CN105289689A - 一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料的合成及应用 - Google Patents

一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料的合成及应用 Download PDF

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聂玉春
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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料的合成及光催化分解水产氢性能研究与应用。本发明的催化剂是由氮掺杂石墨烯量子点和类石墨烯相氮化碳组成。在模拟太阳光下,该催化剂能够高效稳定的光分解水产生氢气。本发明的优点是:1、本发明的催化剂是完全由非金属元素组成的催化剂,具有环境友好和低成本的特点。2、氮掺杂石墨烯量子点的掺杂拓展了类石墨烯相氮化碳的光响应范围,增加了在可见光下的吸收;3、同时利用了氮掺杂石墨烯量子点的光敏化作用与超强电子传导能力,不仅抑制了光生电子与空穴的复合,同时提高了光的利用率;4、原料廉价易得,合成方法简单,合成产率及纯度较高,实验重复性好。

Description

一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料的合成及应用
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料的合成及光催化分解水产氢性能研究和应用。
背景技术
21世纪是高新科技发展的时代,新材料、信息和生物技术的发展是高新技术的代表。光催化起源于1972年报道的TiO2作为电极材料进行光照可以分解水产生氢气的报道,因此人们开始关注这项技术---光触媒。和传统电解、物理或化学的方法相比,光催化分解的方法简便而原料廉价,但催化效率相对较低,因此寻找合成效率高、光催化性能好的催化剂,成为该领域的研究热点。而成功实现光催化分解水的关键是寻找合适的催化剂,目前使用最广泛的是半导体光催化剂,但催化效率偏低,为进一步提高水的分解率,围绕传统催化剂的改性和新型催化剂的研制,广大研究工作者开展了大量的研究工作。
现阶段,人们开发和研制的半导体光催化材料大多只能吸收仅占抵达地球的太阳能谱中不足5 %的紫外光,太阳能利用率较低。因此,寻找并合成高效、稳定、低成本的可见光催化材料是太阳能分解水制氢研究的关键。
近年来,具有无机非金属结构的复合材料的光催化活性引起研究工作者们的注意。研究发现,无机非金属结构半导体材料有着特殊的能带结构和载流子输送特性,在光催化反应中能有效抑制光生载流子的复合,从而提高量子效率。
类石墨结构(层状石墨相)氮化碳(g-C3N4)具有与石墨烯类似的特殊半导体光学特性,作为可见光响应的催化剂被应用于光催化反应中,但其光催化活性还有待进一步提高。氮掺杂石墨烯量子点作为典型的半导体光催化材料,它可以作为一种稳定有效的光敏化剂和助催化剂,具有对光催化分解水产氢有着良好的辅助催化作用,但缺陷是光稳定性稍差。因此我们拟将氮掺杂石墨烯量子点与类石墨烯氮化碳进行负载,从而形成氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳的异质结,实现有效的电子传导及光生载流子的有效分离,提高材料的光催化产氢效率和稳定性,为光分解水的催化材料提供新材料的源泉和理论基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型光催化剂及其制备方法,为解决能源问题提供了新材料。本发明的光催化剂能将水分解成氢气向绿色化学能源进行转化,这不仅有利于缓解能源危机,同时为环境治理提供了新的思路。本发明的材料制备操作简单、生产成本低廉、合成的产率较高,纯度高且重复性好,适合扩大化生产的要求。
本发明是这样来实现的,一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料,其特征是:由氮掺杂石墨烯量子点负载在类石墨烯相氮化碳上而形成的复合材料;在模拟太阳光下,该复合材料具有高效稳定的光催化分解水产生氢气性能;当氮掺杂石墨烯量子点的负载量为15%(质量比)时,表达式为15%N-GQDs/g-C3N4,简化为15N-CNU,该材料的催化效果最佳,产氢速率可以达到2.39 mmol∙h-1g-1,产氢速率比纯的g-C3N4提高了2.36倍。
本发明所述的光催化剂的制备方法,其特征在于方法步骤为:
1、氮掺杂石墨烯量子点的合成为:取0.50~0.60克柠檬酸和0.45~0.65克尿素溶于10~15毫升的去离子水中,充分溶解后加入到50毫升反应釜中,置于160~180℃的鼓风干燥箱中恒温8~12小时,冷却至常温即可得到分散均匀的氮掺杂石墨烯量子点溶液。
2、一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯氮化碳复合光催剂的合成方法为:
