CN107188178A - 一种g‑C3N4表面光电压信号增强的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学材料制备领域，尤其是光催化材料领域，具体为一种类石墨相氮化碳(g‑C3N4)表面光电压信号增强的制备方法。该方法以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g‑C3N4；以制备出来的g‑C3N4在离子液体或者表面活性剂辅助下对g‑C3N4进行水热处理，自然冷却至室温；将粉末用去离子水洗涤后再用酒精洗涤1‑2次，将粉末取出分散在酒精中，60‑80℃干燥得到g‑C3N4。经表面活性剂或者离子液体辅助水热处理的类石墨相氮化碳(g‑C3N4)材料具有增强的表面光电压信号，且具有制备方法简便、原料易得、成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料制备领域，尤其是光催化材料领域，具体为一种g-C3N4表面光电压信号增强的制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，日益严重的环境污染问题已经威胁到人类的生存。同时，近年来煤炭、石油等资源的消耗也给人类带来了不可估量的损失，这亟需要一种可持续发展的新技术。
人们发现，半导体光催化技术在保护环境和太阳能转化方面具有良好的潜在应用价值，因其反应条件温和、能耗低、二次污染少且应用范围广泛而得到了广泛研究。光催化剂(photocatalyst)由于自身无毒无污染，可以直接利用太阳光作为光源，制备工艺也比较简单，在治理环境污染的同时又具有用于生产清洁能源等优点，对于解决环境污染这一世界性的难题有重大意义，所以可见光光催化技术备受关注。高效的可见光光催化材料应该具有低能带、高量子效率、高稳定性、易重复利用、比表面积大、易重复利用等特点。
氮化碳是一种非常有前途的共价化合物，其中类石墨相氮化碳(g-C3N4)是室温下最稳定的相，具有无毒和可见光响应(半导体带隙 2.7 eV)等性质，使其在催化领域具有很有广阔的应用前景。g-C3N4以其光催化活性高、稳定性好、原料价格便宜、尤其是不含金属这一突出优点，使它成为一种新型的光催化剂。
但值得注意的是，g-C3N4光催化活性受到其高的电子-空穴复合的影响，为提高g-C3N4光催化性能，人们对其进行了改性研究以提高电子-空穴的分离效应。大多数的无机化合物和无机金属离子能够结合或者***到 g-C3N4基质中，能够有效地微调g-C3N4的结构和提高反应活性。研究发现，通过对g-C3N4的改性，可拓展其可见光的响应范围，抑制g-C3N4的光生电子和空穴的复合，提高g-C3N4的光催化活性及选择性，改善表面性能，这对g-C3N4的工业化应用有重要意义。在改性研究方面，采用了各种方法，包括g-C3N4的形貌、非金属掺杂、金属掺杂、半导体复合、贵金属沉积、染料敏化以及表面修饰等。钟俊波等采用浸渍法和光还原法制备了SO4 2-、PO4 2-和Ag修饰的g-C3N4，结果表明表面光电压显著增强，光催化活性提高。但以上方法均存在操作繁琐、可控性差的缺点，急需采用简便的手段提高g-C3N4光生电荷分离效应，以进一步提高光催化性能。
在影响光催化活性的所有因素中，电子-空穴的分离效应扮演着至关重要的作用。光催化剂接受能量大于禁带宽度的光后，只有光生电子-空穴有效分离、迁移到催化剂表面后才能诱发光催化反应。由此可见，研究光诱导电荷的分离对于提高光催化效率，揭示表面光催化反应本质具有重大的理论和实际意义。光生电荷转移规律的研究是构建高性能光催化体系的核心课题。因此，提高g-C3N4光催化剂电子-空穴的有效分离是紧迫和必要的。
g-C3N4光催化剂光生电子-空穴分离效应可以采用表面光电压表示，表面光电压信号越强，表示光生电荷分离效应越好。
发明内容
本发明基于以上技术问题，提供一种g-C3N4表面光电压信号增强的制备方法。该制备方法操作简便，原料便宜易得；采用本制备方法制备出的g-C3N4，表面光电压信号显著增强，为其实际运用奠定坚实的基础。
本发明的具体技术方案如下：
一种表面光电压信号显著增强的g-C3N4制备方法，其是指在g-C3N4和水悬浮体系中，加入离子液体或者表面活性剂，水热处理后经洗涤得到表面光电压信号显著增强的g-C3N4。具体步骤如下：
