気特性は、第１図（４）
の減磁曲線となった。処理中の粒成長により若干１１１
ｃが減少したが充填率が増加された分Ｂｒの向上が達成
できた。 以上、詳述したように本発明によれば高い飽和磁化を有
づるＣｏ−Ｆｅ合金から高い磁化を有し、保磁力も従来
の同系材ｔｅｌ にり人である永久磁石を工業規模で（
６）産し、提供することができる。 ４、図面の簡単な説明 第１図は永久磁石の減磁曲線を示Ｊグラフである。 （１）は従来のｃｏ−Ｆｅ系１：Ｓｔｌ ｌｌｉｌ石の
もの、（２）は本発明の組成内合金において磁界なし悦
鈍後の圧粉磁石のもの、 （３）は磁界焼鈍後の圧粉磁石のもの、（４）は（３）
の磁石の熱間静水圧プレス処理後の減磁曲線である。 特許出願人 並木精密宝石株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）一般式（ｃｏ、（ｘｒｅａ） βＭ、−β（１ご
だしＭはＢ、Ｓｉ、Ｃ，Ｐの少なくとも一元素からなる
。］で与えられ、α、βの範囲がそれぞれ、０．０１≦
α≦０，９０ ０．８０≦β≦０．９９ で規定される組成から構成され、溶融状態から急速冷却
によって非晶質体を形成させ焼鈍する工程において、焼
鈍工程を磁界中で実施することを特徴としたＣｏ−Ｆｅ
系永久磁石合金の製造方法。 （２）一般式（Ｃｏ、、Ｆｅ（Ｘ） ０Ｍ１−Ｂ （た
だしＭは１３、 Ｓｔ、 Ｃ，Ｐの少なくとも一元素か
らなる。：で与えられ、α、βの範囲がそれぞれ、０．
０１≦α≦０．９０ ０．８０≦β≦０．９９ で規定される組成から構成され、？Ｂ融状態から急速冷
却によって非晶質体を形成さｌ！磁界中で焼鈍処理後、
０．０１〜５μｍに粉砕し磁界中成形後熱間静水圧プレ
ス処理を用いて充填率９０％以上の緻密体を形成するこ
とを特徴としたＣｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法。 （３）磁界強度が０．０１ＫＯ８以上である特許請求の
範囲第（１）項または第（２）項記載の永久磁石合金の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196616A JPS6089533A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196616A JPS6089533A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6089533A true JPS6089533A (ja) | 1985-05-20 |
Family
ID=16360714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58196616A Pending JPS6089533A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | Ｃｏ−Ｆｅ系永久磁石合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6089533A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0331286A2 (en) * | 1988-03-03 | 1989-09-06 | General Motors Corporation | Rapid compaction of rare earth-transition metal alloys in a fluid-filled die |
| CN105234387A (zh) * | 2015-09-02 | 2016-01-13 | 中国科学院电工研究所 | 一种提高微米级钴颗粒电磁吸波性能的方法 |
| CN107217219A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-09-29 | 合肥工业大学 | 一种用于高效析氢反应的Fe‑Co‑P‑C系非晶电催化剂及其制备方法 |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP58196616A patent/JPS6089533A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0331286A2 (en) * | 1988-03-03 | 1989-09-06 | General Motors Corporation | Rapid compaction of rare earth-transition metal alloys in a fluid-filled die |
| EP0331286A3 (en) * | 1988-03-03 | 1989-11-02 | General Motors Corporation | Rapid compaction of rare earth-transition metal alloys in a fluid-filled die |
| CN105234387A (zh) * | 2015-09-02 | 2016-01-13 | 中国科学院电工研究所 | 一种提高微米级钴颗粒电磁吸波性能的方法 |
| CN105234387B (zh) * | 2015-09-02 | 2017-09-26 | 中国科学院电工研究所 | 一种提高微米级钴颗粒电磁吸波性能的方法 |
| CN107217219A (zh) * | 2017-06-08 | 2017-09-29 | 合肥工业大学 | 一种用于高效析氢反应的Fe‑Co‑P‑C系非晶电催化剂及其制备方法 |
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