(1)称取6.3~6.8克尿素加入到容量为15毫升的瓷坩埚中,并放入550℃~600℃的马弗炉中恒温2~4小时,得到淡黄色的类石墨烯相氮化碳。
(2)取1~3毫升氮掺杂石墨烯量子点分散液于20~50毫升去离子水中,超声后得到溶液A;
(3)取0.1~0.5克步骤(1)得到的类石墨烯相氮化碳溶于10~20毫升水中,超声1~5小时,然后将溶液A缓慢加入,常温条件下搅拌15~20小时,得到浑浊液B;
(4)然后将浑浊液B进行过滤、洗涤和干燥,得到目标催化剂。
本发明的优点是:1、本发明的催化剂是完全由非金属元素组成的催化剂,具有环境友好和低成本的特点。2、氮掺杂石墨烯量子点的掺杂拓展了类石墨烯相氮化碳的光响应范围,增加了在可见光下的吸收;3、同时利用了氮掺杂石墨烯量子点的光敏化作用与超强电子传导能力,不仅抑制了光生电子与空穴的复合,同时提高了光的利用率;4、本发明的原料廉价易得,合成方法简单,合成产率及纯度较高,实验重复性好,适合扩大化生产的要求。
附图说明
图1为g-C3N4以及与负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4X射线粉末衍射对比图。(图中CN-U,3N-CNU,5N-CNU,10N-CNU,15N-CNU,20N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例的氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图2为负载15%的氮掺杂石墨烯量子点异质结透射电镜图。(图中CN-U和15N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载15%的氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图3为g-C3N4以及与负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例的氮掺杂石墨烯量子点异质结的红外光谱对比图。(图中CN-U,3N-CNU,5N-CNU,10N-CNU,15N-CNU,20N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例的氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图4为g-C3N4负载15%氮掺杂石墨烯量子点异质结的XPS图。(图中CN-U和15N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载15%氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图5为g-C3N4以及与负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例的氮掺杂石墨烯量子点异质结的紫外-可见漫反射图。(图中CN-U,3N-CNU,5N-CNU,10N-CNU,15N-CNU,20N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例的氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图6为g-C3N4以及负载15%氮掺杂石墨烯量子点异质结的荧光图。(图中CN-U和15N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载15%的氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图7为g-C3N4以及负载15%氮掺杂石墨烯量子点异质结的光电流图。(图中CN-U和15N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载15%的氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
图8为为g-C3N4以及与负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例氮掺杂石墨烯量子点异质结在模拟太阳光的诱导下,光催化产氢的效果图。(图中CN-U,3N-CNU,5N-CNU,10N-CNU,15N-CNU,20N-CNU分别代表纯的g-C3N4以及负载3%、5%、10%、15%、20%不同比例氮掺杂石墨烯量子点的g-C3N4)。
具体实施方式
1.催化剂的合成
(1)类石墨烯相氮化碳的制备:称取6.5克尿素加入到15毫升的瓷坩埚中,用药勺轻微压实,盖上坩埚盖。将上述瓷坩埚置于550℃的马弗炉中恒温2小时,升温速率为8℃/min,得到黄色产物即为类石墨烯相氮化碳(g-C3N4)。
(2)氮掺杂石墨烯量子点制备:取0.5254克柠檬酸与0.6006克尿素溶于12毫升的去离子水中,充分溶解后加入到50毫升的反应釜中,置于160℃的鼓风干燥箱中恒温8小时,得到氮掺杂石墨烯量子点溶液(N-GQDs)。
(3)不同负载比例氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳(N-GQDs/g-C3N4)的制备:
i) 3N-CNU的制备
称取步骤(1)制得的g-C3N4样品0.100克分散于10毫升水,将其混合溶液超声5分钟,随后可分别加入溶度为0.410毫克/毫升的氮掺杂石墨烯量子点溶液0.0754毫升,常温搅拌15小时,过滤、洗涤、干燥,得到氮掺杂石墨烯量子点负载比例为3%的类石墨烯氮化碳复合光催化剂,表达式为3%N-GQDs/g-C3N4,简化为3N-CNU。
ii) 5N-CNU的制备
称取步骤(1)制得的g-C3N4样品0.100克分散于10毫升水,将其混合溶液超声5分钟,随后可分别加入溶度为0.410毫克/毫升的氮掺杂石墨烯量子点溶液0.128毫升,常温搅拌15小时,过滤、洗涤、干燥,得到氮掺杂石墨烯量子点负载比例为5%的类石墨烯氮化碳复合光催化剂,表达式为5%N-GQDs/g-C3N4,简化为5N-CNU。
iii) 10N-CNU的制备
称取步骤(1)制得的g-C3N4样品0.100克分散于10毫升水,将其混合溶液超声5分钟,随后可分别加入溶度为0.410毫克/毫升的氮掺杂石墨烯量子点溶液0.271毫升,常温搅拌15小时,过滤、洗涤、干燥,得到氮掺杂石墨烯量子点负载比例为10%的类石墨烯氮化碳复合光催化剂,表达式为10%N-GQDs/g-C3N4,简化为10N-CNU。
iv). 15N-CNU的制备
称取步骤(1)制得的g-C3N4样品0.100克分散于10毫升水,将其混合溶液超声5分钟,随后可分别加入溶度为0.410毫克/毫升的氮掺杂石墨烯量子点溶液0.0.441毫升,常温搅拌15小时,过滤、洗涤、干燥,得到氮掺杂石墨烯量子点负载比例为15%的类石墨烯氮化碳复合光催化剂,表达式为15%N-GQDs/g-C3N4,简化为15N-CNU。
v). 20N-CNU的制备
称取步骤(1)制得的g-C3N4样品0.100克分散于10毫升水,将其混合溶液超声5分钟,随后可分别加入溶度为0.410毫克/毫升的氮掺杂石墨烯量子点溶液0.625毫升,常温搅拌15小时,过滤、洗涤、干燥,得到氮掺杂石墨烯量子点负载比例为20%的类石墨烯氮化碳复合光催化剂,表达式为20%N-GQDs/g-C3N4,简化为20N-CNU。
如图1-图7所示,经X射线粉末衍射测试结果表明,本发明中不同比例的氮掺杂石墨烯量子点负载g-C3N4异质结的衍射图与g-C3N4的完全一致,说明石墨烯的负载并没有影响g-C3N4的晶型。从XPS中看出所制备的15%氮掺杂石墨烯量子点负载g-C3N4催化剂的峰与g-C3N4的峰完全一致,虽然XRD中没有氮掺杂石墨烯量子点的衍射峰峰,但是XPS图中出现了氮掺杂石墨烯量子点的特征峰,说明已成功将氮掺杂石墨烯量子点负载到了g-C3N4上。从透射电镜可以看出15%的氮掺杂石墨烯量子点在g-C3N4上均匀分布,且粒径在4-8纳米之间。从紫外-可见漫反射谱图中可以发现,负载氮掺杂石墨烯量子点量后,材料对可见光的吸收有明显增强,并且其最大吸收波长也发生了红移,这都有利于光催化效果的提高。从荧光图可以看出,当掺杂15%是氮掺杂石墨烯量子点后,催化剂的光电子强度增加了两倍。从光电流图中我们可以看出,光电流强度增加了三倍,表面量子点的参杂能够很好的提高催化剂的电子传输作用。在一个密闭的玻璃光反应***模拟太阳光下,当氮掺杂石墨烯量子点的负载量为15%时,表达式为15%N-GQDs/g-C3N4,简化为15N-CNU,此时材料的催化效果最佳,产氢速率可以达到2.39 mmol∙h-1g-1,产氢效率比纯的g-C3N4提高了2.36倍。
本发明的氮掺杂石墨烯量子点负载的类石墨烯氮化碳的复合催化剂在模拟太阳光下,有着良好的产氢效果,实现了将光催化氧化与光催化还原技术的有效结合,大大提高了太阳光的利用率。本发明的催化剂将水光催化分解成氢气,缓解了能源危机,并为环境治理、能源危机问题提供了新思路。

Claims (2)

1.一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料,其特征是:由氮掺杂石墨烯量子点负载在类石墨烯相氮化碳上而形成的复合材料;在模拟太阳光下,该复合材料具有高效稳定的光催化分解水产生氢气性能;当氮掺杂石墨烯量子点的负载量为15%(质量比)时,该材料的催化效果最佳,产氢速率可以达到2.39 mmol∙h-1g-1
2. 一种如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点/类石墨烯相氮化碳复合材料的制备方法,其特征在于方法步骤为:
(1)称取6.3~6.8克尿素加入到容量为15毫升的瓷坩埚中,并放入550℃~600℃的马弗炉中恒温2~4小时,得到淡黄色的类石墨烯相氮化碳;
(2)取1~3毫升氮掺杂石墨烯量子点分散液于20~50毫升去离子水中,超声后得到溶液A;
(3)取0.1~0.5克步骤(1)得到的类石墨烯相氮化碳溶于10~20毫升水中,超声1~5小时,然后将溶液A缓慢加入,常温条件下搅拌15~20小时,得到浑浊液B;
(4)然后将浑浊液B进行过滤、洗涤和干燥,得到目标催化剂。
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