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。尿素为市售产品。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体或者表面活性剂辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2-2.5g的g-C3N4分散在40-60 mL去离子水中，再加入0.05-0.5g 离子液体或者表面活性剂，160-180℃水热处理0.5-2小时，自然冷却至室温。所述的离子液体为1-乙基-3甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐和1-乙基-2,3-二甲基咪唑碘盐中的任意一种或几种的混合物。所述的表面活性剂为PEG 6000或CTAB。
第三步，用去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，60-80℃干燥即得产品，测试表面光电压。
本发明制备的一种表面光电压信号增强的g-C3N4，其晶相采用X射线粉末衍射表征；表面光电压测试在吉林大学组装的表面光电压谱上测试。光源为氙灯，采用锁相放大器将采集的信号放大，样品压在导电玻璃和金属铜基底之间，波长测试范围300-600 nm。
（一）本发明的表面光电压信号增强的g-C3N4，催化剂的制备只用到廉价易得的尿素、乙醇，使得本发明的催化剂具有价格低廉、适宜大规模生产的要求。
（二）本发明表面光电压信号增强的g-C3N4，操作简便，时间短，安全可靠。
（三）本发明在离子液体或者表面活性剂辅助下经水热处理后的g-C3N4较未添加离子液体或者表面活性剂辅助水热处理的g-C3N4，在300-450 nm 区间表面光电压信号显著增强。
附图说明
图1为对比例1所得产品的XRD图
图2为对比例1和实施例1所得产品的表面光电压信号对比图
图3为对比例1和实施例2所得产品的表面光电压信号对比图
图4为对比例1和实施例3所得产品的表面光电压信号对比图
图5为对比例1和实施例4所得产品的表面光电压信号对比图
图6为对比例1和实施例5所得产品的表面光电压信号对比图
图7为对比例1和实施例6所得产品的表面光电压信号对比图
图8为对比例1和实施例7所得产品的表面光电压信号对比图
图9为对比例1和实施例8所得产品的表面光电压信号对比图
图10为对比例1和实施例9所得产品的表面光电压信号对比图
具体实施方式
下面结合具体实施例和比较例进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本申请文件中记载的酒精采用医用酒精的标准。
对比例1
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，对制备出来的g-C3N4进行水热处理。具体为取2.5 g g-C3N4分散在60 mL去离子水中，180℃水热处理2小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
图1为对比例1获得样品的XRD 谱图，由图可以看出，在27.4°出现了明显的衍射峰，这表明样品为类石墨相氮化碳。
实施例1
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，将制备出来的g-C3N4在表面活性剂辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.5 g g-C3N4分散在60 mL去离子水中，然后加入0.05g PEG6000，于180℃水热处理2小时，自然冷却至室温。
第三步，将第二步中得到的物质用去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例1加入表面活性剂PEG6000。
图2为对比例1和实施例1所得产品的表面光电压信号比较图。可以看出，经第二步表面活性剂PEG6000辅助水热处理后，g-C3N4表面光电压信号显著增强。
实施例2
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在表面活性剂辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.5 g g-C3N4分散在40 mL去离子水中，加入0.05g CTAB，160℃水热处理2小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例2加入表面活性剂CTAB，水热温度为160℃，水分散体积为40 mL.
图3为对比例1和实施例2所得产品的表面光电压信号比较图。可以看出，经第二步表面活性剂CTAB辅助水热处理后，g-C3N4表面光电压信号显著增强。
实施例3
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.0 g g-C3N4分散在50 mL去离子水中，加入0.1g 1-乙基-3甲基咪唑硝酸盐，170℃水热处理1小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例3加入离子液体1-乙基-3甲基咪唑硝酸盐，水热温度为170℃，水分散体积为50 mL，水热处理1小时。
图4为对比例1和实施例3所得产品的表面光电压信号图。可以看出，经第二步1-乙基-3甲基咪唑硝酸盐辅助水热处理后所得的催化剂表面光电压信号明显急剧增强。此外，添加1-乙基-3甲基咪唑硝酸盐后400-450nm区间表面光电压信号增强，这有利于提高可见光活性。
实施例4
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.0 g g-C3N4分散在55 mL去离子水中，加入0.2g 1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐，175℃水热处理1.5小时，自然冷却至室温，测试表面光电压。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例4加入离子液体1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐，水热温度为175℃，水分散体积为55 mL，水热处理1.5小时。
图5为对比例1和实施例4所得产品的表面光电压信号图。可以看出，经第二步1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐辅助水热处理后所得的催化剂表面光电压信号明显急剧增强。
实施例5
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.0 g g-C3N4分散在50 mL去离子水中，加入0.3g 1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐，175℃水热处理2小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例5加入离子液体1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐，水热温度为175℃，水分散体积为50 mL，水热处理2小时。
图6为对比例1和实施例5所得产品的表面光电压信号图。可以看出，经第二步1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐辅助水热处理后所得的催化剂表面光电压信号明显急剧增强。此外，添加1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐后g-C3N4在400-500nm 区间，表面光电压信号显著增强，这有利于提高可见光催化活性。
实施例6
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.0 g g-C3N4分散在45 mL去离子水中，加入0.5g 1-乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐，160℃水热处理0.5小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，70℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例4加入离子液体1-乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐，水热温度为160℃，水分散体积为45 mL，水热处理0.5小时。
图7为对比例1和实施例6所得产品的表面光电压信号图。可以看出，经第二步1-乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐辅助水热处理后所得的催化剂表面光电压信号明显急剧增强。
实施例7
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.0 g g-C3N4分散在50 mL去离子水中，加入0.4g 1-乙基-2,3-二甲基咪唑碘盐，180℃水热处理2小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，60℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例7加入离子液体1-乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐，水热温度为160℃，水分散体积为45 mL，水热处理0.5小时。
图8为对比例1和实施例7所得产品的表面光电压信号图。可以看出，经第二步水热热处理后所得的催化剂表面光电压信号明显急剧增强。
实施例8
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在表面活性剂辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.5 g g-C3N4分散在40 mL去离子水中，加入0.05 g CTAB，150℃水热处理2小时，自然冷却至室温。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例8加入表面活性剂CTAB，g-C3N 4与CTAB的质量比为2.5：0.05。水热温度为150℃，水分散体积为40 mL.
图9为对比例1和实施例8所得产品的表面光电压信号比较图。可以看出，经第二步表面活性剂CTAB辅助水热处理后，g-C3N4表面光电压信号没有增强。
实施例9
第一步，以尿素为原料，采用通行的半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4。
第二步，以制备出来的g-C3N4在离子液体辅助下对g-C3N4进行水热处理。具体为取2.0 g g-C3N4分散在55 mL去离子水中，加入0.6 g 1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐，175℃水热处理1.5小时，自然冷却至室温，测试表面光电压。
第三步，去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将粉末取出分散在酒精中，80℃干燥得到样品，测试表面光电压。
与对比例1对比，实施例9加入离子液体1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐，g-C3N 4与离子液体的质量比为2.0: 0.06，水热温度为175℃，水分散体积为55 mL，水热处理1.5小时。
图10为对比例1和实施例9所得产品的表面光电压信号图。可以看出，经第二步1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐辅助水热处理后所得的催化剂表面光电压信号没有增强。
以上所述实例仅是本专利的优选实施方式，但本专利的保护范围并不局限于此。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利原理的前提下，根据本专利的技术方案及其专利构思，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备表面光电压信号增强的类石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：以尿素为原料，采用半封闭法在550℃焙烧3小时得到g-C3N4；
第二步：以制备出来的g-C3N4在离子液体或者表面活性剂的辅助下对g-C3N4进行水热处理，自然冷却至室温；
第三步：将g-C3N4粉末用去离子水洗涤后再用酒精洗涤1-2次，将g-C3N4粉末取出分散在酒精中，于60-80℃干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种制备表面光电压信号增强的类石墨烯的方法，其特征在于：所述的离子液体为1-乙基-3甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐和1-乙基-2,3-二甲基咪唑碘盐中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述一种制备表面光电压信号增强的类石墨烯的方法，其特征在于：所述的表面活性剂为PEG 6000或CTAB。
4.根据权利要求1所述一种制备表面光电压信号增强的类石墨烯的方法，其特征在于：第二步的具体步骤为：将第一步制备出来2-2.5g的g-C3N 4分散在40-60 mL去离子水中，再加入离子液体或者表面活性剂，于160-180℃水热处理0.5-2小时，自然冷却至室温。
5.根据权利要求4所述一种制备表面光电压信号增强的类石墨烯的方法，其特征在于：g-C3N 4与离子液体的质量比为2-2.5：0.05-0.5；g-C3N 4与表面活性剂的质量比为2-2.5：0.05-0.5。
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